棗(zǎo)莊原子(zǐ)吸收(shōu)分(fēn)光光度(dù)計廠(chǎng)家

石(shí)墨(mò)爐原子吸(xī)收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)的質(zhì)量控製(zhì)是一(yī)個(gè)復(fù)雜的(dí)過程(chéng)。由於儀器設備運(yùn)行狀態(tài)不佳(jiā)，分(fēn)析者的(dí)操(cāo)作(zuò)不(bù)熟練，測量時周圍環境的(dí)變化，以及純水，

試劑，電源(yuán)的穩(wěn)定性(xìng)等(děng)因(yīn)素(sù)的影響(xiǎng)，都(dū)會使分析結(jié)果產(chǎn)生(shēng)誤差(chà)。

1，石(shí)墨(mò)爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收分光光度(dù)計(jì)化學試劑(jì)和(hé)實驗(yàn)用水的(dí)選擇(zé)

選(xuǎn)擇(zé)化學(xué)試(shì)劑和實驗(yàn)用(yòng)水是做好(hǎo)原子吸收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)法的(dí)良好開(kāi)端。分(fēn)析測定(dìng)時(shí)，試(shì)劑空白(bái)的大小直接影響測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的準確性和復(fù)現性。所(suǒ)以(yǐ)在原子吸(xī)收實

驗(yàn)中(zhōng)，在條件允(yǔn)許下(xià)，選(xuǎn)擇超(chāo)純水；其次，無機酸(suān)的純度(dù)也(yě)是(shì)試(shì)劑空(kōng)白(bái)的一(yī)個(gè)重要因素(sù)，盡(jìn)量使(shǐ)用(yòng)優質酸或純(chún)酸(suān)。

曾(zēng)在實驗中(zhōng)發現消化出的食(shí)品(pǐn)樣(yàng)品的鉛(qiān)含量均(jūn)很高，隨(suí)即對(duì)樣品進行復(fù)測，但(dàn)結果(guǒ)仍然(rán)很高(gāo)。因為是(shì)所有(yǒu)的樣(yàng)品(pǐn)鉛(qiān)含量(liáng)均(jūn)高(gāo)，對分析(xī)結(jié)果產(chǎn)生懷疑，

開始(shǐ)認(rèn)真(zhēn)查(chá)找(zhǎo)原(yuán)因。最(zuì)後發現是(shì)我(wǒ)們所用(yòng)的硝酸的(dí)空(kōng)白(bái)值過高所致(zhì)。通過(guò)此次(cì)事例(lì)，表(biǎo)明理化檢測在日(rì)常工作中應特別注意對化(huà)學(xué)試劑的驗(yàn)收(shōu)工(gōng)作，

以確(què)保(bǎo)檢測質量(liáng)。

2，石墨爐原(yuán)子吸(xī)收(shōu)分光(guāng)光度計(jì)器(qì)皿，容(róng)器(qì)的(dí)選(xuǎn)擇(zé)

潔(jié)淨的容器(qì)是做好原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收光譜(pǔ)法的重(zhòng)要(yào)條(tiáo)件(jiàn)。其次，容器(qì)對(duì)分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的(dí)影響主(zhǔ)要(yào)為表麵(miàn)吸附(fù)。因(yīn)此(cǐ)，實驗(yàn)應選用合適的(dí)容器(qì)，特(tè)別(bié)對痕(hén)量分(fēn)析(xī)，

有條件的(dí)實驗(yàn)室應選用特隆(lóng)，聚(jù)乙烯材料的容器。對選(xuǎn)用石(shí)英玻璃管(guǎn)要(yào)注意內壁(bì)是否有(yǒu)磨損。

通常國(guó)內實(shí)驗室為硝(xiāo)酸(suān)（1+5）泡(pào)一(yī)次後，純(chún)水(shuǐ)清洗就使用。也(yě)有部分(fēn)實(shí)驗室(shì)一(yī)般先(xiān)用(yòng)硝酸（1+5）泡24小時，直接用(yòng)純水清(qīng)洗後(hòu)晾幹，再(zài)用硝酸

（1+5）泡24小時(shí)，直(zhí)接(jiē)用(yòng)純水(shuǐ)清洗後晾幹(gān)後(hòu)使用。容器經過(guò)這樣處理(lǐ)後(hòu)，實(shí)驗(yàn)取得良(liáng)好(hǎo)的(dí)效(xiào)果(guǒ)。同時注(zhù)意(yì)所(suǒ)用(yòng)的硝酸(suān)溶(róng)液要及時(shí)更新。

3，石(shí)墨爐原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)分(fēn)光(guāng)光度計(jì)標準溶液的配(pèi)製樣品的(dí)測定值應(yīng)該落在標準(zhǔn)曲(qū)綫的綫性(xìng)上。

