陝西(xī)溶劑(jì)殘留(liú)氣(qì)象(xiàng)色(sè)譜(pǔ)儀品(pǐn)牌

藥物中(zhōng)的(dí)殘留(liú)溶(róng)劑係指在原(yuán)料藥(yào)或輔料(liào)的(dí)生產中(zhōng)，以(yǐ)及(jí)在製(zhì)劑(jì)製備過(guò)程中(zhōng)使(shǐ)用的(dí)，但在工(gōng)藝過程(chéng)中(zhōng)未(wèi)能(néng)去除的有(yǒu)機溶劑(jì)。

  根(gēn)據(jù)產(chǎn)品規(guī)範(fàn)，藥(yào)品生(shēng)產質量(liáng)管理規範(fàn)，結(jié)合生(shēng)產(chǎn)工(gōng)藝(yì)的特(tè)點，製定(dìng)了(liǎo)藥(yào)品(pǐn)中常見(jiàn)的殘留溶(róng)劑相應(yīng)的(dí)限度。使(shǐ)用氣相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)檢測(cè)藥品中(zhōng)有機溶劑(jì)殘留(liú)的(dí)方法步驟如下。

 一(yī)，氣相(xiāng)色譜柱的選擇

 1．氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀分(fēn)析用(yòng)的色譜柱選(xuǎn)用毛細管(guǎn)柱(zhù)，除另有規(guī)定(dìng)外，極性(xìng)相近(jìn)的同(tóng)類色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)之間可(kě)以互換使用(yòng)。 

    （1）非極(jí)性(xìng)色譜(pǔ)柱：固定液(yè)為(wéi)100％的(dí)二(èr)甲(jiǎ)基(jī)聚(jù)矽氧烷的(dí)毛細管(guǎn)柱(zhù)
；

    （2）極性(xìng)色譜柱(zhù)：固定(dìng)液為(wéi)聚乙二醇（PEG-20M）的(dí)毛細(xì)管(guǎn)柱(zhù)
；

    （3）中(zhōng)極性(xìng)色譜柱：固定液為(wéi)（35%）二(èr)苯(běn)基(jī)- 65%）甲基(jī)聚氧矽(guī)烷，50%）二苯基-（50%）二甲基聚(jù)氧(yǎng)矽烷，（35%）二苯(běn)基(jī)- 65%）二(èr)甲(jiǎ)基(jī)聚氧(yǎng)矽烷，14%）氰丙(bǐng)基(jī)苯基-（86%）二甲基(jī)聚(jù)矽氧烷，（6%）氰丙基(jī)苯基(jī)-（86%）二(èr)甲基(jī)聚矽氧(yǎng)烷的(dí)毛細管柱等(děng)
；

    （4）弱極性色譜柱(zhù)：固(gù)定(dìng)液為（5%）苯基-（95%）甲基(jī)聚氧矽(guī)烷，（5%）二苯基-（95%）二甲(jiǎ)基(jī)矽氧(yǎng)烷共聚物(wù)的(dí)毛細(xì)管(guǎn)柱等(děng)。

 2．填充(chōng)柱

   以直(zhí)徑(jìng)為 0.25-0.18mm的二(èr)乙烯苯-乙基乙烯苯型高(gāo)分子多(duō)孔(kǒng)小球(qiú)或其(qí)它適(shì)宜(yí)的填(tián)料作(zuò)為固定相。

 3.色譜(pǔ)柱適用性試驗

  （1）用(yòng)待(dài)測(cè)物的色譜峰(fēng)計算，毛細管色譜柱(zhù)的理論板(bǎn)數(shù)一(yī)般(bān)不低(dī)於5000
；填(tián)充柱法(fǎ)的理論板(bǎn)數(shù)一(yī)般不低(dī)於1000
；

  （2）色譜圖中(zhōng)，待測物色譜(pǔ)峰與其(qí)相鄰(lín)色(sè)譜峰的(dí)分離度應(yīng)大於1.5
；

  （3）以內(nèi)標(biāo)法定(dìng)量分(fēn)析時，對(duì)照(zhào)品(pǐn)溶液連續進(jìn)樣5次，所(suǒ)得(dé)待(dài)測(cè)物與(yǔ)內標物峰(fēng)麵(miàn)積(jī)之(zhī)比的相對標(biāo)準偏(piān)差(chà)(RSD)應(yīng)不大於(yú) 5%
；若以外標(biāo)法(fǎ)測(cè)定(dìng)，所(suǒ)得待測(cè)物(wù)峰麵積(jī)的RSD應(yīng)不(bù)大於10%。

