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| 品牌 | 精(jīng)測 | 價(jià)格區(qū)間 | 麵(miàn)議(yì) |
|---|---|---|---|
| 產地類(lèi)別(bié) | 國產 | 應用領域(yù) | 化工,生物產業,石油,地礦,能(néng)源(yuán) |
浙(zhè)江石(shí)油餾程儀品(pǐn)牌
技術參數(shù)
1) 安裝方式(shì):桌麵台(tái)式
2) 顯示方(fāng)式:數(shù)字顯示(shì)
3) 對話方式(shì):按(àn)鍵(jiàn)控製
4) 測溫範圍(wéi):室溫~400℃
5) 蒸餾(liù)燒(shāo)瓶(píng):125ml符(fú)合國(guó)標(biāo)要求
6) 溫(wēn)度檢測:工(gōng)業級鉑電阻
7) 量(liáng)筒容積:100ml分(fēn)度1ml
8) 電(diàn)爐(lú)活(huó)動(dòng)板:耐高溫高硼矽(guī)
9) 加(jiā) 熱(rè) 爐(lú):1個
浙江(jiāng)石(shí)油餾程(chéng)儀品(pǐn)牌
試驗條件
項 目(mù) | 0組 | 1組(zǔ) | 2組 | 3組 | 4組 |
冷(lěng)凝(níng)浴溫度/℃ | 0~1 | 0~1 | 0~5 | 0~5 | 0~60 |
接(jiē)收(shōu)量(liáng)筒周(zhōu)圍冷(lěng)卻浴(yù)溫度(dù)/℃ | 0~4 | 13~18 | 13~18 | 13~18 | 裝樣溫度±3 |
從(cóng)開始(shǐ)加(jiā)熱到初餾點(diǎn)的(dí)時間/min | 2~5 | 5~10 | 5~10 | 5~10 | 5~15 |
從初(chū)餾(liù)點(diǎn)到 5%回(huí)收(shōu)體積的時間/s 10%回收體積(jī)的(dí)時間(jiān)/min |
— 3~4 |
60~100 — |
60~100 — |
— — |
— — |
從(cóng)5%回(huí)收體積(jī)到蒸餾燒(shāo)瓶中(zhōng)5ml殘留(liú)物的(dí)均匀(yún)平(píng)均冷凝速率/(ml/min) | — | 4~5 | 4~5 | 4~5 | 4~5 |
從(cóng)10%回(huí)收體(tǐ)積到蒸餾燒瓶中5ml殘留(liú)物的均匀(yún)平均冷凝(níng)速率(shuài)/(ml/min) | 4~5 | — | — | — | — |
從(cóng)蒸餾燒瓶中(zhōng)5ml殘留物到終餾點的時間/min | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 |
合(hé)適(shì)的(dí)冷(lěng)凝浴(yù)溫度取決於試(shì)樣蒸餾餾分(fēn)及其蠟含(hán)量,通常情況下(xià)隻采用(yòng)一(yī)個冷凝(níng)溫度,冷(lěng)凝(níng)器中(zhōng)蠟(là)的形成緣(yuán)於1)餾出(chū)物液滴(dī)中出現(xiàn)的蠟顆粒;2)蒸餾(liù)損(sǔn)失(shī)比按照試(shì)樣初(chū)餾(liù)點所預估(gū)的高(gāo);3)不(bù)穩定的(dí)回(huí)收速率;4)用無絨(róng)的布(bù)擦除殘留(liú)液體(tǐ)時出現(xiàn)蠟(là)顆粒(lì)。應(yīng)使用(yòng)能得(dé)到滿(mǎn)意操(cāo)作的低(dī)溫度(dù)。通(tōng)常0℃~4℃的浴(yù)溫範(fàn)圍(wéi)適(shì)用於煤油和輕(qīng)質(zhì)中(zhōng)間(jiān)餾(liù)分燃(rán)料(liào);在某(mǒu)些情況下,中間餾(liù)分燃(rán)料(liào),重餾(liù)分油和(hé)類(lèi)似(sì)的餾分可能要保持(chí)冷凝浴溫(wēn)度在38℃~60℃的(dí)範(fàn)圍。 | |||||
(1)調整加熱,使(shǐ)從初餾點(diǎn)到5%或10%回收(shōu)體(tǐ)積的時(shí)間間(jiān)隔符(fú)合(hé)表5的規定。
