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電子俘獲(huò)檢測(cè)器(qì)(electron capture detector,ECD)是應用廣(guǎng)泛(fàn)的(dí)一種具(jù)有選擇(zé)性,高靈(líng)敏度(dù)的(dí)濃(nóng)度型(xíng)檢測器。它(tā)的選擇(zé)性是(shì)指它隻對具有電負(fù)性的物質(zhì)(如(rú)含有(yǒu)鹵素(sù),硫,磷,氮(dàn),氧的(dí)物(wù)質(zhì))有響應(yīng),電負(fù)性(xìng)愈強,靈敏(mǐn)度愈高(gāo)。高(gāo)靈(líng)敏(mǐn)度(dù)表現在(zài)能測出(chū)10-14g·mL-1的電(diàn)負性(xìng)物質(zhì)。
電(diàn)子俘獲(huò)檢(jiǎn)測(cè)器的構造如圖所示。

在(zài)檢(jiǎn)測(cè)器池體內(nèi)有一(yī)圓筒(tǒng)狀β放射(shè)源(63Ni或3H)作為(wéi)陰極(jí),一(yī)個不(bù)鏽鋼棒(bàng)作為(wéi)陽(yáng)極。在此兩極間施(shī)加一(yī)直(zhí)流或(huò)脈衝(chōng)電(diàn)壓。當(dāng)載氣(一般采用(yòng)高(gāo)純(chún)氮)進入檢測器(qì)時,在放(fàng)射源發(fā)射的β射(shè)綫作用下發生電離(lí):
N2→N2+ + e-
生成(chéng)的正(zhèng)離子和慢速低能量(liáng)的(dí)電子,在(zài)恒定電廠作(zuò)用(yòng)下(xià)向極性相反的電極(jí)運(yùn)動(dòng),形成恒(héng)定(dìng)的(dí)電(diàn)流即基流。當(dāng)具(jù)有電負性的(dí)組分進入檢測器(qì)時(shí),它俘獲了檢測器(qì)中的電(diàn)子而(ér)產(chǎn)生帶負(fù)電荷(hé)的分(fēn)子離(lí)子(zǐ)並(bìng)放(fàng)出能量(liáng):
AB + e- → AB- + E
帶負(fù)電(diàn)荷的分子離(lí)子和載氣電(diàn)離(lí)產(chǎn)生(shēng)的(dí)正離(lí)子(zǐ)復合成(chéng)中性化(huà)合物,被載氣(qì)攜(xié)出檢測(cè)器(qì)外(wài):
AB- + N2+ → N2 + AB
由於被測組(zǔ)分俘(fú)獲電子,其結果(guǒ)使基流降低(dī),產(chǎn)生負信(xìn)號而形成倒(dǎo)峰(fēng)。組分(fēn)濃度(dù)愈高,倒峰愈(yù)大。
由(yóu)於(yú)電(diàn)子俘獲檢(jiǎn)測器具有高(gāo)靈(líng)敏度,高(gāo)選擇性(xìng),其應(yīng)用範(fàn)圍(wéi)日(rì)益(yì)擴大(dà)。它經常(cháng)用(yòng)於痕(hén)量(liáng)的具(jù)有特(tè)殊官(guān)能團(tuán)的(dí)組分的(dí)分析,如食品(pǐn),農(nóng)副產品(pǐn)中(zhōng)農藥殘(cán)留量的(dí)分析,大氣(qì),水(shuǐ)中痕(hén)量汙染物的分析等(děng)。
操作(zuò)時應(yīng)注意(yì)載(zǎi)氣的(dí)純度(應(yīng)大於(yú)99.99%)和(hé)流(liú)速(sù)對(duì)信(xìn)號(hào)值和穩(wěn)定(dìng)性有很(hěn)大的(dí)影響(xiǎng)。檢(jiǎn)測器(qì)的溫度(dù)對響(xiǎng)應值(zhí)也有較(jiào)大的影響。由於綫(xiàn)性(xìng)範圍較狹,隻有(yǒu)103左(zuǒ)右,要注意進(jìn)樣量不可(kě)太大(dà)。
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