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石墨爐原(yuán)子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計常(cháng)見問題(tí)解答

 更(gēng)新時間(jiān):2019-02-12 點擊量(liáng):4230

石墨爐(lú)原子(zǐ)吸收分光(guāng)光度(dù)計(jì)常(cháng)見問題(tí)解答(dá)

  原子吸收常(cháng)見(jiàn)問(wèn)題處理

  1,為啥(shá)原子吸收儀器的(dí)靈敏度(dù)會(huì)突然(rán)下降了(liǎo)一(yī)半?

  通常原子吸收(shōu)分(fēn)光(guāng)光度計(jì)靈(líng)敏(mǐn)度下降的原因有(yǒu):

  A,元素燈(dēng)能量(liáng)下(xià)降,低(dī)於(yú)原(yuán)始能(néng)量(liáng)得(dé)2/3;

  B,霧(wù)化器故障(zhàng),霧(wù)化(huà)效果不(bù)好;

  C,燃(rán)燒(shāo)頭(tóu)汙染(rǎn);

  D,檢測器(qì)故障(zhàng),多半(bàn)是老化(但(dàn)這種現象(xiàng)很少);

  E,樣品(pǐn)吸收(shōu)管路堵(dǔ)塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致(zhì)靈(líng)敏度(dù)下(xià)降);

  F,氣(qì)體的燃(rán)燒(shāo)比不對,或(huò)者(zhě)氣體壓(yā)力不(bù)夠;

  2,如(rú)何判(pàn)定(dìng)AAS氘(dāo)燈和元素燈(dēng)的光斑一致?原子吸(xī)收常(cháng)見問題(tí)處(chǔ)理

  準(zhǔn)備一張(zhāng)白紙,在(zài)元素(sù)燈(dēng)和氘(dāo)燈(dēng)調整(zhěng)完(wán)了後,用(yòng)一張(zhāng)白(bái)紙擋在元素燈(dēng)燈窗的(dí)前麵(miàn),再用另一(yī)張(zhāng)白紙在原子化器的(dí)上方(fāng)找到氘燈(dēng)的(dí)光(guāng)班,是在(zài)焦(jiāo)點的(dí)地(dì)方(fāng),然後設(shè)法(fǎ)固(gù)定。然後把原(yuán)來的白紙(zhǐ)去(qù)掉或(huò)是打開(kāi)元(yuán)素燈(dēng),讓(ràng)元素(sù)燈(dēng)的光進來,看看元素(sù)燈的光斑(bān)是(shì)不是(shì)和氘(dāo)燈的(dí)光(guāng)班(bān)重(zhòng)合,如(rú)果(guǒ)重合(hé)就(jiù)表(biǎo)明(míng)調(tiáo)節好了,如果不重合(hé),先調(tiáo)節好氘(dāo)燈後固定下來(lái),就不(bù)要(yào)再動了(liǎo),然後調節(jié)元素燈使(shǐ)其光斑(bān)與氘燈(dēng)的(dí)光(guāng)斑(bān)重(zhòng)合。

  3,石墨爐(lú)原子(zǐ)吸收分(fēn)光光度計(jì)用火焰原子(zǐ)吸(xī)收法測定時,是(shì)不是每次(cì)做(zuò)樣前都要做標準曲綫(xiàn)呢(ní)?

  A,每次都(dū)做(zuò)標準曲綫,如(rú)果單次樣品量比較多的(dí)話,在測(cè)試過程中(zhōng)還要(yào)加入標準點(diǎn)進行(háng)校正。

  B,如(rú)果每天有很多(duō)樣品要測(cè)試,你就(jiù)用QC來控製(zhì)了,如(rú)果你控製的QC能(néng)過(guò),那(nà)你也可以(yǐ)不用做(zuò)標(biāo)準曲(qū)綫(xiàn)了。

  4,火(huǒ)焰(yàn)原子吸(xī)收測Cr方法?

