邢(xíng)台(tái)溶劑氣相(xiāng)色(sè)譜儀(yí)廠家

邢台溶(róng)劑(jì)氣相色(sè)譜儀(yí)廠家

對(duì)於在(zài)復合(hé)印刷生產過(guò)程中(zhōng)使用了有機溶劑的復(fù)合膜，應(yīng)檢測其殘留(liú)在(zài)復(fù)合(hé)膜中(zhōng)的溶劑(jì)量
。

我國(guó)在1996年6月1日(rì)實施的《YY0236藥品包裝(zhuāng)用(yòng)復合(hé)膜(mó)通則》和1999年2月1日實(shí)施的(dí)《GB/T10004耐(nài)蒸煮復合膜(mó)袋》對溶劑殘留(liú)都有(yǒu)規定(dìng)，要(yào)求溶劑總量一(yī)般(bān)要求小(xiǎo)於10mg/m2，但未(wèi)指(zhǐ)明(míng)什(shí)麼溶劑(jì)，對(duì)在10mg/m2的範圍(wéi)內，可(kě)能的各(gè)種(zhǒng)溶(róng)劑(jì)量也未(wèi)做詳(xiáng)細(xì)的劃(huá)分
。在2002年修(xiū)訂的我國(guó)《YBB0013 2002 藥品(pǐn)包裝(zhuāng)用復(fù)合膜
，袋通則（試行）》*提出(chū)苯類溶劑(jì)殘(cán)留量(liáng)必須(xū)小於3mg/m2，國內(nèi)現在一般都(dū)參照此指標(biāo)
。

歐(ōu)美發達國(guó)家對衛(wèi)生性能要求較高(gāo)，一般(bān)要求復合膜溶劑(jì)總量小於(yú)2mg/m2
。一些國(guó)家譜(pǔ)遍要(yào)求(qiú)總(zǒng)溶劑殘留(liú)量(liáng)低於5mg/m2並標(biāo)明某種(zhǒng)溶劑的殘留(liú)量(liáng)
。例(lì)如(rú)，某(mǒu)跨國(guó)食(shí)品集團要(yào)求其包裝(zhuāng)袋中乙酸(suān)乙酯(zhǐ)殘留(liú)量<2mg/m2，甲苯殘留量<1mg/m2
。

溶(róng)劑殘留量的檢測(cè)一(yī)般(bān)采用(yòng)氫火(huǒ)焰離子檢測型氣相色譜(pǔ)儀(yí)
。那(nà)麼，作(zuò)為塑(sù)料包裝生產廠(chǎng)家，需要(yào)配(pèi)備什(shí)麼(mó)樣(yàng)的(dí)氣相色譜(pǔ)設備(bèi)呢？

根(gēn)據對部分廠家的調(tiáo)查，氣(qì)相(xiāng)色譜應該含以下(xià)配置(zhì)：

主機(jī)，能含FID（氫火焰離(lí)子）
，TCD（熱導(dǎo)）兩個檢(jiǎn)測器，精度要(yào)高
。（GC-2060能達(dá)到(dào)此要求）

工(gōng)作(zuò)站（含軟(ruǎn)件
，電(diàn)腦(nǎo)
，打印機(jī)）

苯(běn)係色(sè)譜(pǔ)柱

參(cān)比柱(zhù)

水分色譜(pǔ)柱（可(kě)選）

氮(dàn)氣(qì)
，氫氣
，空氣氣(qì)源

這(zhè)種(zhǒng)配置的(dí)氣(qì)相色譜，不(bù)但能夠(gòu)測定包裝中(zhōng)的(dí)溶劑(jì)殘留(liú)，還可(kě)以測(cè)定使(shǐ)用(yòng)溶(róng)劑的純度和(hé)水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)，為生產(chǎn)食品
，藥品包裝(zhuāng)的*儀器(qì)
。

檢(jiǎn)測(cè)溶劑殘留時采(cǎi)用(yòng)氮(dàn)氣(qì)做載氣，溫度控製(zhì)在70～90℃
。檢測(cè)室的溫度(dù)控(kòng)製在(zài)90～150℃
。推(tuī)薦條(tiáo)件(jiàn)如(rú)下(xià)：

• 色譜柱(zhù)：10% 聚乙二醇20u，有機提(tí)體401，2m不鏽(xiù)鋼(gāng)柱(zhù)

