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方法原(yuán)理:固體廢(fèi)物(wù)或固體(tǐ)廢(fèi)物(wù)浸出(chū)液經(jīng)酸(suān)消解後(hòu),注入石墨(mò)爐原子(zǐ)化(huà)器中,經過幹(gān)燥(zào),灰化和原(yuán)子化,成為(wéi)基態(tài)原(yuán)子(zǐ)蒸氣(qì),對(duì)元素(sù)空(kōng)心(xīn)陰(yīn)極(jí)燈(dēng)或無極放電(diàn)燈(dēng)發射的特(tè)征(zhēng)輻(fú)射譜(pǔ)綫(xiàn)產生(shēng)選(xuǎn)擇性(xìng)吸(xī)收(shōu)。在一定(dìng)濃(nóng)度範圍內,其吸收(shōu)強(qiáng)度與(yǔ)試樣中待測(cè)物的(dí)質(zhì)量濃(nóng)度(dù)成正(zhèng)比。
儀器和(hé)設(shè)備
石墨(mò)爐原(yuán)子吸收(shōu)分光光(guāng)度計(jì)SDA-100型(濟南精測科技(jì)有限公(gōng)司)突(tū)破(pò)了國產(chǎn)產品(pǐn)在(zài)氘燈扣背景技(jì)術上的瓶(píng)頸,為(wéi)元素定(dìng)量分(fēn)析提供(gōng)可靠(kào)保證。采用專(zhuān)家(jiā)數(shù)據庫信息(xī)係統工作站(zhàn)軟件(jiàn),提(tí)供快捷(jié)準確(què)的(dí)檢(jiǎn)測信息和檢測(cè)方(fāng)法,降低(dī)了分(fēn)析人員(yuán)的工(gōng)作(zuò)難度(dù)。廣(guǎng)泛應(yīng)用(yòng)地質,冶(yě)金,醫學(xué),化工,石油(yóu),農業,畜(xù)牧業,水泥(ní),印(yìn)刷(shuā)電路板,環保(bǎo),商(shāng)檢(jiǎn)等行業(yè)。
鉛(qiān)空心陰極燈(dēng),鎘空(kōng)心(xīn)陰極燈。
電熱(rè)板(bǎn)或(huò)石墨(mò)消(xiāo)解(jiě)儀:具有(yǒu)溫(wēn)控功(gōng)能(溫度(dù)穩定±5℃),zui高溫(wēn)度(dù)可(kě)設定至200℃。
微波消解儀(yí):輸出功率(shuài)1000W~1600W。具有(yǒu)可編程控製(zhì)功能,可對溫(wēn)度(dù),壓力(lì)和時(shí)間(升溫(wēn)時間(jiān)和保持(chí)時間(jiān))進(jìn)行(háng)全(quán)程(chéng)監(jiān)控(kòng);具有安(ān)全防護功能(néng)。
樣(yàng)品(pǐn)製備(bèi)
按照(zhào)HJ/T299,HJ/T300或(huò)HJ557的(dí)相關規定進(jìn)行固(gù)體廢物浸(jìn)出(chū)液的製備。浸(jìn)出(chū)液若不能及時進(jìn)行分析(xī),應加(jiā)硝酸(suān)酸化至pH<2,可(kě)保存14d。
試樣(yàng)的(dí)製備
微(wēi)波消解(jiě)法:量取(qǔ)50ml浸出液(yè)(可(kě)根據消解罐容積(jī)和樣(yàng)品濃度高低(dī)確定(dìng)浸出(chū)液量取體積,zui終溶液體積(jī)不得(dé)超(chāo)過儀器規定的限(xiàn)值)於(yú)微(wēi)波消解(jiě)罐中(zhōng),加(jiā)入(rù)5ml硝(xiāo)酸,按(àn)說明書(shū)的(dí)要求(qiú)蓋(gài)緊消(xiāo)解罐(guàn)。將消解(jiě)罐(guàn)放在(zài)微(wēi)波爐(lú)轉盤(pán)上。按照(zhào)表2的(dí)升(shēng)溫程(chéng)序進行消(xiāo)解(jiě)。消解結束後,待消解(jiě)罐在微(wēi)波(bō)消解(jiě)儀內(nèi)冷卻(què)至室溫後(hòu)取(qǔ)出。放至通風(fēng)櫥(chú)內小(xiǎo)心打開(kāi)消解罐的(dí)蓋子(zǐ),釋(shì)放其(qí)中(zhōng)的氣體。將消解(jiě)液全(quán)量轉(zhuǎn)移至(zhì)聚四氟(fú)乙烯坩堝,用(yòng)適(shì)量實驗用(yòng)水淋(lín)洗消(xiāo)解罐內壁,洗液並入聚(jù)四(sì)氟乙烯坩(gān)堝,在(zài)電熱(rè)板(bǎn)上於(yú)微沸狀態(tài)下加(jiā)熱(rè)至近幹。用適量實驗用(yòng)水(shuǐ)淋洗坩(gān)堝(guō)內(nèi)壁(bì),將(jiāng)坩堝(guō)內容物(wù)及洗液全量(liáng)轉移(yí)至(zhì)50ml容量瓶(píng),用實驗用水(shuǐ)定容至(zhì)標綫(xiàn),搖匀(yún),待測(cè)。如果(guǒ)消解液中含(hán)有較多雜質,需(xū)進行過(guò)濾,離(lí)心分(fēn)離(lí)或者(zhě)自然沉降。製(zhì)備(bèi)空(kōng)白試(shì)樣。
固(gù)體(tǐ)廢物(wù)浸出(chū)液(yè)微波消解(jiě)法升溫程(chéng)序參(cān)考表
升(shēng)溫(wēn)時間(min) | 消(xiāo)解功率(shuài)(W) | 消解(jiě)溫度(℃) | 保持(chí)時(shí)間(min) |
10 | 400 | 室(shì)溫(wēn)~150 | 5 |
5 | 500 | 150~180 | 5 |
儀器參考條件
元(yuán)素 | 鉛(qiān)(Pb) | 鎘(Cd) |
測(cè)定波長(nm) | 283.3 | 228.8 |
燈(dēng)電流(mA) | 8.0 | 6.0 |
通帶(dài)寬度(dù)(nm) | 0.5 | 0.5 |
幹燥(zào)溫度(℃)/時間(jiān)(s) | 85~120/20 | 85~120/45 |
灰化(huà)溫(wēn)度(dù)(℃)/時(shí)間(jiān)(s) | 400/5 | 250/5 |
原子(zǐ)化(huà)溫度(℃)/時間(s) | 2100/3 | 1800/3 |
消(xiāo)除(chú)溫度(℃)/時間(jiān)(s) | 2200/2 | 2000/3 |
原子化階段(duàn)是否停氣 | 是 | 是(shì) |
氬氣(qì)流(liú)速(L/min) | 3.0 | 3.0 |
進樣量(μl) | 20 | 20 |
基體(tǐ)改進劑(μl) | 5 | 5 |
傳真:
地(dì)址:濟(jì)南市(shì)槐蔭(yīn)區經(jīng)一(yī)路333號保利中心(xīn)商業樓(lóu)
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