農藥(yào)殘留氣(qì)相色譜(pǔ)儀廠家

農(nóng)藥(yào)殘留氣相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀廠家

隨著人們生活(huó)水平的(dí)提高對自身健康水(shuǐ)平的不斷(duàn)關注。食品安全成了(liǎo)大家比較(jiào)重視的(dí)問(wèn)題。其(qí)中(zhōng)農藥(yào)殘留問題越(yuè)來(lái)越受到人(rén)們(mén)的(dí)關注。由(yóu)於(yú)蔬(shū)菜(cài)水果(guǒ)使用要保(bǎo)證(zhèng)新鮮,尤其(qí)是葉菜(cài)類,從收(shōu)割到上市(shì)到市(shì)民(mín)食(shí)用時(shí)間較短。發展快速(sù)可靠和(hé)靈(líng)敏實(shí)用的(dí)農殘(cán)分析技術(shù)是控製(zhì)農藥(yào)殘(cán)留,保(bǎo)證(zhèng)食用安(ān)全(quán)的(dí)基礎(chǔ)。

各(gè)國政(zhèng)府(fǔ)製(zhì)定了嚴(yán)格(gé)的農殘*。歐(ōu)盟提出了(liǎo)124種(zhǒng)對(duì)於水果的殘(cán)留量美(měi)國更(gēng)是(shì)提出了多(duō)達(dá)300餘種農殘量(liáng)。目的(dí)是(shì)為(wéi)了控製農藥(yào)濫用(yòng)維護(hù)人(rén)民的利(lì)益。因(yīn)此,研(yán)究(jiū)出(chū)快(kuài)速(sù)檢測(cè)農(nóng)藥殘(cán)留(liú)的(dí)方法(fǎ),對於保(bǎo)障食品安全具有(yǒu)重(zhòng)要(yào)意(yì)義(yì)。

濟南精測儀(yí)器公司推出(chū)GC-9800型氣(qì)相色(sè)譜儀，針(zhēn)對(duì)食(shí)品(pǐn)中(zhōng)的有(yǒu)機磷,有機氯,菊酯類農藥殘留(liú)作出快速(sù)精確(què)的分析。

一，GC-9800型氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀(yí)針(zhēn)對(duì)菊(jú)酯(zhǐ)類(lèi)農藥(yào)的分析(xī)方法：

1.1主要試劑:丙(bǐng)酮(tóng)(色(sè)譜級),乙(yǐ)腈(農殘級(jí)),正已烷(農(nóng)殘(cán)級(jí)),無(wú)水(shuǐ)*(優(yōu)級純)。

1.2氣相色譜(pǔ)檢(jiǎn)測(cè)條(tiáo)件:氣化室(shì)溫度(dù)220℃，ECD檢(jiǎn)測器(qì)，溫度300℃。程(chéng)序(xù)升溫:200℃，保留1min;以(yǐ)30℃/ min升至230℃,保留20 min;再以20℃/ min升至270℃,保(bǎo)留(liú)5ｍmin.

1.3 樣品處理與(yǔ)淨化:

1.3.1樣(yàng)品處理:將(jiāng)蔬菜(cài)樣品切塊(kuài)置於食品粉碎(suì)機中(zhōng)粉碎.準(zhǔn)確稱(chēng)取(qǔ)25.00g樣品倒入(rù)高(gāo)速組(zǔ)織(zhī)搗(dǎo)碎(suì)機中,加入50.00ml乙(yǐ)腈,高(gāo)速(sù)匀(yún)漿3 min.倒(dǎo)入(rù)100ml裝有(yǒu)5-7ｇ氯(lǜ)化鈉(nà)的(dí)具塞(sāi)量筒(tǒng),過濾,收集(jí)濾液,蓋上蓋(gài)子(zǐ),震蕩0.5-1 min,在(zài)常溫(wēn)下(xià)靜置10-15 min,等(děng)乙腈(jīng)相(xiāng)和水相分層.

