空氣(qì)苯(běn)甲笨二甲苯(běn)氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)儀 

空(kōng)氣苯(běn)甲(jiǎ)笨(bèn)二甲(jiǎ)苯氣相(xiāng)色譜儀

室(shì)內(nèi)空(kōng)氣中苯
，甲(jiǎ)苯
，二甲苯的(dí)測(cè)定(dìng)

I.1毛細管氣相(xiāng)色譜(pǔ)法

　　I.1.1 相(xiāng)關(guān)標(biāo)準和依據

　　本方法主要(yào)依據GB11737 《居住區大(dà)氣中苯
，甲(jiǎ)苯和二甲苯(běn)衛(wèi)生檢驗標準方(fāng)法(fǎ)-氣相色(sè)譜(pǔ)法》
。

　　I.1.2 原(yuán)理(lǐ)

　　空氣(qì)中苯(běn)
，甲苯(běn)
，二(èr)甲(jiǎ)苯用(yòng)活性炭(tàn)管采(cǎi)集(jí)，然後(hòu)用二硫化碳(tàn)提取出(chū)來
。用氫火焰(yàn)離子(zǐ)化檢(jiǎn)測(cè)器的氣相色譜儀(yí)分(fēn)析(xī)，以(yǐ)保留時間定性(xìng)，峰高（峰麵積）定量(liáng)
。

　　I.1.3 測(cè)定範圍

　　采樣量為20L時(shí)，用(yòng)1mL二硫化碳提取，進樣1μL，苯的測定範圍為 0.025~20 mg/m3，甲苯為(wéi)0.05~20 mg/m3，二甲苯(běn)為0.1~20 mg/m3
。

　　I.1.4 試劑和(hé)材料

　　I.1.4.1 苯(běn)：色(sè)譜純
。

　　I.1.4.2 甲苯(běn)：色譜純
。

　　I.1.4.3 二(èr)甲(jiǎ)苯(běn)：色譜(pǔ)純
。

　　I.1.4.4 二硫化(huà)碳：分析純，需經純(chún)化(huà)處理，保證色(sè)譜分析無(wú)雜峰
。

　　二(èr)硫化碳(tàn)的(dí)純化方法：二(èr)硫(liú)化碳(tàn)用(yòng)5%的(dí)濃硫(liú)酸甲醛溶(róng)液(yè)反復(fù)提取，直至硫酸無色為(wéi)止，用蒸(zhēng)餾水(shuǐ)洗二(èr)硫化碳至中性(xìng)，再(zài)用無(wú)水*幹(gān)燥，重蒸(zhēng)餾，貯於冰(bīng)箱(xiāng)中備(bèi)用(yòng)
。

　　I.1.4.5 椰子(zǐ)殼活(huó)性(xìng)炭(tàn)：20~40目(mù)，用(yòng)於裝活性炭采樣管
。

　　I.1.4.6 純(chún)氮：99.99%
。

　　I.1.5 儀(yí)器(qì)和設(shè)備

　　I.1.5.1 活性炭采(cǎi)樣管：用長150mm，內(nèi)徑3.5~4.0 mm的(dí)玻璃(lí)管(guǎn)，裝入(rù)100mg椰子殼活性炭，兩端用少(shǎo)量玻(bō)璃棉(mián)固定
。裝好管後再用純(chún)氮(dàn)氣(qì)於(yú)300 ℃ ~350 ℃溫度條件下吹(chuī)5~10 min，然後(hòu)套(tào)上塑料帽封(fēng)緊管的兩(liǎng)端
。此管放(fàng)於(yú)幹燥器(qì)中(zhōng)可(kě)保存(cún)5d
。若(ruò)將玻璃管熔(róng)封，此管可穩定(dìng)三(sān)個月
。

　　I.1.5.2 空氣(qì)采(cǎi)樣器
。經校(xiào)正
。

　　I.1.5.3 注(zhù)射器(qì)：1mL，經(jīng)校正
。

　　I.1.5.4 微量注(zhù)射器：1μL，10μL，經(jīng)校(xiào)正
。

　　I.1.5.5 具塞刻度試管：2mL
。

　　I.1.5.6 氣(qì)相色譜(pǔ)儀：附氫火(huǒ)焰離(lí)子(zǐ)化(huà)檢(jiǎn)測(cè)器
。

　　I.1.5.7 色譜柱：非極性(xìng)石(shí)英毛細管柱
。

　　I.1.6 采樣(yàng)和(hé)樣品保(bǎo)存

　　在采樣地(dì)點(diǎn)打開活性(xìng)炭管(guǎn)，兩端(duān)孔徑至(zhì)少2mm，與空(kōng)氣采樣器入(rù)氣口(kǒu)垂直(zhí)連(lián)接，以0.5L/min的速(sù)度(dù)，抽(chōu)取25L空氣
。采(cǎi)樣後，將管的兩端套(tào)上塑(sù)料(liào)帽，並記(jì)錄(lù)采(cǎi)樣(yàng)時的溫度和大(dà)氣壓力
。樣品(pǐn)可保(bǎo)存5d
。

