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產(chǎn)品推(tuī)薦(jiàn)
原子吸(xī)收光(guāng)譜儀(yí)基本(běn)原理儀(yí)器(qì)從(cóng)光源(yuán)輻(fú)射(shè)出(chū)具有待測元(yuán)素特(tè)征(zhēng)譜綫(xiàn)的(dí)光(guāng),通過(guò)試(shì)樣蒸(zhēng)氣時被(bèi)蒸(zhēng)氣中待測元素基態(tài)原(yuán)子所吸(xī)收,由輻射特征譜(pǔ)綫光被減(jiǎn)弱的程度(dù)來(lái)測定(dìng)試(shì)樣(yàng)中(zhōng)待(dài)測(cè)元(yuán)素的含(hán)量。應(yīng)用因原子(zǐ)吸收光(guāng)譜儀(yí)的(dí)靈(líng)敏,準確,簡便(biàn)等(děng)特(tè)點,現已廣泛用(yòng)於冶(yě)金,地(dì)質(zhì),采(cǎi)礦(kuàng),石油,輕(qīng)工,農業,醫(yī)藥,衛生,食(shí)品及環(huán)境監(jiān)測等方麵的(dí)常(cháng)量及(jí)微痕(hén)量(liáng)元(yuán)素分析(xī)。
用原(yuán)子(zǐ)吸收光譜(pǔ)儀進行樣(yàng)品(pǐn)的(dí)分(fēn)析確實是(shì)一種(zhǒng)簡便且易掌握(wò)的分析(xī)方法(fǎ),但(dàn)決不是一種(zhǒng)精密度很高(gāo)的(dí)分析方法,其主(zhǔ)要原因(yīn)是(shì)原子吸(xī)收(shōu)光譜儀的(dí)幹擾因素(sù)多,如用火焰原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)進行分析(xī)時,火焰的(dí)波(bō)動,溶(róng)液提(tí)升量等;用(yòng)石(shí)墨爐原子(zǐ)吸收(shōu)進(jìn)行(háng)分析時,石(shí)墨管(guǎn)的質(zhì)量(liáng),光譜(pǔ)幹擾等(děng)因(yīn)素(sù)是不易控(kòng)製(zhì)的(dí)。
原子(zǐ)吸收光(guāng)譜儀使用應考(kǎo)慮(lǜ)的幾個方(fāng)麵(miàn):
一,對於各種樣(yàng)品都(dū)有(yǒu)至適應它的分析方法(fǎ),要(yào)了解(jiě)原子(zǐ)吸收光(guāng)譜法的(dí)應用範(fàn)圍,考慮它(tā)的適應性,大(dà)家都(dū)知道石墨爐(lú)原(yuán)子吸收(shōu)的(dí)檢出限值是很高(gāo)的,單從(cóng)這(zhè)一點(diǎn)來看(kàn),有(yǒu)人(rén)錯誤地認為濃(nóng)度高的樣(yàng)品(pǐn)用石(shí)墨爐原子吸收法也能(néng)夠測定,或(huò)者(zhě)錯誤地認為石墨(mò)爐(lú)原(yuán)子吸(xī)收法測(cè)定的(dí)動(dòng)態範(fàn)圍很寬,並有很高的(dí)精(jīng)度。
例如(rú):一個廠(chǎng)家在(zài)購(gòu)買儀(yí)器時(shí),認(rèn)為還是(shì)檢出限指標(biāo)好的儀器好(hǎo),覺(jué)得能(néng)測(cè)定低(dī)濃(nóng)度的溶(róng)液(yè)當(dāng)然也(yě)一(yī)定能(néng)夠(gòu)測(cè)定高濃(nóng)度的溶液(yè)。對(duì)於高濃度的溶液必(bì)須(xū)稀釋(shì)到適(shì)當(dāng)的濃度範(fàn)圍(wéi)才(cái)能測定(dìng)。