藥(yào)典明膠(jiāo)空心(xīn)膠(jiāo)囊(náng)質(zhì)量標(biāo)準2010版《中(zhōng)國(guó)藥典》

藥典明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2010版(bǎn)《中國藥典》 --濟南(nán)精(jīng)測(cè)科技

明膠(jiāo)空(kōng)心膠囊
Mingjiao Kongxin Jiaonang
Vacant Gelatin Capsules

本品係由膠囊(náng)用明膠(jiāo)加輔料製(zhì)成(chéng)的空心硬膠(jiāo)囊。
【性狀(zhuàng)】 本品呈圓(yuán)筒狀(zhuàng)，係由(yóu)可(kě)套(tào)合和(hé)鎖(suǒ)合的帽(mào)和(hé)體兩(liǎng)節(jié)組成(chéng)的質硬(yìng)且(qiě)有(yǒu)彈性的空(kōng)囊(náng)。囊(náng)體應(yīng)光潔(jié)，色澤均匀，切(qiē)口平(píng)整，無變形(xíng)，無(wú)異臭(chòu)。本品分(fēn)為(wéi)透(tòu)明(míng)（兩節(jié)均(jūn)不含遮(zhē)光(guāng)劑(jì)），半透明（僅(jǐn)一(yī)節(jié)含(hán)遮光劑），不透(tòu)明(míng)（兩節均(jūn)含遮光(guāng)劑）三種。
【鑒別】（1）取(qǔ)本品(pǐn)0.25g，加水50ml，加熱(rè)使溶化(huà)，放冷，搖(yáo)匀(yún)，取溶液5ml，加(jiā)重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)試(shì)液(yè)-稀(xī)鹽(yán)酸（4：1）數滴，即(jí)產生(shēng)橘(jú)黃色絮(xù)狀(zhuàng)沉(chén)澱(diàn)。
（2）取(qǔ)鑒別（1）項下的溶液1ml，加水50ml，搖匀，加鞣酸(suān)試(shì)液(yè)數滴(dī)，即(jí)產(chǎn)生(shēng)渾(hún)濁(zhuó)。
（3）取(qǔ)本品(pǐn)約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許(xǔ)，產(chǎn)生(shēng)的氣體(tǐ)能使(shǐ)濕潤(rùn)的紅色石(shí)蕊試紙變(biàn)藍(lán)色。
【檢查】鬆緊度(dù) 取本品10粒，用拇指與食(shí)指輕(qīng)捏膠囊兩(liǎng)端，旋(xuán)轉拔開，不得有粘(nián)結(jié)，變形或破裂，然(rán)後裝(zhuāng)滿(mǎn)滑石(shí)粉，將帽(mào)，體套合並(bìng)鎖(suǒ)合(hé)，逐粒於1m的高度處直(zhí)墜(zhuì)於(yú)厚度為2cm的木板上，應不漏粉；如(rú)有(yǒu)少量(liáng)漏粉(fěn)，不得超過(guò)1粒。如(rú)超過，應(yīng)另取(qǔ)10粒復試(shì)，均(jūn)應(yīng)符合規(guī)定(dìng)。
脆碎(suì)度(dù) 取(qǔ)本(běn)品50粒，置表(biǎo)麵皿中(zhōng)，放入(rù)盛有硝酸鎂(měi)飽和(hé)溶(róng)液的幹(gān)燥(zào)器內，置25±1℃恒溫(wēn)24小時，取(qǔ)出，立即分別逐(zhú)粒放入(rù)直立在(zài)木板(bǎn)（厚度2cm）上(shàng)的(dí)玻(bō)璃管（內徑(jìng)為24mm，長(cháng)為(wéi)200mm）內(nèi)，將圓柱形砝碼（材(cái)質(zhì)為(wéi)聚(jù)四(sì)氟乙烯，直(zhí)徑為(wéi)22mm，重(zhòng)20±0.1g）從玻璃管口處自(zì)由(yóu)落下(xià)，視(shì)膠囊(náng)是(shì)否破(pò)裂，如(rú)有破(pò)裂，不得超過(guò)5粒。
崩(bēng)解(jiě)時(shí)限(xiàn)　取(qǔ)本品6粒(lì)，裝滿(mǎn)滑石(shí)粉，照崩解時限(xiàn)檢(jiǎn)查法(fǎ)(附錄ⅩＡ)膠囊(náng)劑項(xiàng)下的(dí)方法，加(jiā)擋(dǎng)板(bǎn)進(jìn)行檢(jiǎn)查(chá)，各粒均應在10分鐘內全(quán)部(bù)溶化或(huò)崩(bēng)解。如有1粒不能全部溶化或崩(bēng)解(jiě)，應(yīng)另取6粒復試，均應(yīng)符合規定(dìng)。
黏度　取本品4.50g，置已稱定重(zhòng)量(liáng)的100ml燒杯中(zhōng)，加溫水(shuǐ)20ml，置(zhì)60℃水(shuǐ)浴中(zhōng)攪拌(bàn)使溶化(huà)；取出燒(shāo)杯，擦(cā)幹外(wài)壁(bì)，加水(shuǐ)使(shǐ)膠(jiāo)液總重量(liáng)達(dá)到(dào)下列(liè)計算(suàn)式(shì)的(dí)重(zhòng)量(含幹燥(zào)品(pǐn)15.0％)，將(jiāng)膠液(yè)攪匀後倒入(rù)幹燥(zào)的(dí)具(jù)塞錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)，密塞(sāi)，置40℃±0.1℃水浴(yù)中，約10分鐘後，移(yí)至(zhì)平氏(shì)黏度計內，照黏(nián)度測定法(fǎ)(附錄(lù)ⅥＧ*法,毛細(xì)管內徑為2.0 mm)，於(yú)40℃±0.1℃水浴(yù)中(zhōng)測定，本品運(yùn)動黏(nián)度(dù)不得低(dī)於60mm2/s。

