四(sì)川(chuān)飼料粗(cū)纖(xiān)維(wéi)測(cè)定儀(yí)廠(chǎng)家

操(cāo)作前準備(bèi)：

①
，將(jiāng)儀器(qì)放(fàng)置(zhì)於(yú)工作(zuò)台(tái)上(shàng)，工作台(tái)就近應(yīng)有水池(chí)。將(jiāng)三個燒瓶(píng)放置(zhì)於(yú)儀器(qì)頂(dǐng)部的電加熱盤上，並(bìng)將三(sān)根(gēn)帶有閥門的矽膠管分別(bié)套在(zài)燒瓶(píng)底(dǐ)部的玻璃(lí)嘴(zuǐ)上。同時檢查閥門必(bì)須為(wéi)關閉狀態(tài)。三個(gè)燒瓶的(dí)位(wèi)置(zhì)從(cóng)左(zuǒ)至右相應為酸(suān)
，鹼
，蒸餾(liù)水。注(zhù)意(yì)在(zài)燒(shāo)瓶(píng)上(shàng)標(biāo)注。

②
，在機(jī)箱左側進
，出(chū)口(kǒu)接管處分(fēn)別套上(shàng)矽(guī)膠管，然後打(dǎ)開(kāi)自來水水(shuǐ)龍頭(tóu)，注(zhù)意水量(liáng)適中。具體接(jiē)管詳見圖(tú)示(shì)說(shuō)明。

③
，將(jiāng)樣品用粉碎(suì)機粉(fěn)碎，全部(bù)通過(guò)18目(mù)篩後，放(fàng)入密封容(róng)器。

④
，將(jiāng)坩堝用蒸餾(liù)水洗(xǐ)盡，使(shǐ)其不(bù)帶(dài)任何雜質，並(bìng)將其置於恒溫箱(xiāng)內(nèi)（溫(wēn)度(dù)在(zài)100℃左右）烘30分(fēn)左右，然後移入(rù)幹燥(zào)器內冷(lěng)卻(què)至室(shì)溫，並將(jiāng)其(qí)編號(hào)，再置於幹(gān)燥(zào)器(qì)內備(bèi)用(yòng)。

⑤
，在儀(yí)器(qì)右(yòu)側(cè)接上電源綫（交(jiāo)流220V），實驗室(shì)的電(diàn)源(yuán)插座(zuò)必(bì)須(xū)用三腳插(chā)座(zuò)，且必(bì)須(xū)有可(kě)靠(kào)接地。

4
，預(yù)先脫(tuō)脂：

樣(yàng)品中若(ruò)脂肪(fáng)含量(liáng)大(dà)於10%，或者(zhě)樣(yàng)品所(suǒ)含脂(zhī)肪(fáng)不能用(yòng)石油醚(mí)直接(jiē)提(tí)取的(dí)，則必須(xū)脫(tuō)脂（脫(tuō)脂方(fāng)法：用(yòng)本公(gōng)司配(pèi)置(zhì)的脂肪測定儀(yí)或者用30mL石(shí)油醚在真(zhēn)空條(tiáo)件下洗(xǐ)滌(dí)3次，然後(hòu)抽(chōu)吸(xī)幹燥殘(cán)渣）。

5
，去除碳(tàn)酸鹽：

樣品脂肪含量不大於10%，其(qí)碳酸(suān)鹽(yán)含量超過(guò)5%的，需除去碳(tàn)酸(suān)鹽(yán)（方(fāng)法：在用(yòng)硫(liú)酸(suān)加熱(rè)洗滌之(zhī)前(qián)，在儀(yí)器(qì)上(shàng)用0.5mol/L的鹽酸(suān)洗(xǐ)滌三(sān)次，每次(cì)用鹽(yán)酸(suān)30mL，每次(cì)加鹽(yán)酸後(hòu)在(zài)過(guò)濾之前停(tíng)留約(yuē)1min），若(ruò)碳酸鹽含量(liáng)不超過5%，不用此(cǐ)步驟。