因此,對(duì)於高濃(nóng)度樣品的(dí)測定來(lái)說(shuō),選用(yòng)高(gāo)精度的(dí)測(cè)定方法,如(rú)選(xuǎn)用(yòng)分(fēn)光(guāng)光度法比(bǐ)選(xuǎn)用原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法進(jìn)行測(cè)定要好。這(zhè)是(shì)因為(wéi)原(yuán)子吸收(shōu)光(guāng)譜儀是(shì)測量光(guāng)的吸收,而(ér)吸(xī)收(shōu)綫(xiàn)和(hé)空(kōng)心(xīn)陰極(jí)燈(dēng)的發(fā)射綫的(dí)半寬度之比不過10左(zuǒ)右,所以不能像發(fā)射光譜法(fǎ)那(nà)樣(yàng),同時(shí)測定濃(nóng)度範(fàn)圍很(hěn)寬(kuān)的樣品(pǐn)。
二(èr),繪(huì)製正確的工作曲(qū)綫:
由(yóu)於原子(zǐ)吸(xī)收光(guāng)譜儀(yí)的(dí)綫性(xìng)範圍(wéi)窄,因(yīn)此繪(huì)製正(zhèng)確的(dí)工(gōng)作曲綫顯(xiǎn)得尤為(wéi)重要。在做(zuò)工作曲綫時要注(zhù)意(yì)以(yǐ)下幾點:
(1)繪製一條工作(zuò)曲綫(xiàn)至少(shǎo)要取(qǔ)5至(zhì)7點(diǎn),並且每(měi)一個點(diǎn)要重復測(cè)定(dìng)兩次或(huò)多(duō)次,直到(dào)平行(háng)樣的(dí)測定(dìng)值滿足(zú)要求(qiú)後,再進行下一個(gè)點的(dí)測定(dìng)。
(2)標準樣(yàng)品(pǐn)和(hé)待測樣品必須使(shǐ)用(yòng)相同(tóng)的(dí)溶劑係(xì)統。
(3)工作曲綫所(suǒ)選用(yòng)的(dí)濃度範圍要(yào)包括(kuò)待測(cè)樣品的濃度。原(yuán)子吸收法較理想(xiǎng)的綫性範圍(wéi)在吸光度的0.1~0.5之(zhī)內,如(rú)濃度再(zài)高,標(biāo)準曲(qū)綫(xiàn)顯(xiǎn)著(zhù)地(dì)彎曲了。所(suǒ)以,原(yuán)子吸收法隻(zhī)能(néng)比分(fēn)光(guāng)光度(dù)法(fǎ)測(cè)定(dìng)的濃(nóng)度範圍更(gēng)窄。作為(wéi)補救(jiù)的(dí)方法(fǎ)之一,是把各(gè)種(zhǒng)靈敏度(dù)不(bù)同(tóng)的(dí)吸收綫連(lián)接(jiē)起(qǐ)來(lái)使用(yòng),以(yǐ)實(shí)現寬濃度範圍的測定(dìng)。然而(ér),這種(zhǒng)方法(fǎ)不太適用(yòng)吸收(shōu)綫少(shǎo)的(dí)鹼(jiǎn)金屬(shǔ)和鹼土(tǔ)金屬元素(sù),隻(zhī)能(néng)勉強適(shì)用於鉛,銅(tóng),鐵,錳(měng),鉑(bó)等元素。作(zuò)為另(lìng)一(yī)種(zhǒng)補(bǔ)救(jiù)的方法(fǎ)是在工(gōng)作曲(qū)綫開始彎曲的地方多加測幾(jī)個(gè)點(diǎn),以便繪(huì)製(zhì)正確的(dí)工(gōng)作曲綫[1],也(yě)可(kě)用(yòng)一元(yuán)二(èr)次(cì)方程(chéng)繪製工作(zuò)曲綫。
三,樣品稀釋(shì)對分析結果的(dí)影響(xiǎng):