 二(èr)，檢測樣(yàng)品溶液的(dí)製(zhì)備

 1，頂空進樣

    除(chú)另(lìng)有規定外(wài)，精密稱取(qǔ)供試(shì)品0.1~1g
；通常(cháng)以水為溶劑
；對於非水溶性(xìng)藥物，可采(cǎi)用 N,N-二(èr)甲基甲(jiǎ)酰(xiān)胺(àn)，二(èr)甲基(jī)亞(yà)碸(fēng)或(huò)其它適(shì)宜(yí)溶劑
；根(gēn)據供試品和待(dài)測溶劑(jì)的溶(róng)解(jiě)度，選擇(zé)適宜的溶劑(jì)且應(yīng)不(bù)幹(gān)擾(rǎo)待測溶(róng)劑(jì)的測定。根(gēn)據品種項(xiàng)下殘(cán)留(liú)溶劑(jì)的(dí)限(xiàn)度規(guī)定配(pèi)製供試品(pǐn)溶液(yè)，其濃度應(yīng)滿足係(xì)統定(dìng)量測定(dìng)的需要(yào)。

 2，溶液直接進樣

    精(jīng)密稱(chēng)取(qǔ)供(gōng)試品適量(liáng)，用(yòng)水或(huò)合適(shì)的有(yǒu)機溶(róng)劑使(shǐ)溶解
；根據品(pǐn)種(zhǒng)項下殘(cán)留(liú)溶(róng)劑的(dí)限(xiàn)度(dù)規定配製供試(shì)品溶(róng)液，其濃度(dù)應(yīng)滿足係(xì)統定量測定的需要。

 3，對照(zhào)品(pǐn)溶(róng)液(yè)的製(zhì)備

    精密(mì)稱(chēng)取(qǔ)各(gè)品種項(xiàng)下(xià)規定檢(jiǎn)查的有機(jī)溶(róng)劑適(shì)量，采(cǎi)用與製備供(gōng)試(shì)品溶(róng)液(yè)相同(tóng)的(dí)溶(róng)劑製(zhì)備(bèi)對照品溶液(yè)
；如用水(shuǐ)作溶劑(jì)，應(yīng)先將(jiāng)待測(cè)有(yǒu)機溶劑溶(róng)解在(zài) 50%二甲亞(yà)碸或(huò)N，N-二甲基甲(jiǎ)酰(xiān)胺(àn)溶(róng)液(yè)中(zhōng)，再(zài)用水(shuǐ)逐步(bù)稀(xī)釋(shì)。若為(wéi)限度檢查，根(gēn)據殘(cán)留(liú)溶劑的限(xiàn)度(dù)規(guī)定(dìng)確(què)定對照品溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度
；若(ruò)為定量測(cè)定，為保(bǎo)證定量結(jié)果的(dí)準確(què)性，應根據(jù)供試(shì)品(pǐn)中殘(cán)留(liú)溶劑(jì)的實(shí)際殘(cán)留量確(què)定對照(zhào)品溶(róng)液的濃度(dù)
；通(tōng)常(cháng)對照(zhào)品溶液(yè)的(dí)色(sè)譜(pǔ)峰麵(miàn)積(jī)與供(gōng)試(shì)品(pǐn)溶(róng)液中對應的殘留(liú)溶(róng)劑的色(sè)譜(pǔ)峰麵積以不超過(guò) 2 倍為(wéi)宜(yí)。必(bì)要(yào)時，應(yīng)重新(xīn)調(tiáo)整供(gōng)試(shì)品(pǐn)溶(róng)液或對照(zhào)品(pǐn)溶(róng)液(yè)的(dí)濃度。

 三(sān)，測定方(fāng)法

 1.毛細管(guǎn)柱(zhù)頂空進(jìn)樣等溫(wēn)法(fǎ)

    當需要檢(jiǎn)查的有(yǒu)機溶(róng)劑的數(shù)量不多，並極(jí)性(xìng)差(chà)異較(jiào)小時(shí)，可采用此法(fǎ)。

    色(sè)譜條(tiáo)件：柱溫一(yī)般為 40~100℃
；常以(yǐ)氮氣為載氣(qì)，流速(sù)為(wéi)每(měi)分鐘(zhōng)1.0~2.0ml
；以(yǐ)水(shuǐ)為溶劑時頂空瓶平(píng)衡溫度為 70~85℃頂(dǐng)空(kōng)瓶平衡時間為30~60分鐘(zhōng)
；進(jìn)樣口(kǒu)溫度為(wéi)200℃
；如采用火(huǒ)焰離(lí)子(zǐ)化檢(jiǎn)測器（FID），溫(wēn)度為250℃。

