1，液(yè)相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)—氣泡溢出(chū)

    流動相內有(yǒu)氣泡,關閉(bì)泵,打開泄壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗(xǐ)脫氣(qì),氣(qì)泡不斷(duàn)從過(guò)濾器冒出,進入(rù)流(liú)動(dòng)相,無論(lùn)打(dǎ)開purge鍵(jiàn)幾次,都(dū)無法清(qīng)除不(bù)斷(duàn)產(chǎn)生的(dí)氣泡。原因過濾器長期沉(chén)浸(jìn)於乙(yǐ)酸(suān)銨(ǎn)等緩衝(chōng)液內(nèi),過濾器(qì)內部由於黴菌(jūn)的生長(cháng)繁(fán)殖(zhí),形成菌團(tuán),阻塞(sāi)了過濾器,緩(huǎn)衝液難(nán)以(yǐ)流(liú)暢地通過(guò)過濾器,空氣在泵的壓(yā)力(lì)作用下經(jīng)過濾器進入(rù)流(liú)動相(xiāng)。處理(lǐ)過濾器(qì)浸(jìn)泡於(yú)5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘(zhōng)即可;亦可(kě)將過(guò)濾器(qì)浸泡於(yú)5%硝酸溶液中(zhōng)12～36小時,輕(qīng)輕震蕩幾(jī)次,再將(jiāng)過濾器用純水清洗(xǐ)幾(jī)次(cì),打(dǎ)開泄壓閥(fá),打(dǎ)開(kāi)purge鍵(jiàn)清(qīng)洗(xǐ)脫氣,如(rú)仍(réng)有(yǒu)氣泡(pào)不斷從過濾器(qì)冒出(chū),繼(jì)續將過(guò)濾(lǜ)器(qì)浸(jìn)泡於5%硝(xiāo)酸溶(róng)液(yè)中(zhōng),如(rú)沒有氣泡不斷(duàn)從(cóng)過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過濾(lǜ)器內部(bù)的(dí)黴菌(jūn)菌團已被硝酸破(pò)壞,流動(dòng)相可以流(liú)暢地通過過(guò)濾(lǜ)器(qì)。打開(kāi)泄(xiè)壓閥,打開泵,流(liú)速調(tiáo)至(zhì)1.0～3.0ml/min,純水衝洗過(guò)濾器(qì)1小時左右。即(jí)可(kě)將過濾器(qì)清(qīng)洗(xǐ)幹(gān)淨(jìng)。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇(chún)衝(chōng)洗(xǐ)半小(xiǎo)時(shí)即可(kě)。

    2，液(yè)相色(sè)譜(pǔ)儀—柱壓高(gāo)原因(yīn)

    (1)緩衝液鹽(yán)分如(rú)(乙(yǐ)酸銨(ǎn)等)沉積於(yú)柱(zhù)內(nèi);

    (2)樣品汙(wū)染沉積(jī)。處理對於*種情(qíng)況(kuàng)先用40～50℃的(dí)純(chún)水,低(dī)速(sù)正向衝(chōng)洗柱(zhù)子(zǐ),待柱壓(yā)逐漸下(xià)降後,相(xiāng)應(yīng)提(tí)高流速衝洗(xǐ),柱(zhù)壓大幅度下降(jiàng)後,用常溫純水(shuǐ)衝洗,之後用(yòng)純甲(jiǎ)醇(chún)衝(chōng)洗柱子(zǐ)30分鐘;對於(yú)第(dì)二種情況,由(yóu)樣品(pǐn)的沉積引起(qǐ)汙染的C18柱,和(hé)純水(shuǐ)反向(xiàng)衝(chōng)洗柱(zhù)子(zǐ),然(rán)後(hòu)換(huàn)成(chéng)甲醇(chún)衝洗,接(jiē)著用甲醇(chún)+異(yì)丙醇(chún)(4+6)衝洗(xǐ)柱(zhù)子(zǐ)(衝洗(xǐ)時間的長短由樣品汙染的情(qíng)況(kuàng)而定(dìng)),再用換(huàn)成甲(jiǎ)醇衝洗,然(rán)後用(yòng)純水衝洗(xǐ),zui後(hòu)甲(jiǎ)醇(chún)衝洗(xǐ)正(zhèng)向(xiàng)衝洗(xǐ)柱子30分鐘以上(shàng)。

    3，液相(xiāng)色譜儀(yí)—既無(wú)壓(yā)力指(zhǐ)示,又(yòu)無液(yè)體(tǐ)流過

    (1)泵密封墊圈磨損;

    (2)大量(liáng)氣泡(pào)進(jìn)入(rù)泵(bèng)體。處理(lǐ)對於(yú)*種情(qíng)況,更換密封(fēng)墊圈(quān);對於(yú)第(dì)二種情況,在(zài)泵作(zuò)用(yòng)的(dí)同時(shí),用(yòng)一(yī)個(gè)50ml的玻(bō)璃(lí)針筒(tǒng)在(zài)泵的出口(kǒu)處(chǔ)幫(bāng)助抽出空(kōng)氣。

