原子吸(xī)收分光(guāng)光(guāng)度法測(cè)定工業(yè)廢(fèi)水(shuǐ)中鉛鋅鎘

　　火焰(yàn)原(yuán)子吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)法測(cè)定微量鉛，鋅(xīn)，鎘的(dí)報道 較多(duō)，該法用於工業廢水(shuǐ)的測(cè)定，可實現連續分析，成 本(běn)低，操作簡(jiǎn)單(dān)，能快速(sù)準確(què)地得(dé)到測定結果，可(kě)及時(shí) 有效地(dì)進行(háng)監控。經石灰(huī)，片鹼處(chǔ)理後(hòu)的工(gōng)業廢水中(zhōng) 含高(gāo)鈉，鈣(gài)等(děng)鹼(jiǎn)土(tǔ)金(jīn)屬，鹼(jiǎn)金屬(shǔ)等離(lí)子(zǐ)，用(yòng)火(huǒ)焰原子(zǐ)吸 收光(guāng)譜(pǔ)法直接測定(dìng)此(cǐ)廢水中鉛(qiān)，鋅(xīn)，鎘(gé)的(dí)報(bào)道不多(duō)。

　　在火焰原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光譜法測(cè)定廢水中(zhōng)鉛，鋅，鎘的(dí) 過(guò)程中，由(yóu)於高(gāo)含(hán)量(liáng)的鹼金屬，鹼(jiǎn)土金屬鹽(yán)類在紫外 區有(yǒu)強(qiáng)烈的分子吸(xī)收帶，產生背景吸(xī)收，使吸(xī)光(guāng)度(dù)增 加而導致正(zhèng)誤差⑴。背景吸(xī)收帶(dài)來的幹擾(rǎo)通常采用 空白扣除法，鄰(lín)接(jiē)綫法[2]，氘燈(dēng)背景校(xiào)正(zhèng)法和塞曼(màn)背 景校正法，自吸(xī)收背景(jǐng)校(xiào)正等(děng)消除。因(yīn)廢水(shuǐ)中鈣(gài)， 鈉離(lí)子(zǐ)的(dí)含(hán)量(liáng)每天都有變化，采用(yòng)空(kōng)白(bái)扣除法(fǎ)，需(xū)每 天測定水樣中鈣，鈉離(lí)子的(dí)含(hán)量，操作繁(fán)瑣(suǒ)費時(shí)，且(qiě) 浪費(fèi)試(shì)劑。鄰接(jiē)綫法主要(yào)用於(yú)沒有(yǒu)自動校(xiào)正裝置(zhì)的(dí) 儀(yí)器(qì)，需(xū)要兩次更(gēng)換波長進(jìn)行(háng)測(cè)量，較(jiào)麻煩[1];配(pèi)置 塞曼背景(jǐng)校正器(qì)的(dí)儀器價格較昂貴(guì)，且(qiě)校正(zhèng)曲綫有(yǒu) 翻轉現(xiàn)象(xiàng)[1]
；自吸收背(bèi)景(jǐng)校正(zhèng)法隻(zhī)適(shì)用於高(gāo)電(diàn)流(liú)脈 衝下(xià)分析綫(xiàn)產(chǎn)生嚴重自(zì)吸的(dí)元素，測(cè)定(dìng)高熔點(diǎn)元素 時校(xiào)正背景(jǐng)的效果差，測(cè)定(dìng)靈(líng)敏(mǐn)度(dù)降低[1]，配置氘(dāo)燈 背(bèi)景校正器的(dí)儀(yí)器，裝(zhuāng)置簡單，利用氘(dāo)燈發出(chū)的連續(xù) 輻射扣除(chú)背(bèi)景吸收，對紫(zǐ)外光譜區(qū)分(fēn)子吸(xī)收有(yǒu)較(jiào)好 的(dí)校正效果(guǒ)，對測定靈(líng)敏度影(yǐng)響較小(xiǎo)。本(běn)工作(zuò)采(cǎi)用(yòng) 氘燈扣除(chú)背(bèi)景(jǐng)，火(huǒ)焰原子吸收(shōu)光譜(pǔ)法測定工(gōng)業廢水 中鉛，鋅，鎘的含量。

　　1試驗(yàn)部(bù)分(fēn)