原(yuán)子吸收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)在(zài)水質檢(jiǎn)測(cè)領(lǐng)域中(zhōng)常用到(dào)的是(shì)火焰原(yuán)子(zǐ)吸收和石墨(mò)爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸收兩種分析(xī)方法。由(yóu)於兩種方法的靈敏度(dù)不(bù)同,因(yīn)此(cǐ),應(yīng)根(gēn)據樣品的(dí)濃(nóng)度(dù)範圍(wéi)選(xuǎn)擇相應(yīng)的(dí)分析方法。
同一項(xiàng)目不(bù)同(tóng)的儀器(qì)其(qí)工(gōng)作範圍(wéi)是(shì)不(bù)同的。在作樣品(pǐn)之(zhī)前(qián),首(shǒu)先(xiān)應(yīng)清楚自(zì)己使用的(dí)儀器的(dí)工(gōng)作範圍。如果,樣品(pǐn)的(dí)濃度範圍不在自己儀(yí)器(qì)工作(zuò)範(fàn)圍之(zhī)內,那麼(mó)要考慮稀(xī)釋樣(yàng)品(pǐn),使(shǐ)稀釋後樣(yàng)品的(dí)濃(nóng)度範(fàn)圍在儀器(qì)工作(zuò)範(fàn)圍(wéi)之(zhī)內。值(zhí)得注意的是(shì):稀釋(shì)的倍數(shù)不易(yì)過大(dà),用(yòng)石墨(mò)爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收進(jìn)行檢測時(shí)這(zhè)一(yī)點(diǎn)尤為重(zhòng)要。這(zhè)是(shì)因(yīn)為(wéi)石墨(mò)爐原(yuán)子吸收(shōu)的靈敏(mǐn)度很高,所用的(dí)蒸(zhēng)餾水(shuǐ),去離子水及酸中必然含有雜質(zhì),這會產生(shēng)測量誤差。
原(yuán)子吸收(shōu)光(guāng)譜儀基(jī)本(běn)原理儀(yí)器從(cóng)光源輻(fú)射出(chū)具(jù)有待測(cè)元素(sù)特征(zhēng)譜綫的(dí)光(guāng),通(tōng)過試(shì)樣蒸氣(qì)時(shí)被(bèi)蒸氣(qì)中(zhōng)待測元素基態(tài)原子所(suǒ)吸收,由(yóu)輻射特(tè)征譜(pǔ)綫光(guāng)被(bèi)減(jiǎn)弱的(dí)程度(dù)來測(cè)定(dìng)試(shì)樣(yàng)中待測元素的含(hán)量(liáng)。應用(yòng)因原子(zǐ)吸收(shōu)光(guāng)譜儀的靈敏,準確(què),簡便(biàn)等特(tè)點,現(xiàn)已廣泛(fàn)用於(yú)冶(yě)金,地質(zhì),采礦,石油,輕工(gōng),農(nóng)業(yè),醫(yī)藥,衛生(shēng),食品(pǐn)及(jí)環境(jìng)監測等(děng)方麵(miàn)的(dí)常(cháng)量(liáng)及(jí)微痕量元(yuán)素分析。
用(yòng)原子吸收(shōu)光譜(pǔ)儀(yí)進行樣品(pǐn)的分析確(què)實是一(yī)種簡便(biàn)且易掌握(wò)的(dí)分析方(fāng)法,但決不是一(yī)種精(jīng)密(mì)度很(hěn)高(gāo)的分(fēn)析方法,其(qí)主要原因(yīn)是原子(zǐ)吸收光(guāng)譜儀(yí)的幹擾(rǎo)因素多(duō),如(rú)用火(huǒ)焰原子吸收進(jìn)行(háng)分析(xī)時(shí),火焰的(dí)波(bō)動,溶液(yè)提升(shēng)量等;用石(shí)墨(mò)爐原子吸收(shōu)進(jìn)行(háng)分(fēn)析(xī)時(shí),石(shí)墨管(guǎn)的質量,光(guāng)譜(pǔ)幹(gān)擾等(děng)因素是不(bù)易(yì)控製的。