　　　　　　　　　　　　　　　　　(1－幹(gān)燥失重)×4.50×100

　　　　　　　　　膠液(yè)總(zǒng)重量(g)＝─────────────

15.0

亞硫酸鹽(以SO2計)　取本(běn)品5.0g，置長頸圓底燒瓶(píng)中(zhōng)，加熱水(shuǐ)100ml使溶化(huà)，加磷(lín)酸2ml與碳酸氫鈉0.5g，即(jí)時(shí)連接(jiē)冷凝管(guǎn)，加(jiā)熱蒸(zhēng)餾，以(yǐ)0.05mol/L碘溶(róng)液(yè)15ml為接收液，收(shōu)集餾(liù)出液(yè)50ml，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至(zhì)100ml，搖匀，量(liáng)取50ml，置水浴上(shàng)蒸發，隨時(shí)補充水適(shì)量(liáng)，蒸(zhēng)至溶液(yè)幾(jī)乎(hū)無色(sè)，用水稀(xī)釋至(zhì)40ml，照硫酸(suān)鹽檢(jiǎn)查(chá)法(fǎ)（附(fù)錄Ⅷ B）檢查(chá)，如顯(xiǎn)渾濁(zhuó)，與標準硫酸(suān)鉀溶液3.75ml製成(chéng)的(dí)對(duì)照(zhào)液比(bǐ)較，不(bù)得(dé)更濃（0.01％）。

對(duì)羥(qiǎng)基(jī)苯(běn)甲酸酯(zhǐ)類(lèi) 取本品約(yuē)0.5g，精(jīng)密(mì)稱定(dìng)，置(zhì)已加熱(rè)水(shuǐ)30ml的分(fēn)液(yè)漏(lòu)鬥中(zhōng)，振搖使溶解，放冷，精密加(jiā)yi醚50ml，小(xiǎo)心振搖(yáo)，靜(jìng)置分層，精(jīng)密量取yi醚(mí)層(céng)25ml，置(zhì)蒸發(fā)皿(mǐn)中(zhōng)，蒸(zhēng)幹(gān)yi醚，用(yòng)流動(dòng)相(xiāng)轉(zhuǎn)移(yí)至5ml量瓶中並(bìng)稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度，搖(yáo)匀，作為(wéi)供試品(pǐn)溶(róng)液；另(lìng)精密稱(chēng)取羥(qiǎng)苯(běn)甲酯(zhǐ)，羥苯乙酯，羥(qiǎng)苯丙(bǐng)酯(zhǐ)，羥(qiǎng)苯(běn)丁酯對(duì)照品各(gè)25mg，至同(tóng)一250ml量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，加流動(dòng)相溶解(jiě)並稀釋(shì)至(zhì)刻(kè)度(dù)，搖匀，精(jīng)密量取上述溶液5ml置25ml量(liáng)瓶中，用(yòng)流(liú)動(dòng)相(xiāng)稀釋至刻度，搖匀，作(zuò)為對照品(pǐn)溶(róng)液。照(zhào)液(yè)相色譜(pǔ)法(fǎ)（附錄(lù)ⅤD）試(shì)驗，用十(shí)八(bā)烷基(jī)矽(guī)烷(wán)鍵合矽膠(jiāo)為(wéi)填充劑(jì)，以(yǐ)甲醇(chún)-0.02mol/ L醋酸銨(ǎn)（58：42）為(wéi)流(liú)動(dòng)相(xiāng)，檢測波長(cháng)254nm，理(lǐ)論(lùn)板數(shù)按羥苯(běn)乙(yǐ)酯(zhǐ)峰(fēng)計算應不低(dī)於(yú)1600。精(jīng)密量取供試(shì)品(pǐn)溶液(yè)與對照品溶液各(gè)10μl，分(fēn)別注入液相色譜儀，記錄色(sè)譜(pǔ)圖(tú)；供試品溶(róng)液如出(chū)現與對照品溶液(yè)相(xiāng)應的(dí)峰，按(àn)外標(biāo)法以(yǐ)峰(fēng)麵積計(jì)算，含(hán)羥苯甲酯，羥(qiǎng)苯乙(yǐ)酯(zhǐ)，羥(qiǎng)苯丙(bǐng)酯與(yǔ)羥(qiǎng)苯丁(dīng)酯的(dí)總(zǒng)量(liáng)不(bù)得(dé)過(guò)0.05％。（此項(xiàng)適(shì)用(yòng)於(yú)以羥苯(běn)酯類(lèi)作為(wéi)抑菌劑的工(gōng)藝(yì)）