(2)繼(jì)續調整(zhěng)加熱(rè),使(shǐ)從5%或10%回(huí)收體(tǐ)積到(dào)蒸(zhēng)餾燒(shāo)瓶(píng)中殘留5ml液(yè)體(tǐ)時(shí)的均匀平均(jūn)冷(lěng)凝(níng)速(sù)率為4ml/min~5ml/min。
警(jǐng)告(gào):由(yóu)於蒸餾燒(shāo)瓶(píng)的結(jié)構和試(shì)驗條件(jiàn),若溫(wēn)度傳感器周圍的蒸氣(qì)和(hé)液體未(wèi)到達熱(rè)力學(xué)平(píng)衡,蒸餾(liù)速率(shuài)會影(yǐng)響(xiǎng)測量的蒸(zhēng)氣(qì)溫度(dù)。因此,在(zài)整個試(shì)驗過(guò)程中盡可(kě)能保持(chí)蒸(zhēng)餾速(sù)率均匀。
注:當(dāng)測定汽油試樣時(shí),當(dāng)蒸氣溫度(dù)達(dá)到160℃時,有時(shí)會(huì)發現冷(lěng)凝物突然形成(chéng)不可溶的液體(tǐ)相,並且(qiě)在溫度測(cè)量(liáng)裝(zhuāng)置上和蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶的頸部(bù)堆(duī)積(jī)(起泡)。這(zhè)種現(xiàn)象會伴隨(suí)蒸(zhēng)氣溫度的快速下(xià)降(大約(yuē)3℃) 和(hé)回收(shōu)速率下(xià)降(jiàng)的現象出現。這(zhè)種(zhǒng)現(xiàn)象(xiàng)可能(néng)是(shì)由(yóu)於試樣中有痕量水所致,一(yī)般會(huì)持續(xù)約(yuē)10s~30s,之(zhī)後溫(wēn)度(dù)再(zài)次(cì)回升且冷凝(níng)物(wù)再(zài)次(cì)開始(shǐ)平(píng)穩(wěn)地流動(dòng)。這點通常(cháng)俗稱為“暫(zàn)停點"。
(3)若蒸(zhēng)餾過程未能(néng)符合(hé)(12),(13),(14)的規(guī)定,應(yīng)重新進行蒸餾(liù)。
(4)如果觀察(chá)到分(fēn)解點,應停止加(jiā)熱(rè),並按(àn)步驟(zhòu)(17)進(jìn)行。
(5)在初(chū)餾(liù)點(diǎn)和終(zhōng)餾點之間(jiān),觀(guān)察(chá)並記錄(lù)計算和報(bào)告出(chū)規(guī)格所(suǒ)要(yào)求的,或事(shì)先(xiān)確定的試(shì)驗(yàn)結果(guǒ)所需(xū)的數據(jù)。這些(xiē)觀察(chá)到的(dí)數據(jù)可(kě)包括在(zài)規(guī)定(dìng)的回(huí)收百(bǎi)分數(shù)時(shí)的溫度(dù)讀數和(hé)/或在(zài)規定(dìng)溫度(dù)讀數時(shí)的回收(shōu)百(bǎi)分數。
①手(shǒu)動(dòng)法:記(jì)錄接收量筒的體積(jī)讀數(shù),精確(què)至0.5ml;記錄溫度讀數,精確至0.5℃。
②自動法:記錄接收(shōu)量(liáng)筒(tǒng)的體(tǐ)積(jī)讀(dú)數,精確至(zhì)0.1ml;記錄(lù)溫度(dù)讀(dú)數,精確(què)至0.1℃。
③0組(zǔ):如果未指(zhǐ)明(míng)有特殊的數(shù)據要求,記(jì)錄初餾點,終餾點和從(cóng)10%~90%回收體積(jī)之間(jiān)每10%回(huí)收體(tǐ)積倍(bèi)數(shù)時的(dí)溫度(dù)讀數。
④1組,2組(zǔ),3組(zǔ)和4組:如果未(wèi)指明(míng)有特殊的數據(jù)要求,記錄初餾點,終餾點(diǎn)和(hé)/或(huò)幹點,在5%,15%,85%和(hé)95%回收體(tǐ)積(jī)時的(dí)溫度讀(dú)數,以(yǐ)及(jí)10%~90%回收(shōu)體積之間每10%回收(shōu)體積(jī)倍數時的溫(wēn)度讀數。