  做(zuò)鉻的(dí)時(shí)候,加入(rù)氯(lǜ)化(huà)銨(ǎn)可(kě)以消(xiāo)除(chú)鐵的幹擾,還可以提(tí)高靈(líng)敏度(dù),加(jiā)入濃(nóng)度一般(bān)為(wéi)1%~5%。

  5,鋼瓶中(zhōng)乙炔氣(qì)的總(zǒng)壓(yā)力用(yòng)到(dào)哪(nǎ)個(gè)數值時(shí)要(yào)換(huàn)氣(qì)?在(zài)運(yùn)輸和(hé)使用中的(dí)注意(yì)事項?

  A,一般當(dāng)鋼瓶氣體小於0.5MPa時,為安全考慮我們就要考(kǎo)慮換(huàn)氣(qì)了(liǎo)。

  B,溶(róng)解乙炔(quē)氣瓶必須(xū)根(gēn)據國(guó)家《溶解(jiě)乙炔氣(qì)瓶安(ān)全監察規(guī)程(chéng)》的要求(qiú),進行定期技(jì)術檢驗。

  C,乙炔氣瓶使用(yòng)前(qián),應稍微打(dǎ)開瓶閥除去瓶(píng)口(kǒu)的(dí)髒物(wù),安裝好(hǎo)的(dí)乙(yǐ)炔(quē)減(jiǎn)壓器,使減壓器位於(yú)瓶體(tǐ)zui高(gāo)部位。並檢查(chá)接頭處(chǔ)是否(fǒu)有漏氣(qì),石墨(mò)爐原子吸(xī)收分(fēn)光光(guāng)度計確(què)認(rèn)後(hòu)調整(zhěng)到規定壓力(lì)再使(shǐ)用。

  D,乙(yǐ)炔氣瓶一(yī)般(bān)應(yīng)在40℃以下(xià)使(shǐ)用,當溫度(dù)超過(guò)40℃時(shí),應采(cǎi)取有(yǒu)效(xiào)的(dí)降(jiàng)溫(wēn)措(cuò)施。

  E,乙(yǐ)炔(quē)氣瓶不(bù)得(dé)靠(kào)近熱(rè)源及電(diàn)氣(qì)設備,乙炔(quē)氣(qì)瓶應豎直擺放;如果(guǒ)要使(shǐ)用(yòng)已臥放的乙(yǐ)炔氣瓶(píng),必須(xū)先直(zhí)立(lì)靜止20分(fēn)鐘(zhōng)後再使(shǐ)用。

  F,嚴(yán)禁銅,銀,汞等及其製品(pǐn)與(yǔ)乙炔(quē)接觸(chù),必(bì)須(xū)使(shǐ)用銅(tóng)合金器具時(shí),合金(jīn)的含銅(tóng)量應小於(yú)65%。

  G,乙炔氣(qì)瓶內的(dí)氣(qì)體嚴禁用盡,乙炔氣瓶內應留(liú)餘(yú)壓0.1MPa~0.3Mpa。

  H,在室(shì)內或密閉的環境(jìng)下(xià)使用乙(yǐ)炔(quē)氣瓶(píng),要防止泄漏(lòu),加強(qiáng)通風,避(bì)免發(fā)生燃爆事故。

  6,為(wéi)什麼(mó)原子(zǐ)吸收點不燃(rán)火?

  原子(zǐ)吸(xī)收不(bù)能點(diǎn)火(huǒ)的(dí)可(kě)能原因如下:

  A,看乙(yǐ)炔(quē)閥(fá)門(mén)是否打(dǎ)開,壓力表指(zhǐ)示壓力是否正確(què)。

  B,打(dǎ)開(kāi)空(kōng)壓(yā)機,打開(kāi)空(kōng)壓機體(tǐ)上(shàng)的(dí)放(fàng)氣閥,看(kàn)空壓機內有(yǒu)無(wú)水。

  C,空壓(yā)機壓力上(shàng)升(shēng)後(hòu),調(tiáo)節(jié)出口壓力是否在(zài)儀器規定(dìng)的(dí)範(fàn)圍內(nèi)。

