氣相色譜法檢測(cè)食用油(yóu)溶(róng)劑殘留

   本方法用毛細管色(sè)譜柱，氣(qì)相色(sè)譜儀檢測(cè)，氮氣為載氣(qì)，FID檢測(cè)器，依(yī)據GB/T 5009.37—1996方法(fǎ)並作改動，調整，使準確度(dù)提高(gāo)，檢(jiǎn)出(chū)值可到(dào)1ppm,且(qiě)重(zhòng)復性好，能為(wéi)食用油產品準(zhǔn)確定級(jí)提(tí)供(gōng)有(yǒu)效(xiào)，準確(què)的結(jié)果(guǒ)。

關鍵(jiàn)詞(cí)：氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)儀 食用油  溶(róng)劑殘留   檢測
為(wéi)了(liǎo)提(tí)高產(chǎn)品的檢測，控(kòng)製能(néng)力(lì)，配合(hé)國(guó)家對五(wǔ)種(zhǒng)食用(yòng)油(yóu)新(xīn)標準的製(zhì)定(dìng)和落實，更準(zhǔn)確的得出食用油(yóu)脂產(chǎn)品中溶劑殘留結果，正確分(fēn)級(jí)。
實(shí)驗
試劑：N-N-二甲基(jī)乙酰胺（DMA） 
          六號溶劑(jì)油(yóu)     
使用(yòng)儀器：GC-2001
檢(jiǎn)測(cè)器：FID
色(sè)譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色(sè)譜條件：
進(jìn)樣器溫(wēn)度(dù)：250℃
流速：2.5ml/min       檢測(cè)器(qì)溫度(dù)：280℃
柱(zhù)溫(wēn)箱溫(wēn)度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)

2，試劑(jì)：
      N-N-二(èr)甲基乙酰(xiān)胺(àn)（DMA）：吸取1毫(háo)升(shēng)放入(rù)100毫升洗好(hǎo)幹燥(zào)的(dí)帶膠(jiāo)塞的(dí)玻璃(lí)瓶(píng)中，在(zài)50攝氏度放置(zhì)30分(fēn)鐘，取液上氣1ul注(zhù)入氣(qì)相色(sè)譜(pǔ)儀在(zài)10分(fēn)鐘內(nèi)無幹擾即(jí)可使用(yòng)。如(rú)有幹擾用(yòng)超聲波處(chǔ)理30分(fēn)鐘。
  3，六號溶劑標準溶(róng)液：稱(chēng)取洗(xǐ)淨幹(gān)燥(zào)的(dí)10毫升氣(qì)化(huà)瓶的(dí)質(zhì)量(liáng)為A，瓶(píng)中放(fàng)入(rù)比氣(qì)化瓶體積少(shǎo)0.5毫升(shēng)的(dí)DMA密塞(sāi)後(hòu)稱(chēng)量(liáng)為B（M5），用50ul的(dí)注(zhù)射(shè)器(qì)取(qǔ)約(yuē)0.2毫(háo)升六號(hào)溶(róng)劑(jì)標準(zhǔn)通過(guò)塞(sāi)注入瓶中，混匀，準確稱量為(wéi)C。用下(xià)式(shì)計(jì)算六(liù)號溶劑的濃(nóng)度(dù)：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
   4，標準曲(qū)綫的(dí)繪製
    取(qǔ)預先(xiān)在氣相(xiāng)色譜儀(yí)測(cè)試(shì)無溶劑的成品油(yóu)（新(xīn)機(jī)榨(zhà)毛油(yóu)），分(fēn)別稱取(qǔ)25克放(fàng)入以試過漏(lòu)的6隻(zhī)氣化(huà)瓶中(zhōng)，密塞。通(tōng)過塞(sāi)子(zǐ)注入六號(hào)溶劑(jì)標準液(yè)0，20ul ，40ul ，60ul， 80ul， 100ul。放(fàng)入50攝(shè)氏度(dù)烘(hōng)箱中，平衡30分鐘(zhōng)，分(fēn)別(bié)取(qǔ)液上(shàng)氣(qì)體注(zhù)入色譜(pǔ)，各響(xiǎng)應扣(kòu)除(chú)空白後(hòu)，繪(huì)製標(biāo)準(zhǔn)曲綫。
   5， 測定(dìng)
    稱(chēng)取(qǔ)25克食用(yòng)油樣(yàng)，密(mì)塞後(hòu)於50攝(shè)氏(shì)度恒溫烘箱加(jiā)熱(rè)30分(fēn)鐘(zhōng)，取出(chū)後立(lì)即(jí)用(yòng)微量(liáng)注(zhù)射器(qì)吸(xī)取(qǔ)15ul液上氣(qì)體注(zhù)入(rù)色(sè)譜(pǔ)，記錄(lù)組(zǔ)分測量峰高，與(yǔ)標準(zhǔn)曲綫比(bǐ)較，求出液上(shàng)六號(hào)溶劑的(dí)含量(liáng)。
   6，計算(suàn)
   六號溶(róng)劑(jì)含量=測定(dìng)氣(qì)化瓶(píng)六號溶(róng)劑的質量/樣(yàng)品質量(liáng)