原子吸(xī)收光譜儀(yí)基本(běn)原理儀器(qì)從光(guāng)源(yuán)輻射出具有待(dài)測元素特征譜綫的光,通過試樣(yàng)蒸氣時(shí)被(bèi)蒸氣(qì)中待(dài)測元素(sù)基態原子(zǐ)所吸(xī)收,由輻(fú)射特(tè)征(zhēng)譜(pǔ)綫光被(bèi)減(jiǎn)弱(ruò)的程(chéng)度來測定(dìng)試(shì)樣中待(dài)測(cè)元素的(dí)含量。應(yīng)用因(yīn)原子吸收光(guāng)譜儀的(dí)靈(líng)敏(mǐn),準確,簡(jiǎn)便等(děng)特(tè)點,現已廣泛(fàn)用(yòng)於(yú)冶(yě)金,地(dì)質(zhì),采礦(kuàng),石(shí)油(yóu),輕工(gōng),農(nóng)業,醫藥(yào),衛生,食(shí)品及環境監(jiān)測等(děng)方麵(miàn)的常(cháng)量(liáng)及(jí)微(wēi)痕量元素分析。
用(yòng)原子(zǐ)吸收光(guāng)譜儀進(jìn)行樣品的分析(xī)確(què)實是(shì)一種簡便(biàn)且易掌(zhǎng)握的(dí)分析(xī)方(fāng)法,但決(jué)不是一種(zhǒng)精(jīng)密度很(hěn)高的(dí)分析(xī)方法,其主(zhǔ)要原(yuán)因(yīn)是(shì)原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)儀的幹擾因(yīn)素(sù)多,如用(yòng)火(huǒ)焰(yàn)原子(zǐ)吸收進行(háng)分(fēn)析時(shí),火焰(yàn)的波(bō)動,溶(róng)液提升量(liáng)等(děng);用(yòng)石墨(mò)爐(lú)原子吸收(shōu)進行分(fēn)析(xī)時(shí),石(shí)墨管的質量,光譜幹擾(rǎo)等因素是(shì)不易控(kòng)製的(dí)。
原子吸收光譜儀使用應考(kǎo)慮的幾個(gè)方(fāng)麵:
一,對(duì)於(yú)各種(zhǒng)樣品都(dū)有至(zhì)適(shì)應它的分(fēn)析(xī)方(fāng)法,要(yào)了解(jiě)原(yuán)子(zǐ)吸收(shōu)光譜法(fǎ)的應用範圍,考慮(lǜ)它(tā)的(dí)適(shì)應(yīng)性,大家都(dū)知道(dào)石(shí)墨爐(lú)原(yuán)子吸(xī)收的(dí)檢出(chū)限(xiàn)值是很高的,單從(cóng)這一點(diǎn)來看,有人(rén)錯(cuò)誤地認(rèn)為濃度高的樣(yàng)品用石墨爐原子(zǐ)吸收法(fǎ)也(yě)能夠測定,或者錯誤地(dì)認為石(shí)墨(mò)爐(lú)原子(zǐ)吸收法測定的動態(tài)範圍(wéi)很寬,並有很(hěn)高的精(jīng)度。
例如:一(yī)個(gè)廠(chǎng)家在(zài)購(gòu)買儀器時(shí),認(rèn)為(wéi)還(huán)是(shì)檢(jiǎn)出(chū)限指標好(hǎo)的(dí)儀器好(hǎo),覺(jué)得(dé)能(néng)測(cè)定低(dī)濃(nóng)度的溶(róng)液當(dāng)然(rán)也一(yī)定能夠測定高濃(nóng)度(dù)的溶(róng)液(yè)。對於高濃度的溶液必須稀(xī)釋到(dào)適當(dāng)的(dí)濃度範圍才(cái)能(néng)測(cè)定。