  D,石墨爐原子吸收分光光(guāng)度(dù)計查(chá)霧化器(qì)的(dí)的液封(fēng)盒(hé)是(shì)否存(cún)滿(mǎn)水,並裝好霧化(huà)器(qì)。

  E,檢測點火(huǒ)器或(huò)者點火(huǒ)按鈕失靈(已(yǐ)壞(huài))。

  F,以上都(dū)檢測無(wú)誤,請(qǐng)維(wéi)修工(gōng)程(chéng)師。

  7,原(yuán)子吸收(shōu)光譜(pǔ)檢(jiǎn)出(chū)限是(shì)怎(zěn)樣測定的?

  A,《環境(jìng)監(jiān)測係統(tǒng)水(shuǐ)監測(cè)操(cāo)作指南》中規(guī)定(dìng):給(gěi)定置(zhì)信水平為(wéi)95%時(shí),樣品測定值與(yǔ)零濃度樣(yàng)品的測定值有(yǒu)顯著(zhù)性差異即為(wéi)檢(jiǎn)出(chū)限(D.L)。這(zhè)裏的(dí)零濃度樣(yàng)品是(shì)不含待(dài)測物質(zhì)的(dí)樣品。 D.L=4.6×δ 式(shì)中:δ為空白平行(háng)測定的(dí)標準偏差(重復測定(dìng)11次(cì)以上)。

  B,美(měi)國(guó)EPA SW-846中(zhōng)規定方法(fǎ)檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復(fù)測(cè)定7次)。

  一(yī)般來(lái)說(shuō),測試儀(yí)器(qì)的檢(jiǎn)出(chū)限,就用蒸餾水測(cè)試11次以(yǐ)上求出(chū)標(biāo)準偏(piān)差,然後用3*δ計(jì)算儀器檢出(chū)限(xiàn)。

  8,為減少火災(zāi)及爆(bào)炸(zhà)發生的(dí)可(kě)能性,注(zhù)意(yì)以下幾點(diǎn):

  A,選擇(zé)有機(jī)溶液時(shí),在(zài)滿足分析要(yào)求的情(qíng)況下(xià),盡(jìn)量(liáng)選(xuǎn)擇(zé)閃(shǎn)點高(gāo)的有(yǒu)機溶(róng)液;

  B,不(bù)要(yào)選擇比重低(dī)於0.75的(dí)有(yǒu)機溶液;

  C,不要(yào)將裝(zhuāng)有有機(jī)溶液(yè)的(dí)容(róng)器(qì)敞(chǎng)蓋放(fàng)在燃(rán)燒頭(tóu)附近,噴(pēn)溶(róng)液時,用(yòng)蓋(gài)將(jiāng)容(róng)器(qì)蓋(gài)好,在蓋(gài)上(shàng)通一個2mm的小孔,將進樣毛(máo)細(xì)管(guǎn)插(chā)入進(jìn)樣(yàng)。在(zài)滿足要求(qiú)的條(tiáo)件下盡(jìn)可能少(shǎo)用有(yǒu)機溶(róng)液(yè)。

  D,石墨爐原子(zǐ)吸(xī)收分光光(guāng)度計廢液管應(yīng)采(cǎi)用(yòng)耐(nài)有機溶劑的管(guǎn)子(zǐ),如(rú)腈(jīng)橡膠(jiāo)。儀(yí)器(qì)標(biāo)配(pèi)廢液管不(bù)適合有(yǒu)機溶液(yè)。液封盒(hé)上的通氣口不能堵(dǔ)住(zhù)。

  E,廢液容(róng)器要采用小(xiǎo)的,寬口(kǒu)容器,並經常倒空(kōng)。不(bù)要積(jī)累大(dà)量可燃(rán)溶(róng)劑。不要采用玻(bō)璃容器以防回火時容(róng)器爆炸(zhà)產生尖利(lì)碎片。金(jīn)屬容器因不(bù)易觀察到液(yè)麵(miàn),不(bù)宜采用(yòng)。將容器(qì)放置(zhì)在儀器(qì)下可以看到的地方,每(měi)天工作完(wán)畢後,將(jiāng)廢液(yè)清除(chú)幹淨。