標(biāo)準溶液(yè)的(dí)吸光度(dù)值(zhí)為0.1-0.6之(zhī)間(jiān).標準曲(qū)綫(xiàn)為4-6個(gè)點，重(zhòng)復讀(dú)數2次(cì)以上.標(biāo)準溶液使用(yòng)液應(yīng)現(xiàn)配現用(yòng)，選(xuǎn)擇溶劑(jì)應與樣(yàng)品溶(róng)劑匹配。根(gēn)據(jù)不(bù)同(tóng)的(dí)元素(sù)

應選用(yòng)不同的曲綫校準(zhǔn)方(fāng)法(fǎ)。例(lì)如(rú)，做鎘的(dí)標(biāo)準(zhǔn)曲綫時，吸(xī)光度(dù)大於0.3A後，標準曲(qū)綫向X軸(zhóu)方向彎曲，這(zhè)時，不必(bì)強用綫(xiàn)性校(xiào)準(zhǔn)，而(ér)是選(xuǎn)用二次曲(qū)綫(xiàn)

或其他(tā)方(fāng)法(fǎ)校準(zhǔn)。

4 ，石墨(mò)爐原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收分光(guāng)光(guāng)度計樣品製備(bèi)樣品的(dí)取量要合適，取(qǔ)樣(yàng)量根(gēn)據樣品的含(hán)量來定(dìng)。

一般(bān)情(qíng)況(kuàng)通過(guò)預實驗知(zhī)道樣(yàng)品的(dí)大(dà)概(gài)含量(liáng)後確定(dìng)樣品(pǐn)的取量(liáng)和定容(róng)體積。在(zài)考核中(zhōng)，一(yī)般控製樣(yàng)品的吸光度值在(zài)0.2A左右，這(zhè)個吸(xī)光度(dù)值(zhí)穩定(dìng)，精密

度高(gāo)，測量容易。樣(yàng)品的酸度(dù)一般控(kòng)製在(zài)0.1mol/L（0.6%）以下(xià)。酸(suān)度過大，會影響檢(jiǎn)測的靈敏(mǐn)度(dù)。

5，石墨爐原子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計儀器條件

（1）石墨管的選用

石(shí)墨(mò)爐(lú)法需要根據(jù)待(dài)測(cè)元素及樣品選擇適(shì)合(hé)的(dí)石墨管。石墨(mò)管一般(bān)有三種(zhǒng)，普(pǔ)通石墨管，塗層石(shí)墨(mò)管，平台(tái)石墨管。普(pǔ)通石(shí)墨管適用於(yú)一(yī)些原子(zǐ)化(huà)溫(wēn)

度底的(dí)元素(sù)測定(dìng)。塗(tú)層石墨管適用(yòng)於一些原(yuán)子(zǐ)化溫(wēn)度(dù)高(gāo)的元(yuán)素。平(píng)台石墨管適用(yòng)於一些(xiē)基(jī)體復(fù)雜(zá)的樣品(pǐn)如生物(wù)樣品。在測定(dìng)一(yī)些元(yuán)素，往(wǎng)往要在石墨(mò)

管(guǎn)外(wài)表麵添加一層膜，來(lái)達到(dào)很好(hǎo)的靈(líng)敏(mǐn)度和檢(jiǎn)出限，同時延長了石(shí)墨管(guǎn)的(dí)使(shǐ)用壽命。

在(zài)我(wǒ)們日常工作中常(cháng)用(yòng)到的(dí)石墨管(guǎn)是(shì)普通石墨管和(hé)塗層(céng)石墨(mò)管。普通(tōng)石墨管在測(cè)定一(yī)般(bān)食(shí)品(pǐn)和(hé)生活飲(yǐn)用水中的鉛(qiān)和鎘，都能達(dá)到(dào)良(liáng)好(hǎo)的靈敏度和精密

度(dù)，但對(duì)於灰化(huà)溫度高(gāo)的(dí)元(yuán)素，如測(cè)定(dìng)生活(huó)飲用水(shuǐ)中的鋁，銅時，靈(líng)敏(mǐn)度(dù)會(huì)差很多和(hé)精密度不(bù)能(néng)達到(dào)良好(hǎo)的要求。

（2）升(shēng)溫參數的(dí)選擇

在石墨(mò)爐(lú)分析中(zhōng)，石(shí)墨(mò)爐的(dí)升溫參(cān)數在整個(gè)分(fēn)析中起著極為重要的(dí)作用。做好灰化溫(wēn)度和吸光度關(guān)係曲(qū)綫(xiàn)圖(tú)，原子(zǐ)化溫度(dù)和吸(xī)光度(dù)關係圖及(jí)背景吸收和(hé)

吸(xī)光(guāng)度關係(xì)圖尤(yóu)為(wéi)重(zhòng)要，從中(zhōng)可(kě)以(yǐ)找(zhǎo)到優良(liáng)的升溫(wēn)參數。在處理(lǐ)一些基體復(fù)雜的樣品時選好(hǎo)升溫(wēn)參數(shù)更(gēng)為重(zhòng)要。

（3）儀(yí)器進(jìn)樣(yàng)

