飼(sì)料(liào)液相(xiāng)色譜(pǔ)儀流動相(xiāng)的養護(hù)策(cè)略(lüè)分享
液相(xiāng)色(sè)譜是一類分離(lí)與分(fēn)析(xī)技(jì)術(shù),其特點是以(yǐ)液體作(zuò)為流動(dòng)相,固定相(xiāng)可(kě)以有多種形式,如紙(zhǐ),薄(báo)板(bǎn)和填充床(chuáng)等(děng)。在(zài)色譜(pǔ)技術發展的(dí)過(guò)程(chéng)中.為(wéi)了(liǎo)區分各(gè)種(zhǒng)方法(fǎ),根(gēn)據(jù)固定相的形(xíng)式(shì)產生了(liǎo)各自(zì)的命(mìng)名,如(rú)紙色(sè)譜,薄(báo)層色譜和(hé)柱液相(xiāng)色譜。
飼(sì)料液相色譜(pǔ)儀的(dí)流(liú)動(dòng)相必須(xū)用HPLC級的試(shì)劑,使用前過濾(lǜ)除去其(qí)中的(dí)顆粒性雜(zá)質和(hé)其他(tā)物質(使(shǐ)用0.45μm或(huò)更細的(dí)膜過濾(lǜ)),流動相(xiāng)過(guò)濾後要(yào)用超聲(shēng)波脫氣,脫氣後應(yīng)該恢復到(dào)室溫(wēn)後(hòu)使(shǐ)用。對(duì)於(yú)流動相(xiāng)的(dí)保(bǎo)養我(wǒ)們要(yào)做到(dào):
1.水(shuǐ)相(xiāng)溶液(yè)
對於水相(xiāng)溶(róng)液來(lái)說,首要(yào)的(dí)問(wèn)題(tí)是防止汙染。雖然液相用的水(shuǐ)大都(dū)經過殺菌(jūn)處理,但是細(xì)菌的生命力很頑強,在適當(dāng)的溫(wēn)度(dù)和(hé)光照(zhào)情況下,它們就(jiù)會(huì)活(huó)躍起來,如(rú)果(guǒ)在流動相裏加(jiā)入(rù)磷(lín)酸鹽(yán)一類(lèi)的添加劑,它們作用(yòng)更(gēng)佳。所以(yǐ),對於溶劑瓶非常重要的工(gōng)作就是勤換(huàn)流(liú)動(dòng)相。
2.有機相溶(róng)液
對(duì)於有機相(xiāng)溶(róng)液可不(bù)用(yòng)擔(dān)心細菌繁(fán)殖(zhí)的(dí)問題。但是有(yǒu)機(jī)相容(róng)易發(fā)生聚合,特別(bié)是(shì)乙(yǐ)腈在(zài)適(shì)宜(yí)的(dí)光照條(tiáo)件(jiàn)下(xià)極易發生聚合(hé),瓶子裏就(jiù)會出(chū)現(xiàn)一些絮(xù)狀的聚(jù)合沉澱物。為了(liǎo)防止(zhǐ)聚合過(guò)程的發生,裝(zhuāng)乙腈時要用(yòng)棕(zōng)色的(dí)溶劑(jì)瓶,避(bì)免(miǎn)陽(yáng)光直射,更換乙腈時(shí)應當棄去(qù)瓶底(dǐ)剩(shèng)餘的溶(róng)液。
3.清(qīng)洗(xǐ)過(guò)濾(lǜ)
溶劑瓶裏(lǐ)的過(guò)濾(lǜ)頭作用是為(wéi)了防(fáng)止(zhǐ)溶液(yè)瓶中的(dí)顆(kē)粒雜質進入(rù)到(dào)儀(yí)器的流(liú)路(lù)係統中,它的(dí)材質(zhì)通常分(fēn)為玻璃燒結石(shí)英和(hé)不(bù)鏽鋼,如果不慎堵塞(sāi)會(huì)造(zào)成(chéng)流(liú)動相(xiāng)吸液不(bù)暢,因此必須進行清洗(xǐ),玻(bō)璃材質的通常(cháng)是用稀硝(xiāo)酸泡,而不鏽鋼材(cái)質的可以直(zhí)接進(jìn)行(háng)超聲清洗(xǐ)。
4.流動相的(dí)脫氣
流(liú)動(dòng)相(xiāng)必須(xū)使用HPLC級或相(xiāng)當於該級(jí)別的流動(dòng)相(xiāng),並要先經(jīng)0.45µm薄膜過(guò)濾(lǜ)。過濾(lǜ)後的(dí)流(liú)動相必須(xū)經過(guò)充分脫氣(qì),以(yǐ)除(chú)去其中溶(róng)解(jiě)的(dí)氣體(如02),如不脫氣易產生氣泡,增加基綫(xiàn)噪聲,造成(chéng)靈(líng)敏(mǐn)度下降,甚(shèn)至無(wú)法分析(xī)。