原子熒光光度(dù)計常(cháng)見故(gù)障(zhàng)及(jí)排(pái)除(chú)

一(yī)，點火(huǒ)問(wèn)題
    在分(fēn)析工作中，經常會碰(pèng)到部(bù)分儀器(qì)點(diǎn)火綫(xiàn)圈不(bù)亮(liàng)，無法正常(cháng)點火。首(shǒu)先要檢查點火爐絲(sī)是(shì)否正(zhèng)常(cháng)，如(rú)爐(lú)絲斷(duàn)則(zé)需(xū)要更換(huàn)爐(lú)絲(sī)，如(rú)爐絲亮(liàng)但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢(jiǎn)查燃(rán)氣(qì)或控製閥(fá)，檢(jiǎn)查(chá)爐(lú)絲(sī)與爐芯的(dí)位置是(shì)否(fǒu)合(hé)適(shì)。排(pái)除這(zhè)些(xiē)故障(zhàng)後儀器(qì)可正(zhèng)常點(diǎn)火。
二，無(wú)信(xìn)號強度
    在儀器檢(jiǎn)定(dìng)過(guò)程中，經常(cháng)遇(yù)到儀(yí)器(qì)測(cè)量標準溶(róng)液後無響應熒光(guāng)強(qiáng)度(dù)。遇(yù)到此類(lèi)問(wèn)題(tí)，首(shǒu)先應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素(sù)燈是否(fǒu)點亮(liàng)。若儀器(qì)燈(dēng)能量正(zhèng)常，說明(míng)儀器(qì)電(diàn)路部分正常，則(zé)需要進(jìn)一步檢查反(fǎn)應(yīng)係(xì)統或原子(zǐ)化係統(tǒng)。檢查儀(yí)器泵(bèng)管鬆(sōng)緊(jǐn)是否合適(shì)，管(guǎn)道(dào)有(yǒu)無(wú)堵(dǔ)塞破裂。如出現(xiàn)上述(shù)情(qíng)況，試劑沒有進係統，儀(yí)器沒(méi)有發生(shēng)氧(yǎng)化還(huán)原(yuán)反(fǎn)應，則(zé)不會(huì)產(chǎn)生信(xìn)號。更換管(guǎn)道，調(tiáo)整(zhěng)泵管鬆(sōng)緊可(kě)以(yǐ)解決(jué)此問題。
    檢定(dìng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸(suān)度(dù)或還(huán)原(yuán)劑濃(nóng)度不夠，不(bù)能生成被測(cè)元素的(dí)氫(qīng)化物，無法(fǎ)正常(cháng)原子化也會造成儀(yí)器無響應(yīng)熒光(guāng)強度(dù)，這(zhè)就(jiù)需要(yào)檢查配置標準溶(róng)液所(suǒ)使用的酸和還原(yuán)劑(jì)濃(nóng)度(dù)。
三，儀(yí)器靈敏度(dù)低
    在檢(jiǎn)定(dìng)過(guò)程中(zhōng)，由於要檢定(dìng)儀(yí)器的(dí)測量(liáng)綫性及檢出限，需(xū)要(yào)在(zài)儀器上測量0.0 ng/mL，1.0 ng/mL，5.0 ng/mL，10.0 ng/mL砷銻混合標準(zhǔn)溶液的綫性。重(zhòng)復(fù)測(cè)量3次，記錄熒光強度值，按(àn)照(zhào)綫(xiàn)性回(huí)歸(guī)計算斜率b，再對空(kōng)白溶液連續(xù)進(jìn)行(háng)11次熒光(guāng)強(qiáng)度測(cè)量，計(jì)算其(qí)標準(zhǔn)偏(piān)差s₀，然後(hòu)計(jì)算儀(yí)器的檢出(chū)限Q_L。JJG939-2009《原子熒(yíng)光光度(dù)計檢定規(guī)程》要(yào)求(qiú)儀器(qì)檢出(chū)限為(wéi)0.4 ng。檢(jiǎn)定(dìng)中經常(cháng)碰(pèng)到儀(yí)器(qì)靈敏度低，調整儀器的(dí)燈電流和(hé)負高(gāo)壓(yā)後仍無(wú)法(fǎ)達(dá)到檢(jiǎn)定規程的(dí)要求(qiú)，這(zhè)就需要排查解(jiě)決(jué)靈敏(mǐn)度低的問(wèn)題。
