洛陽包裝(zhuāng)有機溶(róng)劑殘留色譜儀

摘要
：液體(tǐ)乳是大眾(zhòng)日(rì)常所(suǒ)需(xū)的(dí)營(yíng)養食(shí)品，常采(cǎi)用黑白(bái)膜包裝(zhuāng)，在包裝過(guò)程中或拆開(kāi)包裝時(shí)，偶(ǒu)爾(ěr)會聞(wén)到類似油(yóu)漆(qī)的異(yì)味，

多(duō)由(yóu)包裝(zhuāng)袋中(zhōng)殘留的有(yǒu)機(jī)溶(róng)劑引起(qǐ)。本文采(cǎi)用GC-9800氣(qì)相色譜(pǔ)儀(yí)測試(shì)包裝袋(dài)的溶(róng)劑殘留量，並敘(xù)述(shù)了設備(bèi)的(dí)原理，設備(bèi)

參數及(jí)試驗過(guò)程，對(duì)被(bèi)包裝異味(wèi)問題(tí)困擾的企業來說(shuō)具有一(yī)定的(dí)指(zhǐ)導(dǎo)意義。

關鍵詞(cí)
：乳(rǔ)製(zhì)品(pǐn)，液態乳(rǔ)，黑白(bái)膜(mó)，溶劑殘(cán)留，異味，印(yìn)刷薄膜，氣(qì)相色(sè)譜(pǔ)儀(yí)

1，意義

液體(tǐ)乳製品(pǐn)作為(wéi)大(dà)眾(zhòng)日(rì)常(cháng)所(suǒ)需(xū)的營(yíng)養(yǎng)食品，其安全(quán)質量直接影(yǐng)響(xiǎng)消費者(zhě)的(dí)健康，液體乳在(zài)保(bǎo)質期內時常出現苦味，絮狀(zhuàng)沉(chén)澱(diàn)，奶袋內滋長(cháng)黴菌等質(zhì)量(liáng)問題(tí)，除(chú)此以外(wài)還(huán)會(huì)出(chū)現(xiàn)包裝異味，這種(zhǒng)異味(wèi)類似油(yóu)漆或其(qí)他(tā)化學試(shì)劑的氣(qì)味(wèi)，嚴重時(shí)會出現異(yì)味(wèi)遷移至(zhì)乳製品中，導致乳(rǔ)製品無(wú)法(fǎ)食用。出現(xiàn)異(yì)味(wèi)的(dí)主(zhǔ)要(yào)原因是液體(tǐ)乳(rǔ)所使用(yòng)的黑(hēi)白膜(mó)一(yī)般采(cǎi)用表麵(miàn)印刷工(gōng)藝，即利(lì)用專用(yòng)耐水(shuǐ)耐(nài)高(gāo)溫的(dí)表印(yìn)油墨印刷(shuā)在黑(hēi)白膜包裝(zhuāng)外表(biǎo)麵(miàn)。同時，黑(hēi)白膜(mó)的製造(zào)工(gōng)藝及印(yìn)刷(shuā)工藝(yì)中所使用(yòng)的樹脂(zhī)原(yuán)料(liào)及油墨極易出(chū)現(xiàn)有(yǒu)害的小分子物(wù)質或有機(jī)溶劑殘(cán)留(liú)，因此乳製(zhì)品企(qǐ)業應(yīng)加(jiā)強對液體乳用(yòng)黑白膜(mó)包裝(zhuāng)溶(róng)劑殘(cán)留的檢測(cè)。

2，執(zhí)行(háng)標準

本次(cì)試驗可(kě)參考GB/T 10004-2008《包裝(zhuāng)用塑料復(fù)合(hé)膜(mó)，袋(dài)幹法(fǎ)復(fù)合(hé)，擠出(chū)復合》中有關溶劑殘(cán)留的檢(jiǎn)測方法(fǎ)標準(zhǔn)。