因此,對於(yú)高濃(nóng)度樣品的(dí)測定(dìng)來(lái)說(shuō),選用高精(jīng)度的(dí)測定方法,如選(xuǎn)用(yòng)分(fēn)光光度法(fǎ)比(bǐ)選用原(yuán)子吸收(shōu)法進行(háng)測定要(yào)好。這(zhè)是因(yīn)為原(yuán)子吸收(shōu)光譜儀(yí)是測(cè)量(liáng)光(guāng)的(dí)吸收,而吸收(shōu)綫(xiàn)和空心陰極燈的(dí)發(fā)射綫的(dí)半(bàn)寬度(dù)之比(bǐ)不(bù)過10左右(yòu),所以不(bù)能(néng)像發(fā)射光(guāng)譜法(fǎ)那樣(yàng),同(tóng)時測定(dìng)濃度(dù)範圍很(hěn)寬的(dí)樣品。
二,繪製(zhì)正確的(dí)工作曲綫:
由(yóu)於原子吸收光譜儀的(dí)綫性(xìng)範圍(wéi)窄,因此繪製(zhì)正確的(dí)工(gōng)作(zuò)曲綫顯得尤為(wéi)重要。在做(zuò)工(gōng)作曲綫時(shí)要(yào)注意(yì)以下幾(jī)點(diǎn):
(1)繪(huì)製一(yī)條(tiáo)工(gōng)作(zuò)曲(qū)綫(xiàn)至(zhì)少要取5至7點,並且每(měi)一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定(dìng)兩次或(huò)多次,直到平行樣(yàng)的測(cè)定值滿(mǎn)足(zú)要(yào)求後(hòu),再(zài)進(jìn)行下一個(gè)點的測(cè)定。
(2)標準樣品和(hé)待(dài)測樣品必(bì)須使用相同的溶(róng)劑係(xì)統。
(3)工(gōng)作(zuò)曲(qū)綫(xiàn)所選(xuǎn)用(yòng)的濃度範(fàn)圍(wéi)要包(bāo)括(kuò)待(dài)測(cè)樣品的(dí)濃度。原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法(fǎ)較理想的綫性範圍在吸(xī)光度(dù)的0.1~0.5之內,如濃度再(zài)高,標(biāo)準曲(qū)綫(xiàn)顯著地彎曲了(liǎo)。所(suǒ)以,原子吸(xī)收(shōu)法(fǎ)隻能比分(fēn)光光度法測定的(dí)濃(nóng)度範(fàn)圍(wéi)更窄(zhǎi)。作為(wéi)補救(jiù)的方(fāng)法之一,是(shì)把各(gè)種(zhǒng)靈(líng)敏(mǐn)度不(bù)同的吸收綫(xiàn)連(lián)接起(qǐ)來(lái)使用,以實(shí)現寬濃(nóng)度範(fàn)圍(wéi)的測定。然(rán)而(ér),這種(zhǒng)方法不太適(shì)用吸(xī)收(shōu)綫少(shǎo)的鹼金(jīn)屬(shǔ)和鹼(jiǎn)土(tǔ)金(jīn)屬元(yuán)素(sù),隻能勉強適(shì)用(yòng)於鉛(qiān),銅,鐵(tiě),錳(měng),鉑(bó)等元素(sù)。作為(wéi)另一種補救的(dí)方(fāng)法是在工(gōng)作曲(qū)綫(xiàn)開始(shǐ)彎曲的(dí)地(dì)方多(duō)加測幾(jī)個點,以便(biàn)繪製(zhì)正(zhèng)確的(dí)工作(zuò)曲綫(xiàn)[1],也(yě)可(kě)用一(yī)元二次方程繪(huì)製工(gōng)作曲(qū)綫。
三(sān),樣品稀釋對(duì)分析結果的影(yǐng)響(xiǎng):