  F,分析(xī)工作完成(chéng)後或(huò)每天工(gōng)作(zuò)完成(chéng)後,應將液封(fēng)盒(hé)中的(dí)溶液倒空(kōng)。不(bù)要將(jiāng)硝酸或高氯(lǜ)酸殘留物(wù)與有機溶(róng)劑(jì)混(hùn)合。

  H,保(bǎo)持(chí)燃燒狹縫(féng)及霧化(huà)室(shì),液(yè)封盒(hé)清潔。

  I,僅在所有安(ān)全(quán)連鎖滿(mǎn)足(zú)要(yào)求(qiú)時,采用儀器內部(bù)點(diǎn)火(huǒ)器進(jìn)行(háng)點火。

  9,原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收火(huǒ)焰分類,各(gè)種(zhǒng)元素(sù)測(cè)試適(shì)合(hé)的(dí)火(huǒ)焰?

  原子吸收火焰分類:空(kōng)氣-氫(qīng)氣(qì),氬氣(qì)-氫(qīng)氣(qì),空氣-丙烷,空(kōng)氣-乙炔(quē)和氧化亞(yà)氮(dàn)-乙(yǐ)炔(quē)等(děng)

  常用(yòng)的(dí)原(yuán)子吸(xī)收火(huǒ)焰(yàn)類(lèi)型(xíng)有:乙炔(quē)~空(kōng)氣(qì)火焰,乙炔~笑氣等等。乙(yǐ)炔(quē)~空氣火(huǒ)焰用於(yú)測(cè)試以下(xià)元(yuán)素(sù):銀,金,鈣,鉻(gè),鎘,鈷,鐵,汞,鉀(jiǎ),鋰,鎂(měi),錳,鎳,鉛(qiān),鈉,銻,鋅等;乙炔~笑(xiào)氣火焰用於測試以(yǐ)下(xià)元素(sù):鋁,鋇,鑭(lán),鉬(mù),錫(xī),鈦(tài),釩,鎢等。

  10,石(shí)墨爐(lú)原子吸收分光(guāng)光度計原子吸(xī)收有什(shí)麼優缺點(diǎn)?

  A,檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)較低(dī),靈(líng)敏度較高。火(huǒ)焰原(yuán)子吸(xī)收法的(dí)檢出(chū)限(xiàn)可(kě)以達(dá)到ppb級,石墨爐原子吸收法(fǎ)的檢出(chū)限可達(dá)到10-10~10-14g。

  B,分(fēn)析(xī)精(jīng)度好;火(huǒ)焰原子(zǐ)吸(xī)收法測(cè)定中,高含(hán)量(liáng)元素的(dí)相(xiāng)對標準差(chà)可<1%,其準(zhǔn)確度已接近於(yú)經典化學(xué)方法(fǎ)。石墨(mò)爐(lú)原子(zǐ)吸收(shōu)法(fǎ)的分析(xī)精度一(yī)般約為3-5%。

  C,分析(xī)速(sù)度快(kuài)。

  D,應用範圍廣(guǎng);可測(cè)定(dìng)的元(yuán)素達70多個,不(bù)僅可以(yǐ)測(cè)定金(jīn)屬元素(sù),也可以用(yòng)間(jiān)接原子吸收法測(cè)定非(fēi)金屬元素和(hé)有機(jī)化合物。

  E,儀(yí)器比(bǐ)較簡單,操(cāo)作方便。

  F,原子吸(xī)收(shōu)光譜法(fǎ)的不足(zú)之(zhī)處(chǔ)是多元(yuán)素同時測定尚(shàng)有困難(nán),有(yǒu)相(xiāng)當(dāng)一些元(yuán)素的測(cè)定靈敏(mǐn)度還不(bù)能令人滿(mǎn)意(yì)。

  10,石墨(mò)爐原子(zǐ)吸(xī)收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計影(yǐng)響火焰原(yuán)子吸(xī)收光譜(pǔ)儀靈敏(mǐn)度(dù)的(dí)因素有(yǒu)?