1.3.2樣品(pǐn)淨(jìng)化:準確(què)吸取(qǔ)10.0 ml有(yǒu)機(jī)相(xiāng)溶液放(fàng)入100ml燒(shāo)杯中(zhōng),在氮(dàn)吹(chuī)儀上濃(nóng)縮近(jìn)幹(水浴鍋加(jiā)熱(rè)至80℃),加(jiā)入(rù)2ml正(zhèng)已(yǐ)烷(wán).將Florisil固相萃(cuì)取(qǔ)小柱用5ml10%丙酮(tóng)—正(zhèng)已烷(wán)烷(wán)基(jī)化,將燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)已溶解(jiě)的樣品加到已(yǐ)條件化的Florisil小柱(zhù)上(shàng),並用(yòng)15ml離心(xīn)管接收洗(xǐ)脫液,再用5ml10%丙(bǐng)酮-正已(yǐ)烷(wán)洗燒(shāo)杯2次,也加(jiā)到小柱(zhù)上(shàng)洗(xǐ)脫,將(jiāng)收(shōu)集(jí)的(dí)洗脫液放在氮(dàn)吹儀上(shàng)濃縮(suō)至(zhì)5ml以下(水浴(yù)溫度55℃),再經無水*層析柱(zhù)洗(xǐ)脫(用(yòng)10ml10%的(dí)丙酮—正已(yǐ)烷(wán)淋洗(xǐ)層析(xī)柱(zhù)),正(zhèng)已烷定(dìng)溶(róng)至5.0ml,用GC-ECD分析.

二(èr)，GC-9800型(xíng)

2.1試劑與色(sè)譜(pǔ)條件:有(yǒu)機(jī)氯(lǜ)采用(yòng)ECD檢(jiǎn)測器(qì),色譜柱為(wéi)0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱(zhù); 進樣(yàng)口(kǒu)及(jí)檢(jiǎn)測(cè)器溫度為240℃;柱溫為(wéi)190℃;氮氣流(liú)速為(wéi)50 ml/min;采用(yòng)外(wài)標(biāo)法,以(yǐ)峰高進行(háng)定(dìng)量(liáng)分析。試劑:丙酮(tóng),石油醚(mí)(30-60℃),硫酸,無水(shuǐ)*,二(èr)氯甲烷,活性(xìng)碳. 有(yǒu)機磷采用FPD檢(jiǎn)測器(qì),色譜(pǔ)柱為5%SE-30/chromosorbWAW柱(zhù);進樣(yàng)口及檢(jiǎn)測器溫度為240℃;柱溫為200℃;氮氣流速(sù)為50ml/min;氫氣(qì)流速(sù)為(wéi)50ml/min;空氣流速為(wéi)50ml/min;進(jìn)樣量為2ul;混標濃(nóng)度:弟(dì)弟(dì)敵(dí)畏，甲安磷，樂果(guǒ)，對(duì)劉磷，馬(mǎ)拉(lā)劉(liú)磷均為(wéi)10ug/ ml。采用(yòng)外標(biāo)法(fǎ),以(yǐ)峰(fēng)高(gāo)進(jìn)行定量(liáng)分析.

2.2樣品前處理.所有樣(yàng)品均直接(jiē)從(cóng)菜(cài)場(cháng)取得,取(qǔ)得後不(bù)經清洗,直接搗碎後(hòu)進(jìn)行前處(chǔ)理(lǐ).有(yǒu)機氯(lǜ)測定前(qián)處理(lǐ).取(qǔ)搗碎樣品(pǐn)5g,以丙酮浸(jìn)泡(pào)提(tí)取(qǔ),再經石油醚萃取(qǔ)後(hòu),以(yǐ)硫酸磺化(huà)至無(wú)色,用(yòng)無(wú)水(shuǐ)*溶液(yè)洗滌(dí)後(hòu),經無(wú)水*過(guò)濾,定容至10ml.有(yǒu)機磷(lín)測(cè)定(dìng)前(qián)處(chǔ)理.取搗碎樣5g與(yǔ)50g無(wú)水*，0.3-0.5g活性(xìng)碳混合振搖(yáo)後,以二(èr)氯甲烷(wán)提(tí)取(qǔ),提取液(yè)經過(guò)濾(lǜ)，揮(huī)幹(gān)後,定容至10ml。所(suǒ)有(yǒu)有(yǒu)機(jī)氯(lǜ)，有(yǒu)機(jī)磷(lín)處(chǔ)理液(yè)均呈無色(sè)，透明(míng)狀(zhuàng)。