• 載氣：氮氣(qì)

• 燃氣(qì)：氫氣

• 助(zhù)燃氣(qì)：空氣

• 柱(zhù)箱溫度(dù)：70℃～90℃

• 檢(jiǎn)測室(shì)溫(wēn)度(dù)：約120℃

• 氣(qì)化室溫度(dù)：約150℃

按生產實際使用的(dí)溶(róng)劑取各標準溶(róng)劑樣品(pǐn)，分別(bié)取0.5μl
，1μl
，2μl
，3μl
，4μl樣(yàng)品，換算(suàn)成質量
。將樣品(pǐn)分別注入用橡膠(jiāo)塞密封好(hǎo)
，已在(zài)約80℃條件下(xià)預熱(rè)過(guò)潔淨(jìng)的(dí)
，約(yuē)500ml三(sān)角(jiǎo)燒(shāo)瓶(píng)中(zhōng)，送入（80±2）℃的烘(hōng)箱(xiāng)中加熱30min後(hòu)，迅(xùn)速(sù)地用已在(zài)約80℃預熱好的(dí)進(jìn)樣器取1ml瓶中(zhōng)氣體，注入(rù)色(sè)譜儀(yí)中(zhōng)進行(háng)測(cè)定(dìng)，以(yǐ)其(qí)峰(fēng)總(zǒng)麵積(jī)和對(duì)應的樣品(pǐn)質(zhì)量為坐標繪(huì)出(chū)標(biāo)準曲綫(xiàn)
。

裁取0.2m2所(suǒ)測樣品，將(jiāng)其(qí)迅速(sù)裁成約(yuē)10mm×30mm的碎(suì)片(piàn)，放入(rù)潔(jié)淨(jìng)的已在約80℃條件下預熱(rè)過(guò)的500ml三角(jiǎo)燒瓶中(zhōng)，用橡膠(jiāo)塞密封(fēng)好後(hòu)和進樣(yàng)器一起送人(rén)（80±2）℃烘(hōng)箱中(zhōng)，加(jiā)熱30min後，迅(xùn)速用預熱(rè)好的(dí)進樣(yàng)器取1ml瓶中(zhōng)氣體注入色(sè)譜儀(yí)中(zhōng)進行測定，以其峰(fēng)總麵積值在標準曲綫上(shàng)查出(chū)對(duì)應的溶劑(jì)的(dí)殘留量，試驗(yàn)結(jié)果(guǒ)以mg/m2表(biǎo)示(shì)
。具體測(cè)試(shì)方法可參(cān)照(zhào)《YBB00312004包(bāo)裝材料溶(róng)劑(jì)殘(cán)留量測定法（試行）》

復合膜中(zhōng)溶(róng)劑(jì)殘(cán)餘(yú)量的大小與(yǔ)所使(shǐ)用的溶(róng)劑種類
，含水量，所使用(yòng)的薄膜(mó)基材的性(xìng)質(zhì)，粘(nián)合(hé)劑(jì)的性質(zhì)
。油(yóu)墨(mò)的印(yìn)刷(shuā)麵(miàn)積(jī)以及烘幹的溫度(dù)
，風量
，生(shēng)產速度等(děng)都有關(guān)
。目前，毒性較大的(dí)溶(róng)劑(jì)（如苯(běn)類(lèi)）對(duì)人(rén)體危害很大，故(gù)目前印刷油(yóu)墨和(hé)塗(tú)料有向無苯化(huà)
，水性(xìng)化(huà)以及(jí)無溶(róng)劑(jì)化(huà)轉(zhuǎn)化的(dí)趨(qū)勢，而(ér)粘合(hé)劑(jì)又(yòu)有(yǒu)由(yóu)脂溶性(xìng)（用脂類(lèi)溶劑(jì)）粘(nián)合(hé)劑向醇溶(róng)性(xìng)粘合劑(jì)
，水溶性(xìng)粘合(hé)劑和無(wú)溶(róng)劑粘合劑等過度(dù)
。如何在(zài)現(xiàn)有(yǒu)條(tiáo)件下(xià)減(jiǎn)少(shǎo)復合軟(ruǎn)包(bāo)裝中的(dí)溶(róng)劑殘(cán)留(liú)量(liáng)，需要行業內有(yǒu)識(shí)之士獻計獻(xiàn)策
。