6
，操作(zuò)步(bù)驟：

試劑預熱(rè)：先拿(ná)下儀(yí)器頂(dǐng)部三(sān)個燒(shāo)瓶，然(rán)後將(jiāng)連接(jiē)矽膠管(guǎn)的(dí)三(sān)個(gè)閥(fá)門開關(guān)（開(kāi)關與閥(fá)門(mén)保持(chí)垂直(zhí)狀態為(wéi)關閉(bì)），然後分別(bié)加入已配製好(hǎo)的(dí)硫酸(suān)
，氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)和(hé)蒸餾水（1200ml左(zuǒ)右(yòu)），將(jiāng)瓶(píng)蓋蓋(gài)上(shàng)，放到儀器頂(dǐng)部(bù)的(dí)加熱盤上。先(xiān)打開(kāi)電(diàn)源(yuán)開關，然(rán)後(hòu)開(kāi)啟酸
，鹼
，蒸(zhēng)餾水(shuǐ)預熱開(kāi)關(guān)，調(tiáo)節預熱電壓(yā)旋鈕，將其(qí)調(tiáo)到最(zuì)大(dà)，這(zhè)時電(diàn)壓表(biǎo)顯示電壓(yā)為(wéi)220V左右(yòu)。等(děng)酸
，鹼
，蒸餾(liù)水沸騰(téng)時，將(jiāng)預(yù)熱(rè)電壓(yā)調小至酸
，鹼
，蒸餾(liù)水(shuǐ)微(wēi)沸。

稱量取(qǔ)樣(yàng)：在(zài)坩(gān)堝內放(fàng)入1g（精(jīng)確(què)到(dào)0．0001g）試樣，同(tóng)時坩(gān)堝中加入約2g海(hǎi)沙(shā)輔(fǔ)料。用手提起(qǐ)冷凝管(guǎn)，分別(bié)將6個坩堝(guō)放(fàng)入(rù)6個抽濾座中。再放下冷凝(níng)管，注意冷(lěng)凝管
，坩堝
，底(dǐ)杯(bēi)之間的(dí)磨砂(shā)接口必須(xū)確(què)保(bǎo)密(mì)封。

酸洗：待上(shàng)麵(miàn)的(dí)液體微(wēi)沸後(hòu)，將(jiāng)酸瓶矽膠管(guǎn)上(shàng)閥門出(chū)口插入消煮管中，慢(màn)慢(màn)打(dǎ)開閥(fá)門，將酸(suān)液分別加入(rù)到(dào)消(xiāo)煮管(guǎn)中(zhōng)（從左(zuǒ)到(dào)右(yòu)依(yī)次為(wéi)1
，2
，3
，4
，5
，6號(hào)消煮(zhǔ)管(guǎn)）量為150ml（約(yuē)到消煮(zhǔ)管中(zhōng)間抱(bào)箍下端水平位(wèi)置(zhì)），關閉(bì)閥(fá)門,再在(zài)每個消(xiāo)煮(zhǔ)管(guǎn)內加2滴(dī)正(zhèng)幸醇。同(tóng)時(shí)關閉酸預(yù)熱開關。再(zài)打開(kāi)消(xiāo)煮開關，放(fàng)上擋熱(rè)板(bǎn)，待酸(suān)液沸騰後(hòu)，然(rán)後(hòu)打開上方定時器開(kāi)關(guān)，設(shè)置(zhì)時間為30分(fēn)（一(yī)般(bān)在出廠(chǎng)時(shí)已調好）。30分鐘消煮時間(jiān)到，則(zé)蜂(fēng)鳴(míng)器鳴(míng)叫(jiào)。

抽濾：關(guān)閉(bì)消煮開關，先(xiān)打開抽(chōu)濾開關(guān)，然後1-6抽(chōu)濾(lǜ)閥門(mén)逐個單獨打開(kāi)進行(háng)抽(chōu)濾(lǜ)。抽完(wán)後(hòu)，關(guān)閉(bì)抽濾開(kāi)關(guān)和抽濾(lǜ)閥門。（在抽(chōu)濾過程(chéng)中(zhōng)若發(fā)現坩堝堵(dǔ)塞時，可關(guān)閉(bì)抽(chōu)濾開關，然後打開反衝開關和相應(yīng)堵住(zhù)的消煮管對(duì)應(yīng)閥門，用(yòng)氣流反(fǎn)衝，直至出(chū)現氣(qì)泡後(hòu)關閉(bì)反衝開關(guān)，然(rán)後打開抽濾開關(guān)繼(jì)續抽(chōu)濾．洗滌完畢後關(guān)閉所(suǒ)有閥(fá)門和(hé)抽(chōu)濾開關(guān)）。