3，試(shì)驗(yàn)樣品

某乳製(zhì)品廠提供的黑(hēi)白膜(mó)包裝袋(dài)。

4，試驗設備

濟南(nán)精(jīng)測科技公司生產的GC9800氣(qì)相色譜(pǔ)儀。

4.1 測試原理

氣相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀是(shì)一(yī)種(zhǒng)多(duō)組分混合物(wù)的(dí)分離(lí)，分(fēn)析工(gōng)具，它是(shì)以惰(duò)性(xìng)氣體為(wéi)流動相，采(cǎi)用色譜柱分離技術。當多種(zhǒng)分(fēn)析物(wù)質進(jìn)入(rù)

色(sè)譜柱時，由(yóu)於(yú)各組(zǔ)分在色譜柱中(zhōng)的分配係數(shù)不同(tóng)，各(gè)組分在(zài)色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)中(zhōng)的(dí)流(liú)動(dòng)速(sù)度不同(tóng)，經(jīng)過一定的柱長後，混合的組(zǔ)分分

別(bié)離(lí)開色譜(pǔ)柱(zhù)進入(rù)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)，經檢(jiǎn)測後轉(zhuǎn)換(huàn)為電信號(hào)送至數據(jù)處(chǔ)理工(gōng)作(zuò)站，從(cóng)而完成(chéng)對被測物質(zhì)的檢測分(fēn)析(xī)。

4.2 適(shì)用(yòng)範(fàn)圍

(1) 溶(róng)劑殘(cán)留
：適(shì)用於各種食(shí)品，藥品包(bāo)裝(zhuāng)用塑料薄膜，紙塑復合膜(mó)，煙包等(děng)材(cái)料(liào)的(dí)溶(róng)劑殘留分析測(cè)試。

(2) 純(chún)度分(fēn)析
：適(shì)用(yòng)於(yú)各種包(bāo)裝(zhuāng)印(yìn)刷用(yòng)溶劑的純度(dù)分析。

(3) 水(shuǐ)分分析
：適(shì)用於(yú)包裝印(yìn)刷行業用溶(róng)劑(jì)水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)分析(xī)。

(4) 需特殊(shū)附件或(huò)改製(zhì)可(kě)擴展適用於氯乙(yǐ)烯單體的含量分(fēn)析(xī)

4.3設備(bèi)參數

儀(yí)器可(kě)進行(háng)恒溫和(hé)程序升溫操作。柱(zhù)室配(pèi)有柔性後開門自(zì)動控溫係統，能實現真正(zhèng)意義(yì)上(shàng)的近室溫操(cāo)作(zuò)。

色譜(pǔ)柱(zhù)室的控溫(wēn)範圍為室溫+3 ℃ ~ 400 ℃，控溫(wēn)精度(dù)優(yōu)於(yú)±0.1 ℃，設定(dìng)溫(wēn)度(dù)與(yǔ)顯示溫度之間(jiān)的偏(piān)差(chà)不大於1 ℃，

設(shè)定(dìng)溫度與(yǔ)實(shí)際溫度之間的偏(piān)差(chà)不大於(yú)2%。

儀(yí)器可進(jìn)行(háng)程(chéng)序升(shēng)溫(wēn)，升溫階(jiē)數為5階，升溫(wēn)速度(dù)為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的(dí)重復性(xìng)不大(dà)於2%。

氣化(huà)室，檢測室在室(shì)溫+15 ℃ ~ 200 ℃的(dí)溫(wēn)度(dù)範(fàn)圍內的控(kòng)溫精(jīng)度(dù)為(wéi)±0.1 ℃，大於200 ℃時控溫精度為(wéi)±0.2 ℃。

儀器基本(běn)型配置為氫火焰離(lí)子化(huà)檢(jiǎn)測器(qì)(FID)，檢測限不(bù)大於2 × 10-11 g/s(苯(běn))，噪聲(shēng)不大(dà)於(yú)0.025 mV，