    4，液相(xiāng)色(sè)譜儀—壓(yā)力(lì)波(bō)動(dòng)大(dà),流量(liáng)不(bù)穩(wěn)定

    原(yuán)因係統中(zhōng)有(yǒu)空氣或者(zhě)單(dān)向(xiàng)閥(fá)的(dí)寶石(shí)球(qiú)和閥座之(zhī)間夾有異物(wù),使得(dé)兩者不能(néng)密封。處理工(gōng)作中注意觀(guān)察流(liú)動(dòng)相(xiāng)的(dí)量,保證不(bù)鏽(xiù)鋼濾(lǜ)器沉入(rù)儲(chǔ)液器(qì)瓶底(dǐ),避免吸入空氣,流動相要(yào)充分(fēn)脫(tuō)氣。如為(wéi)單向閥和閥(fá)座之間夾有(yǒu)異物,拆下(xià)單向閥,放入(rù)盛有丙(bǐng)酮(tóng)的(dí)燒杯用超(chāo)聲波(bō)清(qīng)洗。

    5，液相色(sè)譜儀—出峰不(bù)佳,峰分叉

    (1)色譜(pǔ)柱被汙染(rǎn);

    (2)柱(zhù)頭(tóu)填(tián)料塌(tā)陷(xiàn)。處(chǔ)理對於*種情況(kuàng),先用純(chún)水反向(xiàng)衝洗(xǐ)柱(zhù)子,然(rán)後(hòu)換成甲(jiǎ)醇衝(chōng)洗(xǐ),接著(zhuó)用(yòng)甲醇(chún)+異(yì)丙(bǐng)醇(4+6)衝洗柱子(衝(chōng)洗時(shí)間的(dí)長短由樣品汙染的(dí)情(qíng)況而定(dìng)),再換(huàn)成甲(jiǎ)醇(chún)衝洗,然(rán)後用純(chún)水衝(chōng)洗(xǐ),zui後甲(jiǎ)醇(chún)衝洗(xǐ)正(zhèng)向(xiàng)衝洗柱子30分(fēn)鐘(zhōng)以上。如(rú)衝洗後依然(rán)出峰不佳,則(zé)考慮(lǜ)第二(èr)種情況。對於(yú)第二(èr)種(zhǒng)情況(kuàng),擰開(kāi)柱頭,檢查柱填(tián)料是否(fǒu)硬(yìng)結(jié)或(huò)塌(tā)陷。去(qù)除硬結(jié)部分(汙染的(dí)填料(liào)),裝(zhuāng)入新填料,滴一(yī)滴(dī)甲(jiǎ)醇,填料下(xià)陷(xiàn),再填(tián),用與柱(zhù)內徑相(xiāng)同的(dí)頂(dǐng)端平滑(huá)的不(bù)鏽(xiù)鋼杆壓(yā)緊(jǐn),再填平,滴甲(jiǎ)醇(chún),再壓緊反復(fù)幾(jī)次(cì),直至(zhì)裝滿填平。柱頭(tóu)用(yòng)甲醇(chún)衝洗幹(gān)淨,擦淨柱外壁的填(tián)料,擰(níng)緊柱頭,用純甲(jiǎ)醇衝洗(xǐ)30分鐘以上(shàng)。

    6，液(yè)相(xiāng)色譜儀—峰麵積重復性不(bù)佳

    (1)進(jìn)樣閥(fá)漏液;

    (2)加(jiā)樣針不到位。

    (3)液量不足.

    處理(lǐ)對(duì)於(yú)*種(zhǒng)情況(kuàng)更(gēng)換進(jìn)樣閥墊圈;對於第二(èr)種情(qíng)況(kuàng)保證(zhèng)加樣針(zhēn)插到(dào)底,注射樣品(pǐn)溶液後(hòu)須(xū)快(kuài)速，平(píng)穩(wěn)地(dì)從LOAD狀態(tài)轉換到(dào)INJECT狀態,以(yǐ)保(bǎo)證進樣量的(dí)準(zhǔn)確。日(rì)常工(gōng)作中,液相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀(yí)的保(bǎo)養非常(cháng)重要,如要注(zhù)意不要讓(ràng)空氣進入輸液係(xì)統和(hé)高(gāo)壓泵(bèng)中,儲液(yè)器內的溶液如長時間未用應清洗儲液(yè)器並更換(huàn)溶液,每(měi)次(cì)用(yòng)完(wán)色譜儀後緩衝液要(yào)用(yòng)純(chún)水衝(chōng)洗(xǐ)幹(gān)淨(jìng),防止(zhǐ)無(wú)機鹽析出(chū)或沉積(jī);樣品(pǐn)的(dí)前(qián)處理(lǐ)也很重要,任何樣(yàng)品都(dū)要(yào)盡(jìn)可(kě)能地(dì)去除雜質,*溶(róng)解,盡量減少對(duì)色(sè)譜柱的(dí)汙染(rǎn),以(yǐ)延(yán)長色譜(pǔ)柱(zhù)的使(shǐ)用(yòng)壽命,同時(shí)避免注(zhù)射(shè)過(guò)濃的樣品溶(róng)液,以(yǐ)免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起(qǐ)堵(dǔ)塞;色譜(pǔ)柱作好標記,用於不同分(fēn)析(xī)目的的色(sè)譜(pǔ)柱不(bù)要混(hùn)用(yòng)等(děng)。