氯(lǜ)乙醇(chún) 取本品適(shì)量，剪(jiǎn)碎，稱(chēng)取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正(zhèng)己烷(wán)25ml，浸(jìn)漬次日，將(jiāng)正己(jǐ)烷液移至分(fēn)液(yè)漏鬥(dǒu)中，精密加(jiā)水2ml，振搖提(tí)取，取水溶液(yè)作為供試品溶液。另(lìng)取(qǔ)氯(lǜ)乙(yǐ)醇(chún)適量(liáng)，精(jīng)密稱定(dìng)，加正(zhèng)己烷(wán)溶解(jiě)並定量稀(xī)釋(shì)成每(měi)1ml中約(yuē)含(hán)22μg的(dí)溶(róng)液，精密量(liáng)取2ml，置盛有正己(jǐ)烷(wán)24ml的分液(yè)漏鬥中。精密加(jiā)水(shuǐ)2ml，振(zhèn)搖(yáo)提(tí)取，取水(shuǐ)溶(róng)液作為(wéi)對(duì)照溶(róng)液(yè)。照氣(qì)相色譜(pǔ)法（Ⅴ E）試驗，用10%聚(jù)乙二醇柱(zhù)，在(zài)柱溫(wēn)110℃下(xià)測定(dìng)。供(gōng)試(shì)品溶液中氯乙(yǐ)醇的峰麵積(jī)不得大(dà)於對(duì)照(zhào)溶液(yè)峰(fēng)麵(miàn)積。（此項適(shì)用(yòng)於(yú)環氧乙(yǐ)烷滅菌(jūn)的工藝(yì)）

環氧乙烷(wán) 取本品(pǐn)約2.0g，精(jīng)密稱(chēng)定，置20ml頂(dǐng)空瓶中，精密加(jiā)60℃的水10ml，密(mì)封，不(bù)斷(duàn)振(zhèn)搖使溶解(jiě)，作為供試(shì)品溶液；取(qǔ)外(wài)部(bù)幹(gān)燥(zào)的100ml量瓶，加水(shuǐ)約60ml，加瓶(píng)塞，稱重(zhòng)，用(yòng)注(zhù)射(shè)器(qì)注入環氧(yǎng)乙烷對照品(pǐn)約0.3ml，不加瓶(píng)塞，振(zhèn)搖，蓋(gài)好瓶塞，稱重(zhòng)，前後(hòu)兩(liǎng)次稱重之差(chà)即為(wéi)溶液中環氧(yǎng)乙烷的(dí)重(zhòng)量，用水稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度，搖匀，精密量(liáng)取適量，用(yòng)水(shuǐ)定(dìng)量(liáng)稀釋製(zhì)成每(měi)1ml中(zhōng)約含(hán)2μg的溶液(yè)，精(jīng)密量取1ml，置20ml頂(dǐng)空瓶中(zhōng)，精密加水9ml，密封，作為(wéi)對(duì)照品(pǐn)溶液；照殘留(liú)溶劑測定法（附錄Ⅷ P第(dì)二法）試驗，用(yòng)5％甲基聚矽(guī)氧烷或聚(jù)乙二醇為固(gù)定液(yè)（或(huò)其他性(xìng)質近(jìn)似(sì)的固定液(yè)）的(dí)毛細(xì)管(guǎn)柱，柱溫45℃，頂(dǐng)空(kōng)瓶(píng)平衡溫(wēn)度為(wéi)80℃，平衡時(shí)間為(wéi)15分(fēn)鐘(zhōng)。取(qǔ)供(gōng)試品溶液與對(duì)照品溶(róng)液分別頂空進樣，記(jì)錄(lù)色(sè)譜(pǔ)圖。供(gōng)試(shì)品(pǐn)溶(róng)液中(zhōng)環(huán)氧乙烷的峰麵(miàn)積(jī)不得(dé)大(dà)於(yú)對(duì)照品溶液(yè)主峰麵(miàn)積(jī)（0.0001％）。（此項(xiàng)適(shì)用(yòng)於環(huán)氧(yǎng)乙烷滅(miè)菌的(dí)工藝）
幹燥失(shī)重(zhòng)　取本(běn)品1.0g，將(jiāng)帽(mào)，體分開，在105℃幹燥6小(xiǎo)時，減失重量(liáng)應為12.5％～17.5％。
熾灼(zhuó)殘渣　取(qǔ)本品1.0g，依(yī)法檢查(chá)(附(fù)錄Ⅷ Ｎ)，殘渣分(fēn)別不(bù)得(dé)過2.0％(透明(míng))，3.0％(半(bàn)透明)，5.0％(不透(tòu)明)。