關(guān)鍵(jiàn)詞 頂空(kōng)—GC 食品包裝材料 有機(jī)溶(róng)劑殘(cán)留

儀器

氣(qì)相(xiāng)色譜儀：GC-9800 火(huǒ)焰離子化檢(jiǎn)測器（FID） N2000工作站

頂空進(jìn)樣(yàng)器 DK3001A

分(fēn)析條件

色(sè)譜條(tiáo)件

進(jìn)樣(yàng)量(liáng)：1mL 進樣(yàng)方(fāng)式(shì):分流(liú)（分流比：39：1） 進(jìn)樣(yàng)口溫度：160℃

色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度(dù)：70℃（5min）

載氣：N2，柱(zhù)頭(tóu)壓力：85kPa（恒壓） 檢(jiǎn)測(cè)器(qì)：FID 溫(wēn)度：160℃ 尾吹氣流(liú)量：30mL （N2）

頂空條(tiáo)件(jiàn)

平(píng)衡(héng)溫度：80℃，平(píng)衡時間：10min 傳(chuán)輸綫溫(wēn)度(dù)：85℃

載氣(qì)：N2，壓力：90kPa, 輔(fǔ)助(zhù)壓(yā)力：60kPa 加壓時間：30s

樣品處(chǔ)理(lǐ)

（1）將一定麵積(jī)的食(shí)品包裝(zhuāng)材料用(yòng)碎紙機(jī)破碎(suì)
。

（2）將(jiāng)樣品(pǐn)放(fàng)入(rù)20mL 頂(dǐng)空(kōng)樣(yàng)品瓶中
。

（3）將(jiāng)樣(yàng)品瓶放入頂空進(jìn)樣(yàng)器(qì)加(jiā)熱(rè)進(jìn)樣
。

結(jié)果和(hé)討論

分(fēn)析結(jié)果如(rú)圖1，2 所(suǒ)示，圖1 為4 種(zhǒng)溶劑(jì)標準樣品分(fēn)析(xī)的結果，圖2 為(wéi)某(mǒu)食(shí)品廠使(shǐ)用(yòng)的食

品(pǐn)包(bāo)裝袋的(dí)分析(xī)結果(guǒ)
。

定性分(fēn)析結果(guǒ)如(rú)下：

1. EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮(tóng)） 3.IPA（間苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）

由分析(xī)結果(guǒ)可以(yǐ)看出，采用(yòng)頂(dǐng)空進樣(yàng)氣(qì)相色譜法可以很(hěn)好檢測到(dào)此4 種(zhǒng)溶劑(jì)，滿

足國(guó)標對此類樣品分析(xī)的要求(qiú)，比舊有的采取烘箱(xiāng)加熱，然後用氣密針(zhēn)進(jìn)樣的方(fāng)法具

有方便操作(zuò)
，樣(yàng)品(pǐn)處(chǔ)理(lǐ)簡單
，重(zhòng)現性(xìng)好
，靈敏度高的(dí)特點(diǎn)
。

序(xù)號產(chǎn)品名(míng)稱產(chǎn)品規(guī)格單位數量報價

1氣相(xiāng)色譜儀GC9800FJ（程(chéng)升(shēng)＋FID＋SPL）台1.033600.00

2色(sè)譜工作站(zhàn)N2000 （外置式(shì)，雙通道）套1.04500.00

3毛細管(guǎn)色譜柱Wondacap　　30m*0.25mm*0.25um支1.02880.00

4空氣發生(shēng)器HV-3 （3000ml/min）台(tái)1.03800.00

5氫(qīng)氣發(fā)生(shēng)器(qì)SPE-300（300ml/min）台1.08000.00

6氮氣(qì)減壓(yā)閥YQD-07隻1.0180.00

7氮(dàn)氣鋼(gāng)瓶40升(shēng)（瓶(píng)＋氣(qì)）瓶1.0850.00

8頂(dǐng)空進樣器DK3001A台1.045000.00

　氣相(xiāng)進(jìn)樣墊(diàn)GC9600　　T型隻(zhī)100.02.00

11標(biāo)樣分(fēn)析純試(shì)劑（標(biāo)準要(yào)求）瓶1.050.00

12電(diàn)子(zǐ)分(fēn)析(xī)天(tiān)平(píng)TP-214（210g-0.1mg）台1.09172.00