第一次(cì)水洗：再把(bǎ)蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)瓶矽(guī)膠管(guǎn)上(shàng)閥門出(chū)口插入(rù)相(xiāng)應(yīng)消煮管(guǎn)中，打(dǎ)開矽膠(jiāo)管(guǎn)上閥門(mén)，消煮(zhǔ)管中(zhōng)加(jiā)入蒸(zhēng)餾水30ml後(hòu)再抽(chōu)幹，至少3次(cì)，直(zhí)至(zhì)用PH試紙測(cè)試(shì)抽濾出(chū)來(lái)的(dí)液體顯(xiǎn)中(zhōng)性後關(guān)閉(bì)加蒸(zhēng)餾水開關(guān)。每(měi)次洗滌(dí)後抽(chōu)吸幹燥殘渣。

再(zài)次脫(tuō)脂(zhī)：如果(guǒ)所(suǒ)含(hán)脂肪(fáng)不能用(yòng)石油(yóu)醚(mí)直(zhí)接(jiē)抽取(qǔ)，殘(cán)渣每次(cì)用30mL丙酮(tóng)洗(xǐ)滌3次，然(rán)後(hòu)殘(cán)渣再每次用(yòng)30L石(shí)油(yóu)醚(mí)洗(xǐ)滌3次(cì)，然(rán)後抽吸(xī)幹(gān)燥(zào)殘渣。

鹼洗(xǐ)：然後把(bǎ)鹼瓶(píng)矽膠(jiāo)管(guǎn)上(shàng)閥門出(chū)口插入(rù)相應(yīng)消煮管(guǎn)中，打(dǎ)開矽膠管(guǎn)上閥門，分別(bié)在消煮管中加入微沸的(dí)鹼溶(róng)液(yè)150ml後(hòu)關閉閥(fá)門,在(zài)再每(měi)個消(xiāo)煮(zhǔ)管中加(jiā)入2滴(dī)正辛醇後，然(rán)後(hòu)按照上(shàng)麵“酸(suān)洗(xǐ)"
，“抽濾(lǜ)"
，“第一次(cì)水(shuǐ)洗(xǐ)"中的(dí)同(tóng)樣操作方(fāng)法(fǎ),進行鹼消煮(zhǔ)
，抽濾和第二(èr)次水(shuǐ)洗(xǐ)。

再次(cì)清洗(xǐ)：每(měi)次(cì)用(yòng)30mL丙(bǐng)酮進(jìn)行3次清洗後抽(chōu)吸(xī)幹燥(zào)殘渣(zhā)。

幹燥(zào)：待儀器和坩堝稍微冷卻(què)後(hòu)，小心取下(xià)坩堝，然後(hòu)把坩堝(guō)移入(rù)恒(héng)溫(wēn)箱(xiāng)，在(zài)130℃±2℃下烘(hōng)幹2小時(shí)，取出(chū)後在幹燥器中冷(lěng)卻(què)至室(shì)溫(wēn)，稱重(zhòng)後(hòu)得(dé)到m_1，

精確至0.1mg

灰(huī)化：將稱(chēng)重後的坩堝(guō)再放入500±25℃的高(gāo)溫爐內灼(zhuó)燒(shāo)1小(xiǎo)時，直至(zhì)兩次稱(chēng)量的誤差不(bù)超(chāo)過2mg，取(qǔ)出(chū)後在尚溫(wēn)熱(rè)時置於幹(gān)燥器(qì)中冷卻至室溫後(hòu)得到m₂ , 精(jīng)確至(zhì)0.1mg。

四川(chuān)飼(sì)料(liào)粗纖(xiān)維測定儀廠家