　　I.1.7 分析(xī)步驟

　　I.1.7.1 色(sè)譜(pǔ)分(fēn)析(xī)條件：由(yóu)於色譜分(fēn)析(xī)條件常(cháng)因實(shí)驗條(tiáo)件(jiàn)不同而有差異所以應根(gēn)據所(suǒ)用(yòng)氣相色(sè)譜儀的型(xíng)號和性能，製(zhì)定(dìng)能分析苯
，甲(jiǎ)苯
，二(èr)甲(jiǎ)苯的(dí)色譜分(fēn)析(xī)條件(jiàn)
。

　　I.1.7.2 繪(huì)製(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲綫(xiàn)和(hé)測定計算(suàn)因子：在(zài)與樣品(pǐn)分析的相(xiāng)同(tóng)條件(jiàn)下(xià)，繪製(zhì)標準(zhǔn)曲綫和測定(dìng)計算(suàn)因(yīn)子(zǐ)
。

　　於5.0mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，先加(jiā)入(rù)少(shǎo)量二硫(liú)化(huà)碳，用1μL微量注射器(qì)準(zhǔn)確取一定量(liáng)的苯(běn)
，甲(jiǎ)苯(běn)和二(èr)甲(jiǎ)苯（20℃時(shí)，1μL苯重0.8787mg，甲苯(běn)重0.8669mg，鄰(lín)
，間
，對二甲苯分(fēn)別重(zhòng)0.8802
，0.8642
，0.8611mg）分(fēn)別注入容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，加二硫化(huà)碳(tàn)至刻(kè)度，配成(chéng)一(yī)定濃度(dù)的儲(chǔ)備液
。臨(lín)用(yòng)前(qián)取一定(dìng)量的(dí)儲備(bèi)液用二硫(liú)化碳(tàn)逐(zhú)級稀(xī)釋成(chéng)苯
，甲苯
，二(èr)甲苯含量分別為(wéi)：0.5
，1.0
，2.0
，4μg /mL的(dí)標準液(yè)
。取1μL標準液(yè)進樣，測量保留時(shí)間(jiān)及峰(fēng)高（峰(fēng)麵(miàn)積(jī)）
。每(měi)個(gè)濃(nóng)度(dù)重(zhòng)復3次，取(qǔ)峰高(gāo)（峰麵積(jī)）的(dí)平(píng)均值
。分(fēn)別以(yǐ)苯
，甲(jiǎ)苯和二甲苯的含量(liáng)（μg /mL）為橫(héng)坐標，平均(jūn)峰(fēng)高（峰麵(miàn)積）為縱坐標(biāo)，繪製標(biāo)準(zhǔn)曲綫(xiàn)
。並(bìng)計(jì)算回(huí)歸綫的(dí)斜率，以(yǐ)斜(xié)率的(dí)倒數Bs作樣品測(cè)定(dìng)的計算因子
。

　　I.1.7.3 樣(yàng)品(pǐn)分析：將采樣(yàng)管中(zhōng)的活性炭(tàn)倒(dǎo)入具塞刻(kè)度(dù)試管(guǎn)中，加1.0mL二硫(liú)化碳，塞緊管(guǎn)塞，放置1h，並不(bù)時(shí)振搖(yáo)
。取1μL進樣(yàng)，用(yòng)保留時(shí)間(jiān)定(dìng)性，峰(fēng)高（峰(fēng)麵積）定量(liáng)
。每個(gè)樣品(pǐn)作(zuò)三次分析，求(qiú)峰(fēng)高（峰麵(miàn)積(jī)）的平(píng)均(jūn)值(zhí)
。同(tóng)時，取一個未經采樣的(dí)活性炭(tàn)管按(àn)樣(yàng)品(pǐn)管同(tóng)時(shí)操作，測量空白(bái)管(guǎn)的平均峰高（峰麵積）
。

　　I.1.8 結果計算(suàn)

　　I.1.8.1 將(jiāng)采樣(yàng)體積(jī)按4.7.7換算成標準狀態下的采樣體(tǐ)積
。

　　I.1.8.2 空氣(qì)中(zhōng)苯
，甲苯(běn)和(hé)二(èr)甲苯的(dí)濃度(dù)按下式計算(suàn)：

　　式中：

　　c--空氣中苯或甲(jiǎ)苯(běn)
，二甲苯(běn)的濃度，mg/m3；

　　h--樣(yàng)品峰高(gāo)（峰麵(miàn)積）的(dí)平均值；

　　h′--空(kōng)白管的(dí)峰(fēng)高（峰(fēng)麵(miàn)積(jī)）；

　　Bs--由I.1.7.2得(dé)到(dào)的(dí)計(jì)算因子(zǐ)；

　　Es--由實驗(yàn)確定(dìng)的二硫(liú)化碳(tàn)提(tí)取的效率；

　　V0--標準(zhǔn)狀況下采(cǎi)樣體(tǐ)積(jī)，L
。