原子吸收(shōu)光譜(pǔ)儀在水質(zhì)檢(jiǎn)測(cè)領域中常(cháng)用到(dào)的是火(huǒ)焰(yàn)原(yuán)子吸收和石(shí)墨(mò)爐原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收兩種分析(xī)方法(fǎ)。由於(yú)兩(liǎng)種方法(fǎ)的靈敏度不同,因此,應根據樣(yàng)品的濃(nóng)度範圍選(xuǎn)擇相(xiāng)應的分(fēn)析(xī)方法。
同一項(xiàng)目不同的儀(yí)器其工(gōng)作(zuò)範圍(wéi)是不同的(dí)。在作(zuò)樣品之前,首先(xiān)應(yīng)清楚(chǔ)自(zì)己(jǐ)使(shǐ)用(yòng)的(dí)儀(yí)器(qì)的工作(zuò)範(fàn)圍。如(rú)果,樣(yàng)品(pǐn)的(dí)濃度範(fàn)圍不在自己(jǐ)儀器(qì)工(gōng)作範圍(wéi)之(zhī)內,那(nà)麼(mó)要(yào)考(kǎo)慮(lǜ)稀釋樣品,使(shǐ)稀釋(shì)後樣品的濃度(dù)範圍在(zài)儀器(qì)工作(zuò)範(fàn)圍之(zhī)內(nèi)。值(zhí)得(dé)注意的是(shì):稀釋的倍(bèi)數不易過大,用(yòng)石(shí)墨(mò)爐原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)進行檢測時這一點(diǎn)尤為(wéi)重(zhòng)要(yào)。這是(shì)因為石墨爐原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)的靈敏(mǐn)度很(hěn)高,所(suǒ)用(yòng)的(dí)蒸餾(liù)水,去離子(zǐ)水及酸中必然(rán)含有(yǒu)雜(zá)質,這會(huì)產(chǎn)生(shēng)測(cè)量誤差。
原(yuán)子吸(xī)收光譜儀基本原理(lǐ)儀器從(cóng)光源輻射(shè)出(chū)具有待測元(yuán)素特征譜綫(xiàn)的光(guāng),通(tōng)過(guò)試樣蒸氣(qì)時(shí)被(bèi)蒸(zhēng)氣中待(dài)測(cè)元(yuán)素基(jī)態原子(zǐ)所(suǒ)吸(xī)收(shōu),由輻(fú)射(shè)特(tè)征譜(pǔ)綫光(guāng)被(bèi)減(jiǎn)弱(ruò)的程(chéng)度(dù)來測定試樣(yàng)中待測元素的含(hán)量。應(yīng)用因(yīn)原子吸(xī)收(shōu)光譜(pǔ)儀的靈敏(mǐn),準(zhǔn)確,簡便等(děng)特點,現(xiàn)已廣泛(fàn)用於冶金(jīn),地質,采(cǎi)礦(kuàng),石油,輕(qīng)工,農(nóng)業,醫藥,衛(wèi)生(shēng),食品及環(huán)境監測(cè)等方麵的(dí)常(cháng)量(liáng)及微痕量(liáng)元(yuán)素(sù)分析。
用(yòng)原(yuán)子吸(xī)收光譜(pǔ)儀(yí)進行(háng)樣品的分析確(què)實是一種簡便且易掌(zhǎng)握的分析方法,但決(jué)不(bù)是(shì)一(yī)種(zhǒng)精密(mì)度(dù)很高的(dí)分析方法,其主要原因是原子(zǐ)吸收光(guāng)譜儀(yí)的(dí)幹擾(rǎo)因素(sù)多(duō),如用火(huǒ)焰原子(zǐ)吸(xī)收進行分析時,火(huǒ)焰的波動(dòng),溶液提升(shēng)量(liáng)等;用石(shí)墨爐原子(zǐ)吸收(shōu)進行分析時,石(shí)墨管的(dí)質量,光譜幹擾等(děng)因素是不易(yì)控(kòng)製的(dí)。
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