苯，甲苯(běn)和二甲(jiǎ)苯(běn)液相(xiāng)色譜法                     DB34/T 1333-2011

1 範(fàn)圍

本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了用(yòng)液相(xiāng)色(sè)譜法(fǎ)測定塗料(liào)產品中苯(běn)，甲苯(běn)和(hé)二(èr)甲苯(běn)的方(fāng)法(fǎ)。

本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於以液(yè)相色(sè)譜法對塗料(liào)產(chǎn)品中(zhōng)苯(běn)，甲(jiǎ)苯(běn)和(hé)二甲苯(běn)的(dí)測定。

2 原(yuán)理(lǐ)

試樣(yàng)中苯，甲苯和二甲苯用(yòng)甲醇溶(róng)解，以甲醇+水(shuǐ)為流動(dòng)相，使用C18色(sè)譜柱和01紫外檢測(cè)器(qì)，對(duì)試樣(yàng)中苯，甲苯和二甲(jiǎ)苯(běn)進行(háng)液相色(sè)譜(pǔ)分離和外(wài)標(biāo)法定量(liáng)。

3 試劑和(hé)溶(róng)液

苯(běn)，甲(jiǎ)苯(běn)和二(èr)甲苯(běn)（色譜純）

甲醇（色(sè)譜(pǔ)純(chún)）

水（新蒸二次蒸餾(liù)水(shuǐ)）

4 儀器

01液(yè)相色(sè)譜(pǔ)儀：具有(yǒu)可變波長紫外檢測器(qì)

色譜數(shù)據工(gōng)作(zuò)站(zhàn)

 C18色譜柱：250mm×4.6mm，5um

超(chāo)聲波(bō)清洗(xǐ)器

微(wēi)孔(kǒng)濾膜(mó)：濾膜(mó)孔(kǒng)徑為0.45um

5 分析(xī)步(bù)驟

5.1 液相色(sè)譜操(cāo)作條件(jiàn)

流(liú)動(dòng)相：甲(jiǎ)醇+水=70+30（V/V），使用前(qián)經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾(lǜ)並超(chāo)生脫氣(qì)

柱(zhù)溫(wēn)：室(shì)溫(wēn)

流速(sù)：1.0ml/min

檢測波(bō)長：254nm

進樣量(liáng)：10ul

5.2 標(biāo)準溶(róng)液配(pèi)製

稱(chēng)取色(sè)譜純苯，甲苯和二(èr)甲苯(běn)各0.05g（至(zhì)0.0001g）於(yú)50ml中容量瓶(píng)中(zhōng)，此(cǐ)溶(róng)液質量(liáng)濃(nóng)度(dù)C（苯，甲苯(běn)和(hé)二甲(jiǎ)苯）為1.00mg/ml，用甲(jiǎ)醇溶解(jiě)並稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度(dù)，搖(yáo)匀(yún)備用

5.3 試樣溶液(yè)的配(pèi)製

稱(chēng)取(qǔ)1g試(shì)樣(yàng)（至0.0001g）,置於(yú)50ml容(róng)量瓶中(zhōng)，用甲醇溶解並稀(xī)釋至(zhì)刻度(dù)，超生震(zhèn)蕩20min，取(qǔ)出(chū)，冷(lěng)卻至室(shì)溫，經(jīng)0.45um濾(lǜ)膜過濾，濾(lǜ)液備(bèi)用(yòng)

5.4 標準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn)的(dí)製備

分別(bié)吸取苯(běn)，甲(jiǎ)苯(běn)和二(èr)甲苯(běn)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml，置於50ml容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用甲醇稀釋(shì)至刻度，搖(yáo)匀，配製成苯，甲苯和(hé)二甲苯10.00ug/ml，20.00ug/ml，30.00ug/ml，40.00ug/min，50.00ug/min，60.00ug/ml的標(biāo)準溶(róng)液，用0.45um濾膜(mó)過濾，濾(lǜ)液(yè)待用

在上述色(sè)譜條(tiáo)件(jiàn)下，待(dài)儀器基綫穩定(dìng)後(hòu)注(zhù)入(rù)標準係列溶(róng)液(yè)，記(jì)錄(lù)色譜峰(fēng)麵積(jī)，以苯，甲苯和二甲苯的質量濃(nóng)度（ug/ml）為橫(héng)坐(zuò)標，相(xiāng)應的色(sè)譜(pǔ)峰(fēng)麵(miàn)積(jī)為(wéi)縱(zòng)坐標，繪(huì)製標準曲綫

5.5 試驗(yàn)的測定

在於測定標準係列(liè)溶液(yè)相(xiāng)同(tóng)條(tiáo)件(jiàn)下注入待測(cè)溶液(yè)，根據(jù)色譜(pǔ)峰的保留(liú)時間定性，記錄色譜(pǔ)峰(fēng)麵(miàn)積(jī)，並(bìng)從標準曲(qū)綫查得(dé)苯，甲苯和二(èr)甲苯的濃(nóng)度

6 結果的表示

苯(běn)，甲(jiǎ)苯(běn)和二(èr)甲苯質量分許X（%）按(àn)下(xià)式計(jì)算：

X=C×V×10付6次/m×100

式(shì)中m—試樣的質量(liáng)，g

     V---試(shì)樣定容體積(jī)，ml

     C---由(yóu)標(biāo)準曲綫查(chá)出(chū)試樣溶液(yè)中苯(běn)，甲苯和(hé)二(èr)甲苯的濃度，ug/ml

7 精(jīng)密度

7.1 重(zhòng)復性

統(tǒng)一(yī)操作者(zhě)兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小於(yú)3.0%

7.2 再現(xiàn)性(xìng)

不(bù)同(tóng)實(shí)驗室間(jiān)測定結果(guǒ)的相對偏(piān)差(chà)小於5%