三， GC-6890型氣相(xiāng)色譜(pǔ)儀針對(duì)有(yǒu)機磷類(lèi)農藥的分(fēn)析方(fāng)法：

3.1儀器(qì)和(hé)主要(yào)化學試(shì)劑(jì):配FPD檢(jiǎn)測器,磷濾(lǜ)光片(piàn)(525cm).SPME手柄(bǐng)配85um聚丙烯(xī)酸酯纖(xiān)維(wéi)頭.五種(zhǒng)有(yǒu)機磷(lín)農(nóng)藥(yào)由國(guó)家標準(zhǔn)物質中(zhōng)心提供,敵蟲(chóng)濃度為2.0mg/ml，敵敵濃(nóng)度為1.0mg/ml,樂果濃(nóng)度(dù)為(wéi)1.1mg/ml，甲基硫磷濃度(dù)為(wéi)1.04mg/ml,對(duì)磷(lín)濃(nóng)度為1.0mg/ml.

3.2色譜條件:毛細(xì)管(guǎn)柱為CBP10-M25-025(島津(jīn)公(gōng)司(sī)).柱(zhù)溫(wēn)起(qǐ)始80℃,保持(chí)1min,然(rán)後以每(měi)分鐘10℃的(dí)速度升至230℃,保(bǎo)持9min,分(fēn)流進(jìn)樣,分(fēn)流比為(wéi)25:1,載氣(qì)用氮氣,流(liú)速為2.4ml/min.氫氣(qì)流(liú)速(sù)60 ml/min.空氣(qì)流速60 ml/min.氣(qì)化(huà)室溫度250℃.檢測器溫度300℃.固(gù)相微(wēi)萃(cuì)取條件(jiàn);用(yòng)純(chún)水配製(zhì)試(shì)驗所需(xū)濃度的五種有機磷(lín)農(nóng)藥混合(hé)標(biāo)準日夜(yè),取15 ml進(jìn)行萃取試(shì)驗.

四，GC-6890型氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜儀農藥(yào)殘留的色譜分析(xī)法:

4.1儀器(qì)與(yǔ)試(shì)劑(jì):GC-9800型(xíng)氣相(xiāng)色譜儀(yí);氣相色譜(pǔ)工(gōng)作站;石英毛(máo)細柱(zhù)(30m×0.25mm×0.25μm),氣體發生器(qì)，標(biāo)準(zhǔn)品等。

4.2.色(sè)譜條件:載氣為高(gāo)純(chún)氦(hài)氣(qì),柱前壓(yā)80KPa,柱(zhù)流(liú)速(sù)1.2 mL/min,不(bù)分流(liú)進(jìn)樣方式(shì).進口(kǒu)溫度(dù):230℃,傳(chuán)輸(shū)綫溫度(dù):250℃.柱溫程(chéng)序(xù):初始溫度80℃,保持(chí)1min,以10℃/min的速率升(shēng)溫(wēn)至250℃,保(bǎo)持7min。

4.3.樣品(pǐn)提取和(hé)淨化:取約100g置於(yú)組織搗碎(suì)機中打碎匀(yún)漿(jiāng),準確稱(chēng)取(qǔ)50g匀(yún)漿液,加(jiā)入100 ml正(zhèng)己烷,超聲提取(qǔ)15imn,過濾,留濾液(yè),再向(xiàng)濾渣中(zhōng)加入50 ml正己(jǐ)烷(wán)，二(èr)次提取,合(hé)並(bìng)濾(lǜ)液並(bìng)經無水(shuǐ)*幹(gān)燥(zào)後(hòu),再經(jīng)旋轉蒸(zhēng)發(fā)儀(yí)濃(nóng)縮(suō)至(zhì)3 ml,待淨化.樣品淨化(huà):樣品(pǐn)經層析柱(zhù)淨(jìng)化.層(céng)析(xī)柱上下兩(liǎng)端(duān)各加2cm厚的無水(shuǐ)*,中間填(tián)充(chōng)約(yuē)10g弗羅裏(lǐ)矽(guī)土(tǔ),用30ml正(zhèng)己(jǐ)烷(wán)預(yù)淋洗(xǐ),再將(jiāng)濃縮(suō)提取液轉(zhuǎn)移至(zhì)柱中(zhōng),用正(zhèng)己烷/乙酸乙酯(zhǐ)(95/5,V/V)淋洗(xǐ),收(shōu)集25 ml淋(lín)出液,濃(nóng)縮後(hòu)定容至1 ml。