4組:當用(yòng)高溫(wēn)範(fàn)圍溫度計測量(liáng)噴氣(qì)燃料或類(lèi)似產品時(shí),有(yǒu)關的溫度計讀(dú)數(shù)可(kě)能會被中(zhōng)心定位裝(zhuāng)置(zhì)所遮(zhē)擋。如(rú)果(guǒ)需(xū)要這些(xiē)數(shù)據(jù),應按3組(zǔ)的(dí)規定(dìng)另做一個蒸(zhēng)餾試驗。這樣(yàng)可(kě)以(yǐ)用低溫範圍溫度(dù)計(jì)上(shàng)的(dí)讀(dú)數代替(tì)所(suǒ)遮擋的高溫範圍溫(wēn)度計上的讀(dú)數(shù)予(yú)以(yǐ)報告,但(dàn)需在(zài)實(shí)驗報(bào)告(gào)中(zhōng)注明。如(rú)果(guǒ)按(àn)協議,被遮擋的溫(wēn)度(dù)計讀數(shù)可(kě)以放棄,在(zài)試(shì)驗報告中也應注(zhù)明(míng)。
⑤如果(guǒ)試樣(yàng)的蒸(zhēng)餾(liù)曲綫在(zài)規定報告的蒸發體(tǐ)積或回收體積區(qū)域(yù)出(chū)現(xiàn)一個快速變(biàn)化的斜率(shuài),若需報(bào)告規定蒸發體(tǐ)積(jī)或回收(shōu)體積時相應的(dí)溫度(dù)讀數,記錄沒1%回(huí)收體積的溫度讀數。如果對③或(huò)④中規定(dìng)的數據(jù)點用(yòng)式(shì)(1)計算(suàn)的(dí)特定(dìng)區(qū)域斜(xié)率變化C大於0.6,則(zé)認(rèn)為此斜(xié)率變化迅速:
C=(C2-C1)/(V2-V1)-(C3-C2)/(V3-V2).......................(1)
式(shì)中:
C1——測(cè)定點(diǎn)前一個體積分數所對應的溫度讀數,單位為攝(shè)氏度(dù)(℃);
C2——測(cè)定點體(tǐ)積分數(shù)所對應的溫(wēn)度讀(dú)數(shù),單位為攝氏度(℃);
C3——測定點後(hòu)一(yī)個(gè)體積(jī)分數所對應的溫度讀數,單位(wèi)為攝(shè)氏度(dù)(℃);
V1——測(cè)定點(diǎn)前一個(gè)體(tǐ)積分數,%;
V2——測定點體(tǐ)積分數,%;
V3——測(cè)定(dìng)點(diǎn)後(hòu)一個體(tǐ)積(jī)分數(shù),%;
(6)當蒸餾燒(shāo)瓶中殘留液(yè)體約為5ml時,最後一次(cì)調整加(jiā)熱(rè),使蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶中5ml殘留(liú)液體蒸餾(liù)到終(zhōng)餾點的時(shí)間(jiān)符合(hé)表(biǎo)2規定的(dí)範圍(wéi)。如(rú)果未(wèi)滿足此條件(jiàn),需對(duì)最後加熱調(tiáo)整進行適當修(xiū)改,並重(zhòng)新(xīn)實(shí)驗。
注:由於蒸(zhēng)餾燒瓶剩餘(yú)5ml沸騰液(yè)體的時間(jiān)難以(yǐ)確定,可(kě)以觀(guān)察接收(shōu)量(liáng)筒(tǒng)內回(huí)收(shōu)液體的數(shù)量來確定(dìng),這點(diǎn)的(dí)動態(tài)滯(zhì)留(liú)量約(yuē)為1.5ml。如果(guǒ)沒有輕(qīng)組分損失,蒸餾燒瓶(píng)中5ml的(dí)液體(tǐ)殘(cán)留(liú)量可(kě)認為(wéi)對(duì)應於接(jiē)收量筒內(nèi)93.5ml的量。這(zhè)個(gè)量需(xū)根(gēn)據輕組分損失估計(jì)值進行修正(zhèng)。
如果(guǒ)實際(jì)的輕(qīng)組(zǔ)分損失(shī)與估計(jì)值相差(chà)大於2ml,應重新進行試驗。
(7)根據需(xū)要(yào)觀(guān)察並記錄(lù)終(zhōng)餾點和/或幹(gān)點,並(bìng)停止加熱。
(8)加熱停止後,使餾(liù)出(chū)液全滴(dī)入接收量筒(tǒng)內。
①手(shǒu)動法:當(dāng)冷(lěng)凝(níng)管中(zhōng)連續(xù)有(yǒu)液滴滴(dī)入(rù)接(jiē)收(shōu)量筒時,每隔2min觀(guān)察(chá)並記(jì)錄(lù)冷凝液體積(jī),精確(què)至(zhì)0.5ml,直至兩(liǎng)次連續觀(guān)察的(dí)體積(jī)相(xiāng)同。準確(què)測(cè)量(liáng)接收量(liáng)筒內液(yè)體(tǐ)的體積(jī),記(jì)錄並精(jīng)確至0.5ml。
