酚(fēn)類(lèi)產(chǎn)品(pǐn)組(zǔ)成的氣(qì)相色(sè)譜測(cè)定方法

　　本標準適用(yòng)於(yú)焦(jiāo)化(huà)產品(pǐn)的三混甲酚，間對(duì)甲酚中苯(běn)酚(fēn)，鄰甲酚(fēn)，間(jiān)甲(jiǎ)酚和(hé)對甲酚等(děng)組(zǔ)分的測定(dìng)。
　　本方法(fǎ)使用PBOB液晶作固定液(yè)，少量磷(lín)酸(suān)為減尾劑，白色405矽烷化(huà)載體(tǐ)配(pèi)製(zhì)的固(gù)定(dìng)相，試(shì)樣不需(xū)轉化(huà)處(chǔ)理(lǐ)，直接進(jìn)樣(yàng)，分離，分析甲酚異構(gòu)件等組分(fēn)。測量(liáng)各(gè)組(zǔ)分的(dí)峰(fēng)麵(miàn)積，按麵(miàn)積歸(guī)一化法計算各組(zǔ)分的百(bǎi)分含量。
　　一，儀器和試劑(jì)
　　1．儀器(qì)和(hé)試劑(jì)
　　色譜(pǔ)儀(yí)：具有(yǒu)以下技術特(tè)性的(dí)任(rèn)何(hé)色(sè)譜(pǔ)儀(yí)。
　　（1）氫火焰離子化檢測(cè)器：敏感(gǎn)度優(yōu)於(yú)10-9克/秒(miǎo)（苯）。
　　（2）記(jì)錄器：量(liáng)程(chéng)為(wéi)0～1，0～5，0～10毫伏均(jūn)可。
　　（3）色譜柱：柱(zhù)長2～4廣(guǎng)，內(nèi)徑3毫米的不鏽鋼管或玻璃(lí)管。
　　（4）氮氣（氦(hài)氣），純度(dù)大於(yú)99%。
　　（5）氫氣(qì)：純度大(dà)於99%。
　　（6）淨化(huà)空氣。
　　（7）注射器：10微升微量注射器(qì)一(yī)支：0.25～1.0毫升(shēng)醫用注(zhù)射器(qì)一支(zhī)。
　　托(tuō)盤天平(píng)：感(gǎn)量(liáng)0.1克(kè)。
　　分(fēn)析天平：感量(liáng)0.0001克(kè)。
　　色(sè)譜(pǔ)固定(dìng)液(yè)：PBOB液(yè)晶，液(yè)晶相(xiāng)溫度範(fàn)圍(wéi)為120（122）S124（126）N193(195)℃.
　　磷(lín)酸：分析純(chún)，應符合GB1282-77《磷酸》的規定。
　　載體：白(bái)色(sè)405矽烷(wán)化載(zǎi)體(tǐ)，80～100目，允許(xǔ)使用性(xìng)能(néng)相似的載(zǎi)體(tǐ)。
　　甲醇：分(fēn)析(xī)純，應(yīng)符合GB683-79《甲(jiǎ)醇》的(dí)規(guī)定(dìng)。
　　無(wú)水乙醇(chún)：分析(xī)純，應(yīng)符(fú)合GB678-78《無水乙醇(chún)》的(dí)規定(dìng)。
　　二(èr)氯(lǜ)甲烷：分(fēn)析(xī)純(chún)。
　　苯酚(fēn)：純度大於99.0%.
　　領(lǐng)甲酚(fēn)：純(chún)度(dù)大於(yú)99.0%.
　　間甲(jiǎ)酚：純度大於99.0%.
　　對甲酚：純度(dù)大於99.0%.
　　2,3-二甲酚(fēn)：純度大於99.0%.
　　2,4-二甲(jiǎ)酚(fēn)：純度(dù)大於99.0%.
　　2,5-二甲(jiǎ)酚：純度大於99.0%.
　　2,6-二(èr)甲(jiǎ)酚(fēn)：純度(dù)大於99.0%.
　　3,4-二甲酚：純度大於99.0%.
　　3,5-二(èr)甲酚(fēn)：純(chún)度大(dà)於(yú)99.0%.
　　萘：純度(dù)大(dà)於99.0%.
　　2,3,5-*酚：純度大於99.0%.
　　2,4,5-*酚：純度大於99.0%.
　　2,4,6-*酚：純度大(dà)於(yú)99.0%.
　　3,4,5-*酚：純(chún)度(dù)大於(yú)99.0%.
　　鄰-乙甲(jiǎ)酚：純度大於(yú)99.0%.
　　間-乙甲酚：純度大(dà)於(yú)99.0%.
　　對(duì)-乙甲酚：純(chún)度(dù)大(dà)於99.0%.
