由(yóu)於(yú)定氮操(cāo)作繁(fán)瑣
，為(wéi)了熟悉蒸餾(liù)和滴定(dìng)的(dí)操作技(jì)術(shù)
，初學者(zhě)宜(yí)先用(yòng)無機(jī)氮(dàn)標(biāo)準樣品(pǐn)進行(háng)反復(fù)練(liàn)習(xí)
，再(zài)進(jìn)行(háng)有機氮未知樣(yàng)品的測(cè)定。常用巳知(zhī)濃(nóng)度(dù)的標(biāo)準硫酸銨測試三(sān)次。 取潔(jié)淨(jìng)的100mL錐形(xíng)瓶五隻
，依(yī)次(cì)加入(rù)2%硼(péng)酸溶液(yè)20mL
，次(cì)甲基(jī)藍-甲基紅(hóng)混(hùn)合指(zhǐ)示劑（呈紫紅(hóng)色）3～4滴(dī)
，蓋好(hǎo)瓶(píng)口(kǒu)待用。取其(qí)中一(yī)隻(zhī)錐形(xíng)瓶承接在冷凝(níng)管下(xià)端(duān)
，並使冷凝(níng)管(guǎn)的(dí)出(chū)口浸沒在溶液中。注意(yì)：在此操(cāo)作之前必須(xū)先打(dǎ)開(kāi)收集器活塞
，以免錐(zhuī)形(xíng)瓶內(nèi)液(yè)體倒吸。準確吸取(qǔ)2mL硫(liú)酸銨標(biāo)準液(yè)加到玻(bō)杯中(zhōng)
，小心(xīn)提(tí)起棒狀(zhuàng)玻塞(sāi)使(shǐ)硫酸(suān)銨(ǎn)溶(róng)液(yè)慢慢(màn)流(liú)入(rù)蒸餾(liù)瓶中
，用(yòng)少量(liáng)蒸餾(liù)水衝洗小(xiǎo)玻杯3次(cì)
，一(yī)並放人蒸餾瓶(píng)中(zhōng)。然後用(yòng)量(liáng)筒(tǒng)向(xiàng)小玻(bō)杯中(zhōng)加(jiā)入10 mL 30%NaOH溶液(yè)
，使鹼(jiǎn)液(yè)慢(màn)慢流入蒸餾瓶(píng)中(zhōng)
，在鹼液(yè)尚(shàng)未流入時
，將棒(bàng)狀玻塞蓋緊。向(xiàng)小玻(bō)杯中加約(yuē)5mL蒸餾(liù)水(shuǐ)
，再(zài)慢慢(màn)打開玻塞(sāi)
，使一(yī)半水流入蒸(zhēng)餾瓶(píng)
，一(yī)半留在(zài)小玻杯中作水封。關閉(bì)收集器活(huó)塞(sāi)
，加(jiā)熱(rè)蒸(zhēng)氣(qì)發(fā)生(shēng)器(qì)
，進行(háng)蒸餾。錐形瓶(píng)中(zhōng)的(dí)硼酸(suān)-指示劑(jì)混(hùn)合液由於吸收了(liǎo)氨(ān)
，由紫紅色變成綠(lǜ)色(sè)。自(zì)變色(sè)時(shí)起(qǐ)
，再(zài)蒸餾3～5min
，移動錐(zhuī)形瓶(píng)使(shǐ)瓶內液(yè)麵(miàn)離(lí)開(kāi)冷(lěng)凝管(guǎn)下口(kǒu)約lcm
，並用少量蒸餾(liù)水(shuǐ)衝洗冷凝(níng)管下口(kǒu)
，再(zài)繼(jì)續蒸(zhēng)餾1min
，移(yí)開錐(zhuī)形瓶
，蓋好
，準備(bèi)滴(dī)定。 在一(yī)次(cì)蒸餾(liù)完畢(bì)後
，移(yí)去煤(méi)氣(qì)燈(dēng)
，夾(jiā)緊(jǐn)蒸(zhēng)氣(qì)發生器(qì)與(yǔ)收集器(qì)間的橡膠(jiāo)管
，排除反應(yīng)完畢的廢(fèi)液
，用水衝(chōng)洗(xǐ)小玻杯幾次(cì)
，並將(jiāng)廢液(yè)排除。如(rú)此(cǐ)反復(fù)衝(chōng)洗(xǐ)幹淨後(hòu)
，即(jí)可進行(háng)下(xià)一個(gè)樣品的(dí)蒸餾。按以上(shàng)方法用(yòng)標(biāo)準硫酸銨再做兩(liǎng)次(cì)。另取2mL蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)代替標(biāo)準(zhǔn)硫(liú)酸(suān)銨進(jìn)行空白測(cè)定(dìng)二次。將(jiāng)各(gè)次蒸餾的錐形瓶一(yī)起滴定。