    首先檢查(chá)爐絲(sī)是(shì)否(fǒu)老化(huà)，必(bì)要(yào)時更換(huàn)爐絲。然後檢查原子(zǐ)化器(qì)位置是(shì)否偏移造(zào)成焦距的(dí)變(biàn)化(huà)而(ér)影響儀(yí)器(qì)的(dí)靈(líng)敏度。調(tiáo)光不(bù)好，焦距不在爐(lú)芯中(zhōng)心(xīn)也(yě)會造(zào)成儀器靈(líng)敏度低，這就需要(yào)重(zhòng)新(xīn)調整爐芯和光(guāng)路位置(zhì)。載氣流量(liáng)低(dī)，排(pái)廢(fèi)太(tài)快，載流(liú)管或毛細管變形或折彎(wān)等(děng)原因(yīn)，都會(huì)造成(chéng)標(biāo)準溶(róng)液無(wú)法(fǎ)正常原(yuán)子(zǐ)化而導致儀器靈敏(mǐn)度降(jiàng)低(dī)，這就需要檢查(chá)儀(yí)器的(dí)進樣係(xì)統，有必要(yào)時需更換(huàn)儀(yí)器進(jìn)樣(yàng)係統管(guǎn)路。在(zài)檢定過(guò)程(chéng)中(zhōng)，經(jīng)常碰(pèng)到(dào)儀器(qì)所(suǒ)使(shǐ)用(yòng)的氬氣(qì)純度不夠(gòu)而造成儀器靈(líng)敏度降低(dī)，更換(huàn)高純(chún)度(dù)氬氣(qì)後可(kě)解決此問題。所選用元(yuán)素(sù)燈(dēng)的強(qiáng)度也(yě)會對儀器的(dí)靈敏度(dù)造(zào)成(chéng)影響，在儀器靈(líng)敏度較(jiào)低(dī)時需(xū)要更(gēng)換元素(sù)燈(dēng)。
四，儀器信號(hào)不(bù)穩定
    排(pái)除(chú)上述問(wèn)題後(hòu)，仍發現部分(fēn)儀(yí)器熒光信(xìn)號(hào)不穩定，跳動(dòng)大，造成儀器的(dí)穩(wěn)定性，重(zhòng)復性(xìng)無(wú)法達到檢定規程的要求。降低儀器的燈電流(liú)和(hé)負(fù)高(gāo)壓後信號(hào)值仍不穩定，這時需(xū)要(yào)檢查儀(yí)器(qì)所處(chǔ)的(dí)環境(jìng)是(shì)否(fǒu)有(yǒu)強光幹(gān)擾，儀器的(dí)檢測窗口(kǒu)若有強光照(zhào)射(shè)，會引起儀器熒光(guāng)信號不穩定(dìng)，這就需要遮(zhē)光進行檢定(dìng)。然後(hòu)觀察儀器(qì)的(dí)火焰是(shì)否跳(tiào)動，若有(yǒu)明顯跳動(dòng)則(zé)檢查儀器抽(chōu)排(pái)風(fēng)口(kǒu)是否抽(chōu)力(lì)太大，有(yǒu)氣流(liú)影響(xiǎng)而(ér)造成儀器火(huǒ)焰不(bù)穩定。
    排除上(shàng)述問(wèn)題(tí)後，儀(yí)器信號仍不穩(wěn)定，就(jiù)需(xū)要(yào)檢查(chá)儀(yí)器(qì)的水(shuǐ)封(fēng)，廢(fèi)液管，水封和廢(fèi)液(yè)管(guǎn)不(bù)暢會導致水分進入原子(zǐ)化器(qì)，造(zào)成(chéng)儀(yí)器信號不穩定(dìng)。這需要(yào)重新(xīn)調整(zhěng)儀器的水封(fēng)和(hé)廢液管(guǎn)位置(zhì)。在檢(jiǎn)定中(zhōng)碰(pèng)到(dào)儀(yí)器(qì)載流過大而造(zào)成儀器信(xìn)號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣(qì)流速。
經過(guò)以上排查過(guò)程(chéng)，基(jī)本可以(yǐ)保(bǎo)證儀器測量的信號穩定。
五，測量空白高(gāo)
    在(zài)日(rì)常檢定過(guò)程中，通(tōng)過調(tiáo)整(zhěng)燈(dēng)電流和負(fù)高壓(yā)將測量儀器(qì)載(zǎi)流的(dí)熒(yíng)光強度值保持在(zài)200左右(yòu)，而有(yǒu)部(bù)分(fēn)儀(yí)器(qì)的載(zǎi)流(liú)空白(bái)強(qiáng)度值(zhí)達到了(liǎo)1000左右，這影響了(liǎo)儀器的(dí)綫(xiàn)性(xìng)測(cè)量。而(ér)這類問(wèn)題大(dà)都因為試劑問題，如鹽(yán)酸等(děng)。
    由(yóu)於(yú)檢(jiǎn)定用標(biāo)準溶(róng)液需要(yào)現場配置，對配(pèi)置(zhì)溶(róng)液所用(yòng)的容量(liáng)瓶(píng)，移液(yè)管等玻璃量(liáng)器也要清(qīng)洗幹淨，降低對(duì)儀器(qì)測量(liáng)結(jié)果(guǒ)的(dí)影響。