　　1.1儀(yí)器(qì)與(yǔ)試劑(jì)

　　原(yuán)子分(fēn)光光度計(jì)。

　　鋅，鎘，鉛(qiān)標準儲備溶(róng)液：1. 000 g · L-1。

　　所用(yòng)試(shì)劑為優(yōu)級純(chún)，試(shì)驗(yàn)用(yòng)水(shuǐ)為高(gāo)純水(shuǐ)。

　　1. 2儀器工作(zuò)條件

　　燃(rán)燒器高(gāo)度(dù) 7 mm， 空氣流量(liáng)為(wéi)6.0 L · min-1， 其(qí)他(tā)儀器(qì)工作條件(jiàn)見(jiàn)表(biǎo)1。

　　表1儀(yí)器(qì)工作(zuò)條件

　　1.3試驗(yàn)方法(fǎ)

　　移(yí)取一(yī)定量的(dí)工(gōng)業廢水(shuǐ)於100 mL容量(liáng)瓶中(zhōng)， 以硝(xiāo)酸(suān)(2+ 98)溶液(yè)作(zuò)介(jiè)質，打開氘燈電源(yuán)，按(àn)儀器(qì) 工作條件，調好波長及(jí)燈(dēng)電流，輸(shū)入一(yī)個高壓，按“氘(dāo) 燈平衡(héng)”鍵(jiàn)，在氘燈能量(liáng)和(hé)空心陰(yīn)極燈能量平衡後， 按“ AA-BG^鍵即得扣除背(bèi)景(jǐng)後吸光(guāng)度(dù)，從原子(zǐ)吸(xī)收 分(fēn)光光(guāng)度計上，直接讀(dú)取(qǔ)消(xiāo)除(chú)鈣，鈉(nà)離子(zǐ)幹擾(rǎo)後(hòu)的(dí)校(xiào) 正(zhèng)值(zhí)，同(tóng)時(shí)做空白試(shì)驗(yàn)。

　　按儀(yí)器(qì)工作條件測(cè)定鉛(qiān)，鋅(xīn)，鎘標準(zhǔn)溶(róng)液係列(liè)， 以各(gè)元素的質(zhì)量(liáng)濃度(dù)對相應的吸光度繪製標準曲(qū) 綫，計算樣品(pǐn)中鉛(qiān)，鋅(xīn)，鎘(gé)的含量。

　　2結果(guǒ)與(yǔ)討(tǎo)論(lùn)

　　2.1酸介質(zhì)的選(xuǎn)擇(zé)

　　試驗了不同(tóng)量的鹽酸，硝(xiāo)酸，鹽酸·硝酸(3+ 1)， 硫(liú)酸溶液對鉛，鋅，鎘測(cè)定(dìng)的影響(xiǎng)，結(jié)果(guǒ)表明(míng)：1%~ 10% (體積分(fēn)數，下同）鹽酸，硝(xiāo)酸，鹽酸(suān)·硝酸(3+ 1) 溶(róng)液(yè)對鉛(qiān)，鋅，鎘(gé)的(dí)測定無(wú)影響。硫(liú)酸(suān)對(duì)鉛(qiān)，鋅(xīn)測定(dìng) 均產生負(fù)幹擾(rǎo)，隨(suí)其用量增(zēng)加幹擾加劇，低於1%硫 酸(suān)對(duì)鎘的(dí)測定沒有影(yǐng)響(xiǎng)。試(shì)驗選(xuǎn)用(yòng)硝酸（2+ 98)溶 液作(zuò)為測定(dìng)介(jiè)質。

　　2.2幹擾試(shì)驗(yàn)

　　經碳(tàn)酸鈣，片(piàn)鹼(jiǎn)處(chǔ)理(lǐ)後的(dí)廢水中鉛，鋅(xīn)，鎘的質量(liáng)濃度分別(bié)小(xiǎo)於(yú)3, 3, 1 mg · L-1,其含(hán)量在(zài)相(xiāng)互影(yǐng) 響的範(fàn)圍之內(nèi)，可不考慮(lǜ)鉛，鋅，鎘之間(jiān)的相互幹擾， 除鈣(gài)，鈉外(wài)，其他常規金屬離(lí)子(zǐ)如銅，鐵(tiě)等含量(liáng)很(hěn)低， 不幹擾測定。

