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| 品(pǐn)牌 | 精測 | 價(jià)格區間 | 麵(miàn)議 |
|---|---|---|---|
| 產地類別 | 國(guó)產 | 應用領域(yù) | 化工,石油,地礦,能源,綜合 |
廣東油(yóu)品單(dān)管蒸餾儀(yí)廠家
1) 選(xuǎn)擇(zé)被(bèi)測樣品所需的蒸(zhēng)餾燒(shāo)瓶，蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶(píng)支板和溫度計；
2) 按照(zhào)國(guó)標要(yào)求(qiú)裝(zhuāng)配好實驗(yàn)用配件(jiàn)；
3) 將裝有試樣的蒸餾(liù)燒瓶加熱。按(àn)要求(qiú)調節(jié)加熱速(sù)度，必(bì)須(xū)掌握(wò)好開(kāi)始(shǐ)加熱到(dào)初餾點之間的時間間隔(gé)；
4) 觀察和記錄(lù)初餾(liù)點。如(rú)果(guǒ)沒有(yǒu)使用(yòng)接受器導(dǎo)向裝置，則(zé)立即移動量簡，使(shǐ)冷凝管的(dí)尖(jiān)部(bù)與量簡內(nèi)壁(bì)接(jiē)觸
5) 調(tiáo)整(zhěng)加熱，使從初(chū)餾(liù)點到 5%或10%回收體積的時間是(shì)符合(hé)規定的。繼續調整(zhěng)加熱(rè)，使從 5%或 10%回(huí)收體(tǐ)積到蒸餾燒瓶中5 mL殘留(liú)物的(dí)冷凝(níng)平均速(sù)率(shuài)是(shì) 4 mL/min-5 mL/min,
6) 從(cóng)初(chū)餾點到蒸(zhēng)餾(liù)結(jié)束這個(gè)間(jiān)隔(gé)內，觀察(chá)和記錄用(yòng)於(yú)計(jì)算(suàn)和報告(gào)試驗結果所需的(dí)所有數(shù)據。這(zhè)些(xiē)觀察的(dí)數據包括在規(guī)定(dìng)回(huí)收(shōu)百分數(shù)或(huò)回(huí)收體積(jī)時的(dí)溫(wēn)度(dù)計讀(dú)數，或在規定溫(wēn)度(dù)計讀(dú)數(shù)時(shí)的回收百分(fēn)數或回收體積，或(huò)兩(liǎng)種(zhǒng)情況。根(gēn)據(jù)所用的(dí)儀器(qì)，記(jì)錄(lù)所有的量(liáng)筒(tǒng)中液體(tǐ)體積(jī)
7) 當(dāng)在蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶中(zhōng)的殘留(liú)液體(tǐ)約為5 mL時，作(zuò)加熱(rè)的(dí)最後調(tiáo)整，使從(cóng)蒸(zhēng)餾燒瓶(píng)中(zhōng)5 ml液體(tǐ)殘(cán)留(liú)物到終餾點(diǎn)的(dí)時間(jiān)應符合規定的(dí)範(fàn)圍(wéi)。如(rú)果這(zhè)個條(tiáo)件不能滿足，則按修改的(dí)最後加(jiā)熱(rè)調整(zhěng)，重(zhòng)新進行試驗
8) 按要求觀察和記錄終餾點或幹(gān)點(diǎn)，或(huò)兩種情況(kuàng)，並停(tíng)止(zhǐ)加熱
9) 待蒸(zhēng)餾燒(shāo)瓶已冷卻後，將其內(nèi)容物(wù)倒人(rén)5mL量筒中(zhōng)，並將蒸(zhēng)餾燒瓶懸(xuán)垂(chuí)在5mL量筒(tǒng)上，讓蒸餾(liù)燒(shāo)瓶(píng)排(pái)油(yóu)，直(zhí)至觀察到(dào)5mL量(liáng)筒(tǒng)中液體體積沒(méi)有明顯的(dí)增(zēng)加為(wéi)止
（1）參(cān)考表(biǎo)1準備儀(yí)器(qì)，對應的組(zǔ)別選擇(zé)合適的蒸(zhēng)餾燒(shāo)瓶，溫(wēn)度測(cè)量裝置和蒸餾(liù)燒瓶(píng)支(zhī)板。將(jiāng)接收量(liáng)筒，蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶和(hé)冷凝浴調節到(dào)規(guī)定溫度(dù)。
表1 儀器(qì)準(zhǔn)備
項(xiàng) 目 | 0組(zǔ) | 1組 | 2組(zǔ) | 3組 | 4組 |
蒸餾燒(shāo)瓶(píng)/ml | 100 | 125 | 125 | 125 | 125 |
蒸餾用溫(wēn)度(dù)計編號 | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-47 |
蒸(zhēng)餾(liù)用(yòng)溫(wēn)度計範(fàn)圍(wéi) | 低 | 低(dī) | 低 | 低 | 高 |
蒸餾燒瓶(píng)支(zhī)板孔(kǒng)徑/mm | A 32 | B 38 | B 38 | C 50 | C 50 |
試驗(yàn)開始時(shí)溫(wēn)度 蒸(zhēng)餾燒(shāo)瓶/℃ 蒸餾(liù)燒(shāo)瓶支板(bǎn)和(hé)防(fáng)護罩
接收量(liáng)筒(tǒng)和100ml試(shì)樣的(dí)溫(wēn)度/℃ |
0～5 不高於 環境溫(wēn)度(dù) 0～5 |