  A,燈電流(liú)

  火焰(yàn)原子(zǐ)吸收(shōu)光譜儀使用(yòng)光源(yuán)大都是(shì)空(kōng)心陰極(jí)燈,空心陰(yīn)極(jí)燈(dēng)的燈電流大小決(jué)定著(zhuó)燈(dēng)輻(fú)射強度。在(zài)一定(dìng)範(fàn)圍內增(zēng)大燈電(diàn)流(liú)可(kě)以增大(dà)輻(fú)射(shè)強(qiáng)度(dù),同時(shí)噪音也(yě)增(zēng)大(dà),但(dàn)是儀器(qì)靈敏(mǐn)度降(jiàng)低。如果(guǒ)燈電流過大,會(huì)導致燈本身發生(shēng)自(zì)蝕(shí)現象(xiàng)而(ér)縮(suō)短(duǎn)燈使用(yòng)壽(shòu)命;會放(fàng)電不正常。相反,在一(yī)定範(fàn)圍內(nèi)降(jiàng)低燈電(diàn)流可以(yǐ)降低(dī)輻射強度,儀器靈敏(mǐn)度提高,但燈穩(wěn)定性(xìng)和(hé)信噪(zào)比下降。因此(cǐ),在具體檢測工(gōng)作中,如被測樣濃度高時,則使用較(jiào)大燈(dēng)電流(liú),以(yǐ)獲得較好穩定(dìng)性;如被(bèi)測(cè)樣(yàng)濃度低(dī)時,則(zé)在(zài)保證穩(wěn)定(dìng)性滿(mǎn)足要求的前提(tí)下,使用較(jiào)低(dī)的燈(dēng)電(diàn)流,以獲得(dé)較好的靈敏度。

  B,霧(wù)化器

  霧化器(qì)作用是將試液霧化。它是(shì)原(yuán)子(zǐ)吸收(shōu)光(guāng)譜儀(yí)重要(yào)部件,其性能(néng)對(duì)測(cè)定靈(líng)敏度(dù),精密(mì)度(dù)和化(huà)學(xué)物理幹擾(rǎo)等(děng)產生(shēng)顯(xiǎn)著(zhù)影響(xiǎng)。霧(wù)化(huà)器(qì)噴霧越穩(wěn)定,霧(wù)滴(dī)越(yuè)微小(xiǎo)均(jūn)匀(yún),霧化效率也(yě)就越(yuè)高,相(xiāng)應(yīng)靈(líng)敏(mǐn)度越(yuè)高(gāo),精密度越好,化(huà)學物(wù)理(lǐ)幹擾越(yuè)小。霧化器(qì)調節目前(qián)都是通過人工調(tiáo)節撞(zhuàng)擊球和毛細管之(zhī)間(jiān)相對位置來(lái)實(shí)現。石墨(mò)爐原(yuán)子(zǐ)吸收分光光(guāng)度(dù)計檢測人員應將(jiāng)霧(wù)化(huà)器調節(jié)到(dào)霧(wù)滴細(xì)小而均匀(yún),是霧(wù)滴(dī)在(zài)撞擊(jī)球周圍均(jūn)匀(yún)分布(bù)。