　　二(èr)，準備(bèi)工(gōng)作
　　2．色(sè)譜(pǔ)柱的(dí)製(zhì)備（以內(nèi)徑(jìng)3毫(háo)米(mǐ)，長2米的(dí)色(sè)譜柱為例）
　　稱取0.04克(kè)磷酸(suān)，加入與8克(kè)載體(tǐ)等(děng)體積(jī)的(dí)甲(jiǎ)醇(chún)溶解(jiě)，移(yí)入(rù)蒸發皿中，將(jiāng)8克(kè)405矽(guī)烷化(huà)載(zǎi)體(tǐ)倒(dǎo)入其中，紅(hóng)外(wài)燈(dēng)下(xià)緩(huǎn)慢攪(jiǎo)拌烘幹(gān)，再稱取0.52克PBOB液晶，置於(yú)蒸發皿中，加入與(yǔ)8克載體等體積的(dí)二氯甲烷溶解，待全(quán)溶(róng)後，將上麵已(yǐ)塗好磷酸的(dí)載(zǎi)體(tǐ)加入(rù)蒸發(fā)皿(mǐn)內(nèi)的(dí)溶液(yè)中，在40～50℃或室(shì)溫(wēn)下緩慢攪拌烘幹(gān)，待(dài)無(wú)二(èr)氯甲烷氣(qì)味(wèi)時，即(jí)可裝(zhuāng)柱。
　　3．色譜(pǔ)柱的(dí)老(lǎo)化(huà)
　　新(xīn)製(zhì)備好的色譜(pǔ)柱在150℃，通(tōng)載(zǎi)氣(qì)老化(huà)8～16小(xiǎo)時。
　　4．色譜(pǔ)柱(zhù)對於間(jiān)，對甲酚的分(fēn)離度R值，必須滿足如(rú)下要求(qiú)：
　　tr（對(duì)）·tr（間）
　　R=-----------
　　y1/2（對）·y1/2（間(jiān)）
　　式中(zhōng)：R--相對分離度，數值(zhí)應大於1.0；
　　tr（對）--對(duì)甲酚(fēn)的(dí)保留值(zhí)，毫米(mǐ)；
　　tr（間）--間甲酚的保留值，毫米；
　　y1/2（對）--對甲(jiǎ)酚的(dí)保留值，毫米；
　　y1/2（間）--間甲(jiǎ)酚的保留(liú)值，毫米；
　　同(tóng)時，2,6-二甲酚與鄰(lín)甲酚（或間甲(jiǎ)酚(fēn)）的(dí)相對(duì)分離度(dù)R值也應(yīng)大於(yú)1.0。
　　5．試(shì)樣的稀釋
　　量取約(yuē)0.5毫(háo)升混合甲酚(fēn)試(shì)樣(yàng)，加入(rù)5毫(háo)升無水(shuǐ)乙醇(chún)，稀釋(shì)後(hòu)待分析。
　　三(sān)，分(fēn)析步驟(zhòu)
　　6．色譜分離的(dí)典型條件(jiàn)
　　檢測(cè)器：氫(qīng)火焰離(lí)子化(huà)檢測器(qì)
　　固定液：6.5%PBOB液晶。
　　磷(lín)酸：0.5%。
　　載(zǎi)體：白(bái)色(sè)405矽(guī)烷化(huà)載體（80～100目）。
　　色譜(pǔ)柱內徑：3毫(háo)米。
　　色(sè)譜柱長：2米(mǐ)。
　　柱(zhù)室溫度：開機升溫至(zhì)136℃，1小時(shí)後(hòu)降(jiàng)到114℃操(cāo)作注。
　　檢測(cè)器溫(wēn)度(dù)：200℃。
　　汽(qì)化(huà)室溫度：270℃。
　　出口(kǒu)溫度(dù)：200℃。
　　氮氣(qì)流量(liáng)：18毫升(shēng)/分。
　　氫(qīng)氣流量：30亳升/分(fēn)。
　　空氣(qì)流(liú)量：500亳(bó)升(shēng)/分(fēn)。
　　記錄(lù)器(qì)紙速：0.5厘(lí)米/分(fēn)。
　　輸入的高電阻(zǔ)：103兆歐。
　　衰減(jiǎn)檔(dàng)：×1/8。
　　進樣(yàng)量(liáng)：0.2～0.6微升(shēng)。
　　注：色(sè)譜柱(zhù)停用後(hòu)，每(měi)次開(kāi)機都要(yào)進行一(yī)次升(shēng)溫(wēn)，降溫(wēn)過程(chéng)。
　　7．在滿足(zú)第5條中對分離度R的要(yào)求下，允許適當調節(jié)操作條(tiáo)件(jiàn)。
　　8．按(àn)色(sè)譜分離條(tiáo)件啟動(dòng)色譜儀，待(dài)儀器穩定(dìng)後(hòu)，取(qǔ)稀釋(shì)的試(shì)樣(yàng)進(jìn)行分析(xī)。分(fēn)析三(sān)混甲(jiǎ)酚，間(jiān)對(duì)甲(jiǎ)酚(fēn)的色(sè)譜(pǔ)圖(tú)分別見譜圖1，譜圖2．所(suǒ)得(dé)酚(fēn)類(lèi)產品(pǐn)各組分(fēn)的(dí)相對(duì)保(bǎo)留值r見表1。