漂移不大於(yú)0.15 mV/h。

檢測器采(cǎi)用(yòng)單元化組合設(shè)計，采(cǎi)用(yòng)即(jí)插(chā)即(jí)用(yòng)擴(kuò)展(zhǎn)控(kòng)製(zhì)模(mó)式。配置(zhì)氫火焰檢(jiǎn)測器和熱(rè)導檢(jiǎn)測器(qì)，可根(gēn)據用戶分析需(xū)要

進(jìn)行(háng)配(pèi)置(zhì)選(xuǎn)擇(zé)，本(běn)儀器最(zuì)多可同(tóng)時安(ān)裝四(sì)種(zhǒng)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)。

進(jìn)樣(yàng)係統可(kě)選(xuǎn)配(pèi)填(tián)充(chōng)柱柱頭進樣，帶有隔(gé)膜清洗(xǐ)功能的毛細管柱分流(liú)/不分流進樣(yàng)等(děng)多種進(jìn)樣(yàng)裝置。

響應(yīng)信號可達1500 mV寬量程，一(yī)致(zhì)性(xìng)好(hǎo)，能(néng)滿足高純(chún)度(dù)樣品分析需要。

優良(liáng)的(dí)色(sè)譜柱(zhù)箱性(xìng)能，在(zài)檢(jiǎn)測器和氣化(huà)室(shì)均(jūn)在200 ℃的(dí)情況(kuàng)下，可(kě)實現(xiàn)室(shì)溫(wēn)+3 ℃近(jìn)室溫(wēn)操(cāo)作，而且儀器(qì)具有良好的程序(xù)

升溫重(zhòng)復性，確保了復(fù)雜(zá)組分(fēn)樣品分析(xī)其(qí)保留(liú)時間(jiān)的一致(zhì)性(xìng)。

儀器具有高(gāo)溫保護(hù)功能，任何(hé)一(yī)路溫控(kòng)超(chāo)過設定溫度(dù)一定範圍（設定(dìng)值為(wéi)20 ℃），儀器(qì)將斷(duàn)電保護並(bìng)報(bào)警(jǐng)，儀器具有載(zǎi)

氣(qì)氣路低(dī)壓(yā)，斷(duàn)氣(qì)保(bǎo)護功能(néng)。

*的(dí)操(cāo)作(zuò)控(kòng)製係統軟，硬件(jiàn)設計(jì)，儀器(qì)在運行過程中(zhōng)對係統(tǒng)自動實施(shī)全程軟件(jiàn)監控(kòng)，從根本上杜絕(jué)了(liǎo)儀器(qì)溫(wēn)度及(jí)操作(zuò)參(cān)數

失控現象(xiàng)。實(shí)現(xiàn)了無“過失"過(guò)溫保(bǎo)護(hù)，以及(jí)*的主動式過(guò)溫保護功能和雙硬(yìng)件(jiàn)自鎖過溫控(kòng)製結構，確保儀(yí)器(qì)在(zài)無人值守

時安(ān)全(quán)運(yùn)行。

5，試驗過程(chéng)

(1) 設置(zhì)試(shì)驗參數，點(diǎn)擊開始(shǐ)後，GC-7800氣相色(sè)譜儀(yí)開始進行(háng)基綫平衡。

(2) 待儀器(qì)的基綫(xiàn)平穩後，配置不同(tóng)濃度的(dí)混(hùn)合標(biāo)樣(yàng)，注入(rù)密(mì)封好(hǎo)的(dí)頂(dǐng)空瓶中，放入80±2 ℃的恒溫(wēn)室(shì)中(zhōng)放置30 min。

(3) 用取(qǔ)樣針(zhēn)從(cóng)上述頂空(kōng)瓶中取一(yī)定量的(dí)標(biāo)準(zhǔn)樣(yàng)氣，迅速注入(rù)色(sè)譜儀(yí)中，或配置(zhì)自動(dòng)進(jìn)樣(yàng)器(qì)自動進樣。繪製(zhì)各標(biāo)準物質的(dí)