②自動法(fǎ):儀器(qì)將(jiāng)連(lián)續(xù)監(jiān)測(cè)回(huí)收(shōu)體(tǐ)積,直(zhí)至(zhì)在2min之(zhī)內(nèi)回收(shōu)體積的(dí)變化(huà)小(xiǎo)於(yú)0.1ml,準(zhǔn)確記(jì)錄(lù)接收量(liáng)筒內液體的體(tǐ)積(jī),並精確(què)至0.1ml。
(9)記錄接收(shōu)量筒(tǒng)內(nèi)液(yè)體體(tǐ)積相(xiāng)應的(dí)回收百(bǎi)分數。如果由(yóu)於出(chū)現分解點蒸(zhēng)餾(liù)提(tí)前終止(zhǐ),那(nà)麼從(cóng)100%中(zhōng)減(jiǎn)去回(huí)收百分數(shù),報告此差值(zhí)作為殘(cán)留(liú)百分(fēn)數和(hé)損失(shī)百(bǎi)分數之和,並(bìng)省略(22)步驟。
(10)待蒸餾(liù)燒(shāo)瓶(píng)冷(lěng)卻(què)之後(hòu),且未(wèi)觀(guān)察到(dào)再有蒸(zhēng)氣出(chū)現時(shí),從冷(lěng)凝管上(shàng)拆下(xià)蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶,將(jiāng)其內(nèi)容(róng)物(沸石除(chú)外)倒入(rù)一(yī)個5ml帶刻(kè)度(dù)量筒中,將蒸餾(liù)燒瓶倒懸在(zài)量(liáng)筒(tǒng)之上(shàng),讓蒸餾燒瓶(píng)內(nèi)液體滴下,直(zhí)至觀(guān)察(chá)到量筒內的液(yè)體(tǐ)體積無(wú)明(míng)顯(xiǎn)增加,測(cè)量帶(dài)刻(kè)度(dù)量筒(tǒng)中液(yè)體的體積,精確(què)至0.1ml,記作殘(cán)留(liú)百分數(shù)。
①如果(guǒ)5ml帶刻度(dù)量(liáng)筒在(zài)1ml以(yǐ)下(xià)無刻度,而液(yè)體體(tǐ)積不到1ml,則先向(xiàng)量筒中加入1ml較重的(dí)油(yóu),以便(biàn)較(jiào)好地測(cè)量回收液(yè)體(tǐ)的體(tǐ)積。
如(rú)果得到(dào)的殘(cán)留物比預期(qī)的多(duō),且蒸(zhēng)餾(liù)不(bù)是在終(zhōng)餾點之(zhī)前(qián)被(bèi)人(rén)為終(zhōng)止(zhǐ)的,檢查蒸(zhēng)餾過程中加熱(rè)是否足夠,且(qiě)試(shì)驗過程中(zhōng)各條件是否(fǒu)滿足表(biǎo)5的規(guī)定(dìng),如果(guǒ)沒(méi)有,應重(zhòng)做試(shì)驗(yàn)。
注1:用本方(fāng)法(fǎ)測定(dìng)汽油,煤(méi)油(yóu)和柴油餾分所(suǒ)得(dé)蒸餾殘留(liú)物(wù)體積(jī)分數(shù)的典型值(zhí)分(fēn)別是0.9%~1.2%,0.9%~1.3和(hé)1.0%~1.4%。
注2:本方法(fǎ)不適用(yòng)於(yú)分析(xī)含有(yǒu)較多殘(cán)留物(wù)的餾(liù)分(fēn)燃料。
②0組:將5ml帶刻度(dù)量筒(tǒng)冷卻(què)至(zhì)低(dī)於5℃,記錄帶刻(kè)度(dù)量筒內液體(tǐ)的(dí)體積(jī),精(jīng)確(què)至0.1ml,作為(wéi)殘(cán)留百分(fēn)數(shù)。
③1組,2組,3組(zǔ)和(hé)4組(zǔ):記錄(lù)5ml帶(dài)刻度(dù)量筒內(nèi)液體的(dí)體積,精確至(zhì)0.1ml,作(zuò)為殘(cán)留(liú)百分(fēn)數。
(11)檢查(chá)冷凝(níng)管(guǎn)和(hé)蒸(zhēng)餾燒(shāo)瓶支管(guǎn)中的蠟(là)狀(zhuàng)或(huò)固(gù)體(tǐ)沉積(jī)物(wù),如(rú)有(yǒu)沉積(jī)物(wù),按(àn)表(biǎo)2中的(dí)腳注調(tiáo)整後重新(xīn)實驗(yàn)。
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