測定方(fāng)法：取對(duì)照品(pǐn)溶液和供(gōng)試(shì)品(pǐn)溶(róng)液，分別(bié)連(lián)續進樣不(bù)少於(yú)2次，測定待(dài)測(cè)峰的峰(fēng)麵積對(duì)色譜圖中未知有(yǒu)機溶劑(jì)的鑒(jiàn)別。

 2.毛細管柱(zhù)頂空(kōng)進(jìn)樣係統程序(xù)升溫法

    當需(xū)要(yào)檢查(chá)的有機溶劑(jì)有機溶(róng)劑數量較多(duō)，且極性(xìng)差異(yì)較(jiào)大時，可(kě)采用(yòng)此(cǐ)法(fǎ)。

    色譜條(tiáo)件(jiàn)：柱溫一般(bān)先在40℃維持8分(fēn)鐘，再以(yǐ)8℃/min的速度升至120℃，維(wéi)持(chí)10分鐘
；以(yǐ)氮(dàn)氣為(wéi)載(zǎi)氣(qì)，流(liú)速為每分(fēn)鐘2.0ml
；以水為溶(róng)劑時頂空瓶(píng)溫度平(píng)衡(héng)溫(wēn)度為70~85℃頂空瓶平(píng)衡時間(jiān)30~60分鐘
；進樣(yàng)口(kǒu)溫(wēn)度(dù)為200℃
；如采(cǎi)用(yòng)FID檢(jiǎn)測器，溫(wēn)度為250℃。

    測定(dìng)方法(fǎ)：取對照(zhào)品溶(róng)液(yè)和供試品(pǐn)溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣(yàng)不少(shǎo)於(yú)2次(cì)，測(cè)定待(dài)測(cè)峰的(dí)峰麵積。對(duì)色(sè)譜圖中未知有(yǒu)機溶(róng)劑(jì)的鑒(jiàn)別。

 3.溶液(yè)直(zhí)接進樣法

    可(kě)采(cǎi)用填充(chōng)柱(zhù)，亦(yì)可采用(yòng)適宜極性的(dí)毛(máo)細(xì)管柱(zhù)測(cè)定法(fǎ)取(qǔ)對(duì)照(zhào)品(pǐn)溶液(yè)和供試(shì)品溶(róng)液(yè)，分(fēn)別連續進樣(yàng)2~3次(cì)，測定待(dài)測峰(fēng)的(dí)峰(fēng)麵積(jī)。

 四(sì)，計(jì)算法

  (1) 限度(dù)檢(jiǎn)查(chá)：除另有(yǒu)規(guī)定外(wài)，按品(pǐn)種項(xiàng)下規(guī)定的供(gōng)試(shì)品溶(róng)液(yè)濃度測(cè)定。以內(nèi)標(biāo)法(fǎ)測(cè)定時(shí)，供(gōng)試品溶液所得(dé)被測(cè)溶劑(jì)峰麵積(jī)與內標峰麵積(jī)之比不得大於(yú)對照(zhào)品溶液的相應比(bǐ)值。以(yǐ)外(wài)標(biāo)法測定(dìng)時(shí)，供(gōng)試品(pǐn)溶液(yè)所(suǒ)得(dé)被(bèi)測溶(róng)劑峰麵積不得大(dà)於(yú)對(duì)照品溶液(yè)的(dí)相應峰麵積。

  (2) 定量測定：按(àn)內標法(fǎ)或(huò)外標(biāo)法定(dìng)量分(fēn)析各殘(cán)留溶(róng)劑(jì)。

售(shòu)後(hòu)服(fú)務(wù)承諾

保(bǎo)修期(qī): 1年(nián)

是(shì)否可延長保(bǎo)修期: 是(shì)

現(xiàn)場(cháng)技(jì)術(shù)咨(zī)詢: 有

免費(fèi)培訓: 1次技(jì)術(shù)中心(xīn)培訓

免(miǎn)費儀器(qì)保(bǎo)養(yǎng): 整機(jī)質(zhì)保1年(nián)（頂(dǐng)空(kōng)瓶(píng)，色譜(pǔ)柱等等(děng)耗材除(chú)外）

保內維(wéi)修承(chéng)諾(nuò): 質保期內(nèi)免費(fèi)更(gēng)換零(líng)件(jiàn)

報(bào)修(xiū)承諾: 4小時內響應(yīng)，最(zuì)快當(dāng)天(tiān)到達現場(cháng)，24小時必須到(dào)達(dá)客(kè)戶現場（偏(piān)遠山區除外(wài)）

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