氣相(xiāng)色譜(pǔ)儀之(zhī)氫火(huǒ)焰(yàn)離子化(huà)檢測(cè)器簡介

　　氫火焰離(lí)子化檢測(cè)器（flameionizationdetector，FID），簡(jiǎn)稱(chēng)氫(qīng)焰檢測(cè)器，它(tā)對有(yǒu)機化(huà)合(hé)物有很(hěn)高(gāo)的靈(líng)敏(mǐn)度，一(yī)般比熱導池檢(jiǎn)測器的(dí)靈敏度(dù)高(gāo)幾個數(shù)量(liáng)級(jí)，能(néng)檢測(cè)至(zhì)10^-12g·s^-1的痕量物質，故適(shì)宜於(yú)痕量有機物(wù)的(dí)分(fēn)析。因其結(jié)構簡單，靈敏(mǐn)度高，響應(yīng)快(kuài)，穩定(dìng)性好，死體(tǐ)積小(xiǎo)，綫(xiàn)性範(fàn)圍(wéi)寬(kuān)，可(kě)達(dá)10⁶以(yǐ)上(shàng)，因(yīn)此是(shì)目(mù)前應用zui廣(guǎng)泛(fàn)的氣相色譜儀(yí)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)。

　　1.氫焰(yàn)檢測器(qì)的(dí)結構

　　氫焰檢測(cè)器(qì)的(dí)主(zhǔ)要(yào)部分是(shì)一個離(lí)子室。離(lí)子室一(yī)般用(yòng)不鏽鋼製(zhì)成(chéng)，包括氣(qì)體入口(kǒu)，火焰(yàn)噴嘴(zuǐ)，一對(duì)電(diàn)極和(hé)外(wài)罩(zhào)，如圖(tú)

　　被(bèi)測組分被(bèi)載(zǎi)氣攜(xié)帶，從色(sè)譜(pǔ)柱流(liú)出(chū)，與(yǔ)氫氣(qì)混(hùn)合(hé)後一起進入(rù)離子室，由毛細管(guǎn)噴(pēn)嘴噴(pēn)出。氫(qīng)氣在空(kōng)氣的(dí)助燃下(xià)經引燃(rán)後進行燃燒，以(yǐ)燃(rán)燒(shāo)所(suǒ)產生的(dí)高溫火(huǒ)焰（約(yuē)2100℃）為(wéi)能源，使(shǐ)被測有機(jī)物組(zǔ)分(fēn)電離成正(zhèng)負離子(zǐ)。在氫火焰(yàn)附(fù)近(jìn)設有收集極（正極(jí)）和極(jí)化極（負極），在(zài)此兩(liǎng)極(jí)之(zhī)間(jiān)加(jiā)有150~300V的極(jí)化電壓(yā)，形成一(yī)直流電(diàn)場(cháng)。產(chǎn)生的(dí)離子在(zài)收集(jí)極(jí)和極化極之(zhī)間(jiān)的外(wài)電(diàn)場作用下(xià)定(dìng)向運(yùn)動而(ér)形成電流。被(bèi)測組(zǔ)分電(diàn)離的程(chéng)度與其(qí)性(xìng)質有(yǒu)關(guān)，一般(bān)在氫(qīng)火(huǒ)焰(yàn)中(zhōng)電離(lí)效(xiào)率很低(dī)，大約(yuē)每(měi)50萬個(gè)碳(tàn)原(yuán)子(zǐ)中有(yǒu)一個(gè)碳原子(zǐ)被(bèi)電離，因此產(chǎn)生的(dí)電(diàn)流很微弱，需經放(fàng)大(dà)器放大後，才能在(zài)記(jì)錄(lù)係統上(shàng)得(dé)到(dào)色(sè)譜(pǔ)峰。產生的微(wēi)電(diàn)流大(dà)小(xiǎo)與進入離子室(shì)的被測組(zǔ)分含量有關，含量(liáng)愈大(dà)，產生(shēng)的微電流(liú)就愈大，這(zhè)二者之(zhī)間存在定量關(guān)係。

　　為了使(shǐ)離子(zǐ)室在高(gāo)溫下不被試(shì)樣腐(fǔ)蝕，金屬零(líng)件都用不(bù)鏽鋼(gāng)製(zhì)成，電極(jí)都(dū)用純(chún)鉑(bó)絲繞(rào)成，極(jí)化極(jí)兼作點火(huǒ)極(jí)，將氫焰(yàn)點燃(rán)。為了(liǎo)把(bǎ)微(wēi)弱的(dí)離(lí)子(zǐ)流*收集(jí)下來(lái)，要(yào)控製(zhì)收集極和噴(pēn)嘴之間(jiān)的距離(lí)。通常(cháng)把(bǎ)收(shōu)集(jí)極(jí)置於(yú)噴嘴上(shàng)方(fāng)，與(yǔ)噴嘴之(zhī)間(jiān)的(dí)距離不超(chāo)過10mm。也(yě)有把兩(liǎng)個(gè)電(diàn)極(jí)裝在(zài)噴(pēn)嘴(zuǐ)旁(páng)邊，兩極間距離(lí)約(yuē)6~8mm。