石(shí)墨(mò)爐原子(zǐ)吸收(shōu)光譜儀(yí)一般(bān)都是(shì)自動進樣。在實驗過(guò)程中要控(kòng)製好進樣的(dí)質(zhì)量(liáng)，包(bāo)括進樣(yàng)量的(dí)大小和進樣管(guǎn)的(dí)進(jìn)樣(yàng)深(shēn)度。進(jìn)樣要保證(zhèng)進樣全(quán)和靈敏度(dù)，

所以在(zài)進樣量(liáng)為20uL時，一(yī)般建(jiàn)議(yì)進樣(yàng)深度為離石(shí)墨管內壁底部(bù)剩三分之一左右(yòu)。具(jù)體的進樣(yàng)深度由進樣量(liáng)來決(jué)定。

有時，因為進(jìn)樣(yàng)管(guǎn)不夠(gòu)幹淨(jìng)，測(cè)定(dìng)粘(nián)稠大(dà)的樣(yàng)品(pǐn)時常使(shǐ)樣品(pǐn)沾(zhān)在進樣(yàng)管上(shàng)而使進樣(yàng)不(bù)全(quán)，吸(xī)光度下降；所(suǒ)以我(wǒ)們要注意(yì)清(qīng)潔(jié)進(jìn)樣(yàng)管(guǎn)的內(nèi)外壁。在(zài)直接測(cè)

定尿中(zhōng)鉛時，我們(mén)常常遇到這種(zhǒng)情(qíng)況，影響(xiǎng)測定結(jié)果(guǒ)。

6，石(shí)墨爐原子吸收分光(guāng)光度計(jì)平(píng)行測定

由(yóu)於(yú)測定(dìng)過程(chéng)中無法避(bì)免隨機誤差，而隨機誤(wù)差(chà)大又(yòu)會導(dǎo)致(zhì)成為大(dà)的測定(dìng)誤差。要減少測(cè)定中的隨機(jī)誤(wù)差(chà)，增加同一份(fèn)樣品的測(cè)定次(cì)數是非(fēi)常(cháng)有(yǒu)效的措(cuò)

施(shī)。

7，石(shí)墨爐(lú)原子(zǐ)吸收分光(guāng)光度(dù)計加標(biāo)回(huí)收

加(jiā)標(biāo)回(huí)收(shōu)是(shì)指向樣品(pǐn)中加(jiā)入(rù)一定(dìng)量(liáng)的(dí)待測物質(zhì)，然後(hòu)與樣(yàng)品同時進行前處(chǔ)理(lǐ)和測(cè)定，觀(guān)察(chá)加(jiā)入(rù)的(dí)待測(cè)物能(néng)否定(dìng)量(liáng)回(huí)收。考(kǎo)核(hé)樣(yàng)品分析中加標回(huí)收盡(jìn)量(liáng)

接近100%。加標(biāo)回收的作用(yòng)是樣品前(qián)處(chǔ)理(lǐ)是否合格，測(cè)定中是(shì)否(fǒu)存(cún)在(zài)幹擾(rǎo)。加(jiā)標回收接近100%也不能代表考核(hé)結果(guǒ)準(zhǔn)確(què)無(wú)誤。它(tā)不能(néng)檢查(chá)標準物質(zhì)本(běn)身所(suǒ)帶(dài)來的誤差，不能(néng)檢(jiǎn)查加和性幹擾(rǎo)，如(rú)背景(jǐng)吸(xī)收。所(suǒ)以，作好(hǎo)加(jiā)標(biāo)回收的同時(shí)還要采(cǎi)用其(qí)他(tā)質量控製手段才能更(gēng)好地做(zuò)好(hǎo)樣品檢測。

8，石墨(mò)爐原(yuán)子(zǐ)吸收分(fēn)光(guāng)光度(dù)計(jì)標準加(jiā)入法(fǎ)

標(biāo)準加入(rù)法是一種消除(chú)幹擾(rǎo)的一種方法。本法(fǎ)不足之處(chǔ)是不能消(xiāo)除(chú)背(bèi)景(jǐng)幹擾(rǎo)，所(suǒ)以隻(zhī)要消(xiāo)除(chú)背景(jǐng)幹(gān)擾才(cái)能得到(dào)待測(cè)樣(yàng)品的(dí)真實(shí)含量(liáng)，否則(zé)結(jié)果會偏高。

當樣品中基(jī)體含量高而(ér)成(chéng)分(fēn)不詳或(huò)變(biàn)化不定時(shí)，很難配製成與樣品基(jī)體(tǐ)相(xiāng)似的標準，這是(shì)必須(xū)采(cǎi)用標準(zhǔn)加入法。將(jiāng)試(shì)液的標準曲綫(xiàn)斜(xié)率(shuài)和待測元素的(dí)

工作曲(qū)綫斜(xié)率比較，可知基體(tǐ)效應是(shì)否(fǒu)存在(zài)。

棗莊(zhuāng)原(yuán)子吸收(shōu)分光光(guāng)度(dù)計廠家