鉻 取本品(pǐn)0.5g，置聚四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混(hùn)匀(yún)，浸泡至次(cì)日，蓋(gài)好(hǎo)內蓋，旋緊外(wài)套(tào)，置適宜(yí)的微(wēi)波消解爐(lú)內，進(jìn)行(háng)消解。消解*後(hòu)，取(qǔ)消解(jiě)內(nèi)罐置(zhì)電熱(rè)板上緩(huǎn)緩(huǎn)加(jiā)熱至紅(hóng)棕(zōng)色(sè)蒸(zhēng)氣(qì)揮盡並(bìng)近幹，用2%硝酸(suān)轉(zhuǎn)移至(zhì)50ml量瓶中，並(bìng)用2%硝酸稀釋(shì)至(zhì)刻度，搖匀，作為供(gōng)試(shì)品(pǐn)溶(róng)液(yè)。同法(fǎ)製(zhì)備(bèi)試(shì)劑空白(bái)溶液(yè)；另取鉻單(dān)元素標(biāo)準溶液(yè)，用2%硝(xiāo)酸稀釋(shì)製成每(měi)1ml含(hán)鉻1.0μg的(dí)鉻(gè)標(biāo)準(zhǔn)貯(zhù)備液(yè)，臨(lín)用時，分(fēn)別(bié)精(jīng)密(mì)量(liáng)取(qǔ)鉻(gè)標準儲(chǔ)貯(zhù)備(bèi)液適量，用(yòng)2%硝酸溶液稀(xī)釋製(zhì)成(chéng)每1ml含鉻0～80ng的(dí)對照(zhào)品溶液(yè)。取(qǔ)供試(shì)品(pǐn)溶(róng)液(yè)與(yǔ)對照品(pǐn)溶(róng)液，以石(shí)墨(mò)爐(lú)為原子(zǐ)化(huà)器，照(zhào)原子(zǐ)吸收(shōu)分(fēn)光光(guāng)度(dù)法（附錄Ⅳ D*法(fǎ)），在(zài)357.9nm的(dí)波長(cháng)處測定(dìng)，計算，即得(dé)。含(hán)鉻不得過百萬(wàn)分(fēn)之(zhī)二(èr)。

重金屬(shǔ)　取(qǔ)熾灼殘渣(zhā)項下的殘渣(zhā)，依(yī)法檢查(附錄(lù)Ⅷ Ｈ第(dì)二法(fǎ))，含(hán)重(zhòng)金屬(shǔ)不得過百(bǎi)萬(wàn)分(fēn)之四(sì)十。

微生(shēng)物(wù)限(xiàn)度(dù) 取本品，依法檢查（附(fù)錄(lù)Ⅺ J），每1g供(gōng)試(shì)品中(zhōng)細菌數不(bù)得過(guò)1000個(gè)，黴菌(jūn)及(jí)酵母(mǔ)菌數不得(dé)過100個(gè)，不得檢出大腸埃希(xī)菌；每(měi)10g供試(shì)品中不(bù)得(dé)檢(jiǎn)出(chū)沙門(mén)菌(jūn)。
【類(lèi)別】藥用(yòng)輔(fǔ)料(liào)，用於膠囊劑的製備(bèi)。
【貯藏(cáng)】 密閉，在(zài)溫(wēn)度(dù)10℃～25℃，相對(duì)濕(shī)度(dù)35％-65％條件下保(bǎo)存(cún)。