　　2.氫(qīng)焰檢測(cè)器離子(zǐ)化的(dí)作用(yòng)機(jī)理

　　對(duì)於(yú)氫焰(yàn)檢測器離子化的作用機理，至今(jīn)還(huán)不十分(fēn)清楚(chǔ)。根據有關研究結(jié)果，目(mù)前(qián)認(rèn)為火焰中有機物的(dí)電(diàn)離不(bù)是熱(rè)電(diàn)離而(ér)是(shì)化(huà)學電(diàn)離，即(jí)有機物(wù)在火焰(yàn)中發生自由基反應而(ér)被電(diàn)離。

　　氫焰離(lí)子(zǐ)化檢測器對大多數的有機化合物有很(hěn)高的(dí)靈(líng)敏度(dù)，故對痕量有機物的分(fēn)析(xī)很適(shì)宜(yí)。但(dàn)對(duì)在氫火(huǒ)焰中不電(diàn)離的(dí)無機化(huà)合(hé)物，例(lì)如(rú)*性氣體，水，一氧化(huà)碳(tàn)，二氧(yǎng)化碳，氮的氧化(huà)物(wù)，硫(liú)化氫則不(bù)能檢(jiǎn)測。

　　3.操作條件的選擇

　　（1）氣(qì)體流量包括(kuò)載氣，氫氣(qì)和(hé)空氣的流量。

　　①載氣(qì)流量(liáng)一般用(yòng)N₂作(zuò)載(zǎi)氣(qì)，載(zǎi)氣(qì)流量(liáng)的選擇主要(yào)考(kǎo)慮分離效能(néng)。對一定的(dí)色譜(pǔ)柱和試樣，要找(zhǎo)到(dào)一個*的載氣流(liú)速(sù)，使柱的分離(lí)效果。

　　②氫(qīng)氣流量氫氣流(liú)量與(yǔ)載氣(qì)流量之(zhī)比(bǐ)影(yǐng)響氫(qīng)火焰(yàn)的溫度及(jí)火(huǒ)焰中(zhōng)的(dí)電離(lí)過(guò)程。氫焰溫度(dù)太低(dī)，組(zǔ)分(fēn)分(fēn)子(zǐ)電(diàn)離數(shù)目少，產(chǎn)生電(diàn)流信號就小，靈(líng)敏度就(jiù)低。氫氣流量低，不但靈敏度低，而(ér)且(qiě)易(yì)熄(xī)火。氫氣(qì)流(liú)量太高，熱噪聲就(jiù)大。故對(duì)氫氣必(bì)須維(wéi)持(chí)足(zú)夠流(liú)量(liáng)。當氮(dàn)氣(qì)做載(zǎi)氣時，一般氫(qīng)氣與氮(dàn)氣流(liú)量之比是1:1~1:1.5。在*氫氮(dàn)比(bǐ)時，不(bù)但靈敏度高(gāo)，而且穩(wěn)定(dìng)性好(hǎo)。

　　③空氣流量空氣(qì)是助燃(rán)氣，並為生成(chéng)CHO⁺提供O²。空(kōng)氣(qì)流量在一(yī)定範圍內(nèi)對響應(yīng)值有影響。當空(kōng)氣流(liú)量(liáng)較小時，對響(xiǎng)應值(zhí)影響(xiǎng)較(jiào)大，流(liú)量很小(xiǎo)時，靈敏度較低(dī)。空氣(qì)流量高於某一數值(zhí)（例(lì)如400mL·min^-1），此(cǐ)時對響(xiǎng)應(yīng)值幾乎沒有影(yǐng)響(xiǎng)。一般(bān)氫(qīng)氣與空(kōng)氣(qì)流量之比為(wéi)1:10。

　　氣體中存(cún)在機械雜質或載(zǎi)氣含微(wēi)量(liáng)有(yǒu)機雜(zá)質(zhì)時(shí)，對基(jī)綫(xiàn)的穩(wěn)定(dìng)性影響(xiǎng)很大，因此(cǐ)要保證管(guǎn)路的(dí)幹淨並使用高純(chún)載氣(qì)。

　　（2）使用溫度與(yǔ)熱導(dǎo)檢測(cè)器不同，氫(qīng)焰(yàn)檢測(cè)器的(dí)溫(wēn)度不是主要(yào)影(yǐng)響因(yīn)素(sù)，從80~200℃，靈敏度(dù)幾乎相同。80℃以下(xià)，靈(líng)敏度顯(xiǎn)著(zhù)下(xià)降，這是(shì)由水蒸(zhēng)氣(qì)冷凝造成(chéng)的。