　　經(jīng)碳酸(suān)鈣(gài)，片鹼處理後的廢水(shuǐ)中(zhōng)主(zhǔ)要(yào)含氯化鈣 和氯(lǜ)化鈉，氯(lǜ)離子(zǐ)，鈣離子(zǐ)，鈉離子(zǐ)質(zhì)量濃(nóng)度分(fēn)別在 10~ 50，5~ 20，5~ 10 g · L-1之(zhī)間。按試(shì)驗方(fāng)法在 鉛(qiān)，鋅(xīn)，鎘(gé)的質(zhì)量濃(nóng)度依次為(wéi)1.5，O. 3，O. 2 mg · L-1 的混(hùn)合標準(zhǔn)溶(róng)液中，分別加入一定(dìng)量(liáng)的鈣，鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)溶 液(yè)，測定鈣(gài)，鈉離(lí)子對鉛(qiān)，鋅(xīn)，鎘(gé)吸光度(dù)的影響。

　　結果表明(míng)：溶液中(zhōng)鈣(gài)和(hé)鈉的(dí)質(zhì)量(liáng)濃度小於(yú) 2，5 g · L-1時(shí)不影(yǐng)響測定。

　　2. 3標準曲綫及(jí)檢出(chū)限

　　按試驗(yàn)方法(fǎ)對(duì)鉛(qiān)，鋅，鎘標準溶液係列(liè)進行測 定(dìng)，鉛，鋅，鎘(gé)的質(zhì)量濃度分(fēn)別(bié)在O. 2~ 2. 4 mg · L 'O. 1~ O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 範圍 內與其(qí)吸(xī)光度呈綫性關係，其綫(xiàn)性(xìng)回歸方程和相(xiāng)關 係數分別為(wéi)yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2，相關係數為 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2，相關(guān)係(xì)數為 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1，相(xiāng)關(guān)係(xì)數為(wéi) O. 999 8。

　　鉛，鋅(xīn)，鎘的檢出限分(fēn)別為O. 020，O. 009 O， O. 012 mg · L 1。

　　2. 4回收(shōu)試(shì)驗(yàn)

　　按(àn)試(shì)驗方法(fǎ)對兩個廢水(shuǐ)樣品(pǐn)進行分析(xī)，並做(zuò)加 標(biāo)回(huí)收試(shì)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。

　　2.5樣品分(fēn)析

　　按試驗(yàn)方法分(fēn)析(xī)了(liǎo)兩個(gè)經(jīng)碳酸鈣，片(piàn)鹼(jiǎn)處(chǔ)理(lǐ)後(hòu) 的(dí)工業廢水樣品(pǐn)，並(bìng)與(yǔ)以(yǐ)空(kōng)白扣(kòu)除法(fǎ)，鄰(lín)接綫法(鉛(qiān)， 鋅(xīn)，鎘的測定波(bō)長分別(bié)為279. 6，207. 1，221. 2 nm) 消除鈣(gài)鈉離(lí)子幹(gān)擾(rǎo)後(hòu)的(dí)測定結果比較，見(jiàn)表3。

　　由表3結(jié)果可以看出：本(běn)方(fāng)法測定(dìng)結(jié)果與以空(kōng) 白扣除(chú)法，鄰接(jiē)綫法兩(liǎng)種方(fāng)法消除鈣鈉(nà)離子幹(gān)擾後 的測定結果(guǒ)比較，鉛(qiān)測定(dìng)的相對(duì)誤差在(zài)士 2. O %之 間，鋅測(cè)定的相對誤差在士2. 0%之間(jiān)，鎘(gé)測定(dìng)的(dí)相(xiāng) 對誤(wù)差(chà)在±2. 5%之間。

　　參(cān)考(kǎo)文(wén)獻：

　　[1]鄧勃，王(wáng)庚(gēng)辰，汪正範(fàn).分析(xī)儀器與儀器分析概(gài)論(lùn)[Μ]. 北京：化學工業(yè)出版社，2005:35 36.

　　[2]張珩(héng).儀器(qì)分析(xī)[Μ].北京(jīng)：冶(yě)金(jīn)工業(yè)出(chū)版社，1993: 142146.