13～18 不高(gāo)於(yú) 環境溫(wēn)度 13～18 |
13～18 不高(gāo)於(yú) 環(huán)境(jìng)溫(wēn)度 13～18 |
13～18 不(bù)高(gāo)於 環境溫(wēn)度 13～18 |
不高(gāo)於環(huán)境溫度 —
13～環境溫度(dù) |
石。
（8）通過緊密配(pèi)合裝(zhuāng)置將溫度(dù)傳(chuán)感(gǎn)器(qì)定位(wèi)於蒸餾燒瓶(píng)頸部(bù)的中(zhōng)心(xīn)位(wèi)置。如果使用溫度計(jì)，用矽酮橡(xiàng)膠塞或由其(qí)他相(xiāng)當的聚(jù)合材料(liào)製成的(dí)塞子，使溫度計(jì)感溫泡(pào)位(wèi)於瓶頸(jǐng)的中心(xīn)，溫度(dù)計毛(máo)細(xì)管(guǎn)的底(dǐ)端(duān)應與蒸餾燒(shāo)瓶(píng)支(zhī)管內壁(bì)底部的最(zuì)高(gāo)點(diǎn)齊平。如(rú)果(guǒ)使用熱(rè)電(diàn)偶或(huò)電阻溫度(dù)計，應根據(jù)儀器說(shuō)明(míng)書(shū)進行(háng)裝配。
注(zhù)：如(rú)果在(zài)與(yǔ)中心(xīn)定(dìng)位裝(zhuāng)置相配合(hé)的表麵(miàn)使用了真空脂，其用(yòng)量(liáng)盡可能少。
（9）用密合的軟木(mù)塞，矽酮橡膠(jiāo)塞或(huò)由其他相(xiāng)當的(dí)聚合(hé)材料製(zhì)成的(dí)塞(sāi)子，將蒸餾燒瓶支管緊(jǐn)緊地(dì)與冷凝(níng)管相連(lián)。調(tiáo)節蒸餾燒瓶(píng)使其處於(yú)直(zhí)立(lì)的位(wèi)置，並使蒸餾燒瓶(píng)支管伸到(dào)冷(lěng)凝(níng)管內25mm～50mm。升高並(bìng)調(tiáo)節蒸餾燒瓶(píng)支板使其(qí)緊(jǐn)緊地接觸蒸餾燒瓶(píng)的底部。
（10）將(jiāng)先前(qián)量(liáng)取過試(shì)樣(yàng)，未經(jīng)幹燥(zào)的接收量筒(tǒng)放入冷凝管(guǎn)末端下方已控(kòng)溫(wēn)的(dí)冷卻浴中，冷凝管的末端(duān)應位(wèi)於接收量(liáng)筒的中心，且伸(shēn)入量筒中至少(shǎo)25mm，但(dàn)不能低於量筒(tǒng)的(dí)100ml刻(kè)綫(xiàn)。
表2 試驗條(tiáo)件
項(xiàng) 目(mù) | 0組(zǔ) | 1組(zǔ) | 2組(zǔ) | 3組 | 4組 |
冷凝浴溫(wēn)度(dù)/℃ | 0～1 | 0～1 | 0～5 | 0～5 | 0～60 |
接(jiē)收量筒(tǒng)周圍冷卻浴溫(wēn)度/℃ | 0～4 | 13～18 | 13～18 | 13～18 | 裝(zhuāng)樣溫度(dù)±3 |
從開(kāi)始加熱到初(chū)餾點的(dí)時間/min | 2～5 | 5～10 | 5～10 | 5～10 | 5～15 |
從初餾點到 5%回收體積(jī)的(dí)時間(jiān)/s 10%回(huí)收體積的(dí)時間/min |
— 3～4 |
60～100 — |
60～100 — |
— — |
— — |
從5%回收體積(jī)到蒸餾燒瓶中(zhōng)5ml殘(cán)留物的均匀(yún)平(píng)均冷(lěng)凝(níng)速率/(ml/min) | — | 4～5 | 4～5 | 4～5 | 4～5 |
從(cóng)10%回(huí)收體積(jī)到(dào)蒸(zhēng)餾(liù)燒瓶(píng)中(zhōng)5ml殘留(liú)物的均(jūn)匀(yún)平(píng)均冷(lěng)凝(níng)速(sù)率(shuài)/(ml/min) | 4～5 | — | — | — | — |
從蒸餾燒瓶(píng)中5ml殘留(liú)物到終餾點(diǎn)的時間(jiān)/min | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 |
合(hé)適的冷凝浴溫度(dù)取決於試(shì)樣(yàng)蒸餾餾分及其蠟含(hán)量(liáng)，通常(cháng)情況下(xià)隻(zhī)采(cǎi)用一個冷(lěng)凝(níng)溫(wēn)度，冷(lěng)凝器(qì)中蠟的形成緣於1）餾出(chū)物(wù)液滴(dī)中(zhōng)出現的蠟(là)顆粒；2）蒸(zhēng)餾損失(shī)比按照試樣初餾(liù)點所(suǒ)預估的(dí)高；3）不穩(wěn)定的(dí)回(huí)收速(sù)率(shuài)；4）用無(wú)絨的(dí)布擦除(chú)殘留液(yè)體時出現蠟顆粒。應使用(yòng)能(néng)得到滿(mǎn)意(yì)操作(zuò)的低溫(wēn)度(dù)。通(tōng)常0℃～4℃的浴溫(wēn)範圍適(shì)用於煤油(yóu)和(hé)輕質中(zhōng)間餾(liù)分燃(rán)料；在(zài)某(mǒu)些情況下，中間餾(liù)分燃料，重餾分油和類(lèi)似的(dí)餾分(fēn)可能(néng)要保持(chí)冷(lěng)凝浴(yù)溫度(dù)在38℃～60℃的(dí)範圍(wéi)。 | |||||
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