峰(fēng)麵積與(yǔ)對應(yīng)濃度的(dí)標(biāo)準曲綫(xiàn)。

(4) 將(jiāng)0.2 m2的試樣(yàng)迅(xùn)速(sù)剪(jiǎn)成(chéng)10 mm × 30 mm的(dí)碎(suì)片，放入(rù)清(qīng)潔(jié)的(dí)在(zài)80±2 ℃條(tiáo)件下(xià)預熱(rè)過的(dí)瓶中，迅速密封，

放(fàng)入(rù)80±2 ℃恒(héng)溫室(shì)中(zhōng)放置30 min。注意(yì)在製(zhì)樣過(guò)程中，應防(fáng)止(zhǐ)試(shì)樣被汙(wū)染(rǎn)。

(5) 用取樣(yàng)針從恒溫(wēn)後的試樣(yàng)瓶(píng)中取(qǔ)定(dìng)量(liáng)的樣氣(qì)，迅速注(zhù)入色譜儀(yí)中(zhōng)，或配置(zhì)自動進樣器(qì)自動進(jìn)樣(yàng)。

(6) 根據(jù)試樣(yàng)的峰(fēng)麵(miàn)積，從對(duì)應(yīng)成分的(dí)標準(zhǔn)曲綫(xiàn)中讀取該成分(fēn)的(dí)濃(nóng)度。

6，試(shì)驗結果

該液(yè)體乳用黑白(bái)膜(mó)包(bāo)裝(zhuāng)試樣(yàng)的溶(róng)劑(jì)殘留(liú)總(zǒng)量(liáng)為7.5792 mg/m2，其(qí)苯類(lèi)為0.1411 mg/m2。

7，結(jié)論(lùn)

從上述檢(jiǎn)測(cè)結果來看(kàn)，參考(kǎo)GB/T 10004-2008《包裝(zhuāng)用塑(sù)料復合(hé)膜，袋(dài)幹法復合，擠出復合(hé)》中(zhōng)對溶(róng)劑殘(cán)留的規(guī)定(dìng)為

溶劑殘留總(zǒng)量≤ 5.0 mg/m2，其中(zhōng)苯類(lèi)溶(róng)劑不得(dé)檢出(chū)(< 0.01 mg/m2)，所以(yǐ)本文所測試(shì)的(dí)試樣溶(róng)劑(jì)殘留總量(liáng)超(chāo)標，

試樣的(dí)異味(wèi)主(zhǔ)要是由(yóu)溶劑殘留量較高引起(qǐ)的。氣相(xiāng)色譜儀在(zài)測(cè)試溶劑(jì)殘留(liú)方(fāng)麵(miàn)具有測(cè)試精(jīng)度高，

準確性好，使用安(ān)全等優(yōu)點(diǎn)，可(kě)真實反應包(bāo)裝(zhuāng)材(cái)料(liào)的(dí)衛(wèi)生化(huà)學性(xìng)能(néng)，幫助乳(rǔ)製(zhì)品企(qǐ)業解(jiě)決包(bāo)裝(zhuāng)的異(yì)味問題(tí)。除了黑白膜外(wài)，

GC-7800氣相(xiāng)色(sè)譜儀還可(kě)用於(yú)測(cè)試塑料(liào)復(fù)合(hé)膜(mó)，鋁塑復合(hé)膜(mó)，鍍鋁復合膜(mó)，以(yǐ)紙為(wéi)基材的(dí)復合膜，經過(guò)印(yìn)刷的單(dān)層膜等(děng)

包裝材料(liào)中的溶劑殘留量。

洛陽包(bāo)裝(zhuāng)有機(jī)溶劑殘(cán)留(liú)色譜儀(yí)