  C,試(shì)液提升量

  提升量(liáng)大(dà)小(xiǎo)影響到靈敏(mǐn)度(dù)高低(dī)。過(guò)高或過低(dī)的(dí)提(tí)升量會(huì)使霧(wù)化器霧化(huà)不(bù)穩定。每個廠家儀(yí)器提升量範(fàn)圍各不(bù)相(xiāng)同,各自有一定(dìng)變(biàn)化範圍(wéi)。增大(dà)提(tí)升量(liáng)辦法(fǎ)有(yǒu):(1) 增大(dà)助燃氣流量,這(zhè)樣增大負壓(yā)使(shǐ)提升(shēng)量(liáng)增大。(2)縮(suō)短進(jìn)樣管(guǎn)長度(dù),縮短進樣(yàng)管(guǎn)長度(dù)使管(guǎn)阻(zǔ)力(lì)減小(xiǎo),使(shǐ)試(shì)液流(liú)量(liáng)增大。相(xiāng)反,如(rú)想降低提升量,則可以減小助燃(rán)氣(qì)流(liú)量或(huò)加(jiā)長(cháng)進樣管長(cháng)度(dù)。

  D,元(yuán)素的分析綫

  每種元素(sù)的(dí)分析(xī)綫有很(hěn)多(duō)條,通常共(gòng)振(zhèn)綫靈敏(mǐn)度zui高(gāo),經(jīng)常被用來作(zuò)為(wéi)分(fēn)析綫,但測量(liáng)較高濃度(dù)樣品時,就要選擇(zé)次靈(líng)敏綫(xiàn)。

  E,燃燒頭位(wèi)置

  調節(jié)燃(rán)燒(shāo)頭(tóu)高(gāo)度和(hé)前後位(wèi)置,使(shǐ)來(lái)自(zì)空(kōng)心(xīn)陰(yīn)極(jí)燈(dēng)光束通過自(zì)由電子(zǐ)濃(nóng)度zui大(dà)火(huǒ)焰區,此(cǐ)時(shí)靈敏(mǐn)度zui高,穩(wěn)定性。若不需(xū)要高(gāo)靈敏度(dù)時(shí),如(rú)測(cè)定(dìng)高(gāo)濃度試液(yè)時,可通(tōng)過旋(xuán)轉燃(rán)燒(shāo)頭角度來降低(dī)靈敏度(dù),以便(biàn)有利(lì)於(yú)檢(jiǎn)測(cè)。

  F,石墨(mò)爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)分光光度(dù)計火焰類(lèi)型

  火焰類(lèi)型和(hé)狀態(tài)對(duì)靈敏度高低(dī)起著重要作(zuò)用(yòng),應根據被(bèi)測元素特性去選擇不(bù)同火焰。目前火(huǒ)焰按類(lèi)型分(fēn)有空(kōng)氣一(yī)氫火焰,空氣一乙(yǐ)炔火(huǒ)焰(yàn),一氧化氮一乙炔火焰。空(kōng)氣一氫(qīng)火(huǒ)焰的(dí)火焰溫(wēn)度(dù)較(jiào)低,用於測定(dìng)火(huǒ)焰中容(róng)易原子化的(dí)元素(sù)如砷,硒(xī)等;空氣(qì)一乙炔火(huǒ)焰屬(shǔ)於(yú)中溫火(huǒ)焰(yàn),用於測定(dìng)火(huǒ)焰(yàn)中較難離解(jiě)的元(yuán)素如鎂(měi),鈣(gài),銅(tóng),鋅,鉛,錳(měng)等;一氧化氮一乙(yǐ)炔火(huǒ)焰屬於高溫火(huǒ)焰(yàn),用於測定(dìng)火焰(yàn)中難於離解的(dí)元素如釩(fán),鋁等。火(huǒ)焰(yàn)按狀(zhuàng)態(tài)分(fēn)有(yǒu)貧(pín)焰,化學計量焰,富(fù)焰。貧焰(yàn)是指(zhǐ)使用過(guò)量(liáng)氧化(huà)劑(jì)時的火焰,由於大量冷的(dí)氧(yǎng)化劑帶(dài)走(zǒu)火焰(yàn)中(zhōng)的熱(rè)量,這種火(huǒ)焰溫(wēn)度(dù)較低,又由於氧化劑充分,燃燒*,火焰具有氧化(huà)性氣氛,所以(yǐ)這種火(huǒ)焰適(shì)用(yòng)於(yú)鹼金屬(shǔ)元素的測(cè)定。化(huà)學(xué)計量焰是按化學計(jì)量關(guān)係計算的燃(rán)料(liào)和(hé)氧(yǎng)化劑(jì)比率(shuài)燃(rán)燒(shāo)的(dí)火

