三門峽溶(róng)劑殘(cán)留氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜儀(yí)

包裝溶(róng)劑(jì)殘(cán)留頂空-氣(qì)相色譜儀工作原(yuán)理及優(yōu)點：啟(qǐ)動後按設(shè)定值自(zì)動完成(chéng)加熱樣品；進(jìn)針(zhēn)；充壓(yā)平衡；取樣(yàng)；樣品充入定(dìng)量(liáng)管；六通(tōng)閥(fá)切(qiē)換進(jìn)樣；啟動工作(zuò)站開(kāi)始采(cǎi)樣記錄(lù)等(děng)工(gōng)作.分析是通過樣品基(jī)質上方的(dí)氣(qì)體(tǐ)成(chéng)分來(lái)測定這些(xiē)組分在原(yuán)樣品(pǐn)中的含量.顯然,這是(shì)一種間接(jiē)分(fēn)析方(fāng)法,其基本理論依據(jù)是在(zài)一(yī)定(dìng)條件(jiàn)下氣相和凝聚相(xiāng)（液相(xiāng)和固(gù)相）之間存在著(zhuó)分配平(píng)衡.所以(yǐ),氣相的(dí)組(zǔ)成(chéng)能反映凝聚(jù)相(xiāng)的組成.我們可以(yǐ)把頂空分析(xī)看(kàn)成是一種氣(qì)相萃(cuì)取方法,即用氣(qì)體作“溶(róng)劑(jì)"來萃(cuì)取樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的(dí)揮發性(xìng)成(chéng)分,因而,頂空(kōng)分(fēn)析(xī)就是一種理(lǐ)想的樣品淨化方法.傳統(tǒng)的(dí)液(yè)液(yè)萃取以(yǐ)及(jí)SPE都(dū)是將(jiāng)樣(yàng)品溶(róng)在液(yè)體(tǐ)中,不(bù)可避免地(dì)會(huì)有一(yī)些(xiē)共萃(cuì)取(qǔ)物幹擾(rǎo)分(fēn)析.況且(qiě)溶(róng)劑(jì)本(běn)身的(dí)純度(dù)也是一個(gè)問(wèn)題,這在(zài)痕量(liáng)分析中尤(yóu)為重要.而氣體(tǐ)作溶劑(jì)就(jiù)可(kě)避(bì)免(miǎn)不(bù)必(bì)要的幹擾,因為高(gāo)純度(dù)氣體(tǐ)很容易(yì)得到,且(qiě)成本較低(dī),這(zhè)也(yě)是頂空(kōng)GC被廣(guǎng)泛采(cǎi)用的一個(gè)重要原(yuán)因.

包(bāo)裝溶劑殘留頂空(kōng)-氣(qì)相色(sè)譜儀采(cǎi)用頂(dǐng)空(kōng)分析(xī)方法,頂空分析(xī)首先(xiān)簡(jiǎn)單,它隻取氣相部分(fēn)進行分析(xī),大大減(jiǎn)少(shǎo)了(liǎo)樣(yàng)品基(jī)質對分析(xī)的幹(gān)擾.作(zuò)為(wéi)GC分析的(dí)樣品處理(lǐ)方法,頂空是為簡便的(dí).其次,頂(dǐng)空分(fēn)析有(yǒu)不同(tóng)模式(shì),可以通(tōng)過(guò)優化操作參(cān)數而適(shì)合(hé)於各種樣品(pǐn).第(dì)三,頂(dǐng)空(kōng)分(fēn)析(xī)的靈敏度能滿(mǎn)足法(fǎ)規的要(yào)求(qiú).,與GC的定(dìng)量分析(xī)能(néng)力相結合,頂空(kōng)GC完夠(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確(què)的(dí)定量(liáng)分析

三(sān)，儀器(qì)配(pèi)置(zhì)：

1.GC-9800型(xíng)氣相(xiāng)色(sè)譜儀配(pèi)氫火(huǒ)焰檢測(cè)器(qì)（具(jù)有分流不(bù)分流進樣及(jí)尾吹係統）

2.HS-9A頂(dǐng)空進(jìn)樣器（自動采集(jí)色譜信(xìn)號）

3.毛細管(guǎn)色(sè)譜(pǔ)柱（根(gēn)據用(yòng)戶要求定(dìng)製）

4.氮，氫，空氣(qì)源 氣體純(chún)度99.999%

5.數(shù)據處理(lǐ)係統(tǒng)（電(diàn)腦，打(dǎ)印(yìn)機，色(sè)譜(pǔ)工(gōng)作(zuò)站(zhàn)）

四，樣(yàng)品處理(lǐ)

1.將一定麵積(jī)的食品(pǐn)包(bāo)裝材(cái)料用碎紙(zhǐ)機破碎。

2.將樣品放入20mL頂空(kōng)樣品瓶中(zhōng)。

3.將樣(yàng)品瓶(píng)放入頂(dǐng)空(kōng)進(jìn)樣器加(jiā)熱進樣。

五(wǔ)，分(fēn)析(xī)條(tiáo)件

1

進(jìn)樣量

1mL（定量環(huán)進樣）

進樣方(fāng)式

分(fēn)流進樣(yàng)（分流(liú)比：39：1）

溫度(dù)設(shè)置

柱(zhù)箱(xiāng)溫度：70℃

進樣(yàng)口溫度(dù)：160℃

檢(jiǎn)測(cè)器溫度(dù)：160℃

傳(chuán)輸(shū)綫溫(wēn)度：85℃

平衡溫度：80℃，

毛(máo)細管(guǎn)色(sè)譜(pǔ)柱

PEG-20M30m×0.25mm×0.25μm

柱頭壓力(lì)（N2）

0.5MPa

取樣壓(yā)力（頂空）

0.85MPa,

輔(fǔ)助壓力（頂空(kōng)）

0.6MPa

尾吹氣流量(liáng)（N2）

30mL/min

平(píng)衡時間：

10min

載(zǎi)氣(qì)：N2，

加壓(yā)時(shí)間(jiān)

30s

六(liù)，結(jié)果和(hé)討論

分(fēn)析結果(guǒ)如圖1，2 所(suǒ)示(shì)，圖1 為4 種(zhǒng)溶劑標(biāo)準樣品(pǐn)分(fēn)析的(dí)結(jié)果，圖(tú)2 為(wéi)某食品廠(chǎng)使(shǐ)用的食品包裝袋(dài)的(dí)分析結(jié)果(guǒ)。

定性分析結果(guǒ)如下：

三(sān)門峽溶劑(jì)殘(cán)留(liú)氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