  焰,它(tā)具有(yǒu)溫度高,幹(gān)擾少,穩定,背景低等(děng)特點(diǎn),除(chú)鹼(jiǎn)金屬和易形成難離解(jiě)氧化物的(dí)元素,大多(duō)數常見元素常用這(zhè)種火焰。富焰是便(biàn)用過(guò)量(liáng)燃料的火(huǒ)焰(yàn),由(yóu)於(yú)燃燒(shāo)不(bù)*,火(huǒ)焰(yàn)具有較(jiào)強的還(huán)原(yuán)氣氛(fēn),所以(yǐ),這種火焰具有還(huán)原性,適(shì)用於(yú)測定較(jiào)易於形成難(nán)熔(róng)氧(yǎng)化(huà)物的元(yuán)素(sù)如(rú)鑰,稀(xī)土元(yuán)素(sù)等。

  G,石墨爐原子吸(xī)收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計狹(xiá)縫

  在其他(tā)條(tiáo)件(jiàn)一(yī)定的情況下,狹縫的大(dà)小是(shì)決(jué)定靈敏(mǐn)度(dù)的(dí)又一(yī)原因。當(dāng)被測(cè)元(yuán)素無(wú)鄰(lín)近幹擾綫時(shí),可采(cǎi)用(yòng)較(jiào)大(dà)的(dí)狹縫。當(dāng)被測元(yuán)素有鄰(lín)近幹(gān)擾綫時,可采(cǎi)用較(jiào)小的(dí)狹(xiá)縫。

  11,校(xiào)正曲(qū)綫為何(hé)會(huì)發(fā)生(shēng)彎(wān)曲呢?原(yuán)子吸收(shōu)常(cháng)見問題(tí)處(chǔ)理(lǐ)

  光(guāng)吸收的zui簡(jiǎn)式(shì)A=KC,隻適用於(yú)理(lǐ)想(xiǎng)狀態均(jūn)匀稀薄(báo)的(dí)蒸汽原(yuán)子,隨著(zhuó)吸收(shōu)層(céng)中原(yuán)子(zǐ)濃(nóng)度的增(zēng)加(jiā),上(shàng)述簡化(huà)關係就不應(yīng)用(yòng)了(liǎo)。

  在(zài)高(gāo)濃(nóng)度下,分(fēn)子不成比例(lì)地(dì)分解;相(xiāng)對於(yú)穩(wěn)定(dìng)的(dí)原(yuán)子(zǐ)溫度,較(jiào)高(gāo)濃度下給(gěi)出(chū)的自(zì)由原子比率(shuài)較低(dī)。

  (1)由於有(yǒu)不被吸(xī)收的輻射,雜(zá)散光的存(cún)在,不可能全部(bù)光被吸收到(dào)同一(yī)程度(dù)來(lái)保持曲(qū)綫(xiàn)綫性;

  (2)由於光源的老化(huà)或使(shǐ)用(yòng)高(gāo)的(dí)燈(dēng)電流引(yǐn)起(qǐ)的空心(xīn)燈(dēng)譜綫擴寬(kuān)和產(chǎn)生自吸(xī);

  (3)由於單(dān)色(sè)器狹縫太寬,則傳送(sòng)到檢測(cè)器(qì)去(qù)的譜(pǔ)綫(xiàn)不可能隻有一(yī)條,校(xiào)正曲綫(xiàn)表(biǎo)現(xiàn)出(chū)更(gēng)大的彎曲

  (4)石(shí)墨(mò)爐原子吸收分光光度計樣品中元(yuán)素的(dí)電(diàn)離電(diàn)位(wèi)不同(tóng),在火焰中發生(shēng)電離時,不同元素的(dí)基(jī)態(tài)原子數不(bù)同(tóng)。濃(nóng)度(dù)低時(shí),電離度(dù)大,吸光度下降多(duō);濃(nóng)度(dù)增高(gāo),電離度(dù)逐漸(jiàn)減小,吸(xī)光(guāng)度(dù)下(xià)降程(chéng)度也逐漸減(jiǎn)小,所(suǒ)以引起(qǐ)標(biāo)準(zhǔn)工作(zuò)曲綫向濃(nóng)度軸彎曲(下部(bù)彎曲(qū))。

  12.何謂銳綫光源(yuán)?在原(yuán)子(zǐ)吸收光譜(pǔ)分析中(zhōng)為什麼(mó)要(yào)用銳綫光(guāng)源?

  銳綫光源(yuán)是發射綫(xiàn)半(bàn)寬度遠小(xiǎo)於吸(xī)收綫半寬度的光源(yuán),如(rú)空(kōng)心陰(yīn)極(jí)燈(dēng)。在使(shǐ)用銳(ruì)綫光(guāng)源(yuán)時,光源(yuán)發(fā)射(shè)綫(xiàn)半寬度很小,並(bìng)且(qiě)發射綫與吸收綫(xiàn)的(dí)中心(xīn)頻率一致。這時發射綫(xiàn)的輪廓可看作(zuò)一個(gè)很窄的矩(jǔ)形,即(jí)峰(fēng)值吸收係數(shù)Kn 在此(cǐ)輪廓(kuò)內(nèi)不隨頻(pín)率而改變,吸(xī)收(shōu)隻(zhī)限於發射綫(xiàn)輪廓(kuò)內(nèi)。這樣,求(qiú)出一定(dìng)的峰(fēng)值吸(xī)收(shōu)係(xì)數即可測出(chū)一定(dìng)的原子濃(nóng)度。

  13.在原子(zǐ)吸(xī)收光(guāng)度計中為什麼不采(cǎi)用(yòng)連續光(guāng)源(如(rú)鎢絲(sī)燈或氘燈(dēng)),而在(zài)分光光(guāng)度計中則需要(yào)采用(yòng)連續(xù)光(guāng)源(yuán)?

  雖然原子(zǐ)吸收光(guāng)譜(pǔ)中(zhōng)積分吸收與(yǔ)樣品(pǐn)濃(nóng)度呈綫(xiàn)性(xìng)關(guān)係(xì),但由於原(yuán)子吸(xī)收綫的半寬(kuān)度很(hěn)小(xiǎo),如(rú)果(guǒ)采(cǎi)用連續光(guāng)源,要(yào)測定半寬(kuān)度(dù)很(hěn)小的吸(xī)收(shōu)綫的積分吸收值(zhí)就需(xū)要(yào)分辨率(shuài)非常高(gāo)的單色器(qì),目前(qián)的技術條件尚達不(bù)到,因(yīn)此隻(zhī)能(néng)借(jiè)助(zhù)銳綫光源,利用峰(fēng)值吸收(shōu)來(lái)代(dài)替.

  而(ér)石墨爐原子(zǐ)吸收分(fēn)光光度計(jì)測定的(dí)是分子(zǐ)光(guāng)譜(pǔ),分子光譜(pǔ)屬(shǔ)於(yú)帶狀光(guāng)譜(pǔ),具有(yǒu)較大(dà)的(dí)半(bàn)寬度(dù),使(shǐ)用(yòng)普(pǔ)通(tōng)的棱鏡(jìng)或(huò)光(guāng)柵(zhà)就可以達到(dào)要(yào)求(qiú).而(ér)且使(shǐ)用連(lián)續(xù)光(guāng)源還可(kě)以進(jìn)行(háng)光譜全(quán)掃描,可以用(yòng)同(tóng)一個(gè)光(guāng)源對(duì)多(duō)種(zhǒng)化合物進行測(cè)定.

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