大(dà)口徑毛細(xì)管柱氣相色(sè)譜儀快(kuài)速測定(dìng)白(bái)酒(jiǔ)中的香味成分(fēn)

　　利用(yòng)白酒大口徑(jìng)毛細(xì)管(guǎn)柱可以(yǐ)快速(sù)測定(dìng)白酒中的醇類(lèi)， 酯類，有機(jī)酸類和醛類(lèi)等(děng),僅用22m in就(jiù)完成對白酒中22個(gè)組分的 測(cè)定,許(xǔ)多難分離(lí)的物質(zhì)經(jīng)過(guò)條(tiáo)件(jiàn)優(yōu)化(huà)後(hòu)均能得到(dào)很好(hǎo)的分(fēn)離,且(qiě)檢 測數據的(dí)精密度(dù)較好(hǎo)。此法(fǎ)分(fēn)離(lí)效率高，分析(xī)速度(dù)快，靈敏度高(gāo)。特別(bié) 是(shì)針對DNP填(tián)充柱不能分離的有(yǒu)機酸類(lèi)可(kě)以做(zuò)到(dào)快速(sù)分(fēn)離，從(cóng)而(ér) 解(jiě)決了白酒(jiǔ)常(cháng)規分析不(bù)能(néng)測酸(suān)的(dí)問(wèn)題。

　　1材(cái)料(liào)與方(fāng)法(fǎ)

　　1.1儀器(qì)

　　氣相色(sè)譜(pǔ)儀(yí),配(pèi) FID檢(jiǎn)測(cè)器(qì)，色(sè)譜工作(zuò)站(zhàn);大(dà)口徑毛細(xì)管柱(zhù)(0.53m m x25m);微量(liáng)進(jìn)樣(yàng)

　　1.2試劑(jì)

　　1.2.1內(nèi)標物(wù)質

　　內標物質(zhì)乙(yǐ)酸正丁(dīng)酯(zhǐ)為色(sè)譜純(chún)試劑。

　　配置(zhì)方法2%內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確吸取(qǔ)色(sè)譜純(chún)試劑乙酸(suān)正(zhèng) 丁酯(zhǐ)2.00m丨(gǔn)置於100m丨容量瓶中，用60%優(yōu)級(jí)乙醇(chún)溶液(yè) 定(dìng)穀至刻度(dù),搖(yáo)勾後備用。

　　1.2.2混合標樣(yàng)

　　根(gēn)據本(běn)公(gōng)司生產的白酒(jiǔ)中(zhōng)各組分的含(hán)量(liáng)作為(wéi)參考,精(jīng) 密稱取一定量的(dí)色(sè)譜純試(shì)劑(jì)甲醇(chún)，正丙醇，異丁(dīng)醇，正(zhèng)丁(dīng) 醇，異(yì)戊(wù)醇，正(zhèng)己醇，乙酸乙酯(zhǐ)，丁(dīng)酸(suān)乙酯，戊酸乙(yǐ)酯(zhǐ)，己酸 乙(yǐ)酯，乳(rǔ)酸(suān)乙酯，乙(yǐ)酸，丁(dīng)酸和(hé)己(jǐ)酸等，置於(yú)100m丨容量(liáng)瓶 中，用60%乙(yǐ)醇溶液(yè)定容至刻度，混合(hé)均(jūn)匀，再稀釋(shì)到(dào)一 定濃度(dù),配(pèi)成(chéng)混合標(biāo)樣,並(bìng)計算(suàn)出各種(zhǒng)標(biāo)準物質組分的(dí)濃 度(dù)。

　　1.3操(cāo)作條件

　　1.3.1色(sè)譜(pǔ)分析(xī)條件

　　色(sè)譜柱(zhù):大口(kǒu)徑(jìng)毛細管柱(0.53m m x25m)。

　　柱(zhù)溫(wēn)：二階程(chéng)序升溫，初始溫(wēn)度(dù)40°C,保持5min,以(yǐ) 8°C/min升到100C,而後以(yǐ)10C/min升(shēng)到(dào)180C,保持 5min。進樣口(kǒu)溫度(dù)200C,檢(jiǎn)測器(qì)溫度(dù)200C。

　　載氣(qì):高純(chún)氮(dàn),流速：8ml /min,進樣(yàng)量(liáng)：1ul。

　　1.3.2不(bù)分流直接進(jìn)樣進行(háng)GC分析

　　定性(xìng)分(fēn)析(xī)：采用色(sè)譜(pǔ)純試(shì)劑配成(chéng)標準物質進(jìn)行定(dìng)性。 準確吸(xī)取(qǔ)混(hùn)合標(biāo)樣(yàng)10m，加(jiā)0.20m 12%乙(yǐ)酸(suān)丁酯內標溶 液(yè),混(hùn)合(hé)均匀,進(jìn)樣量(liáng)1u L根(gēn)據色譜(pǔ)圖各(gè)組分(fēn)的保留時間， 參照典型譜(pǔ)圖,根據(jù)出峰順(shùn)序確認進(jìn)行定(dìng)性。

　　定(dìng)量(liáng)分析:采(cǎi)用配置(zhì)好(hǎo)的(dí)內(nèi)標溶液(yè)和(hé)混(hùn)合(hé)標樣(yàng)，測定 相對校(xiào)正因子(zǐ)，準確吸(xī)取10m丨混合標樣,加0.20m 2%乙(yǐ) 酸正丁(dīng)酯內(nèi)標溶液,混合(hé)均(jūn)匀(yún),連續進混(hùn)合(hé)標(biāo)樣4次,計算 平均定量(liáng)校(xiào)正因(yīn)子；然(rán)後準(zhǔn)確(què)吸取10m丨酒樣，加入(rù) 0.20m 12%乙酸正丁酯(zhǐ)內標(biāo)溶液,混合均(jūn)匀(yún),進(jìn)樣。進樣量： 1ul。

　　2結果與(yǔ)分析

　　2.1 定性分析(xī)

　　以(yǐ)下的色(sè)譜圖是(shì)在(zài)以上檢(jiǎn)測條(tiáo)件下(xià)獲(huò)得(dé)的宣(xuān)酒(jiǔ)五年(nián) 窖藏(cáng)年份(fèn)酒(jiǔ)。利用標準物(wù)質(zhì)並結合組分峰的色(sè)譜(pǔ)保留規律(lǜ) 進(jìn)行確認,從宣酒五年窖(jiào)藏(cáng)中定性25種香味成(chéng)分(fēn)。組分的 保留(liú)時間(jiān)(B t)及(jí)平(píng)均定(dìng)量(liáng)校正(zhèng)因子(f)見(jiàn)表(biǎo)1。

　　2.2 精密度(dù)測(cè)定(dìng)

　　我們采取對同一樣品在同樣(yàng)條件(jiàn)下進行(háng)重復測(cè)定來考(kǎo) 察(chá)檢測結(jié)果(guǒ)的精(jīng)密度。準(zhǔn)確(què)吸(xī)取10mL酒樣(yàng)，加(jiā)0.20m I 2%的(dí)乙(yǐ)酸(suān)正丁酯內(nèi)標溶液,混合(hé)均匀進(jìn)樣。結果(guǒ)見表2。 從(cóng)表(biǎo)2可(kě)看(kàn)出，除(chú)戊酸的(dí)變異係數(shù)6.6%以外(wài),其(qí)它組(zǔ)分(fēn)的 變異(yì)係(xì)數(shù)均(jūn)在5%以(yǐ)下,說明(míng)數據(jù)的精密度能夠(gòu)滿足(zú)檢(jiǎn)測(cè) 要求。

　　3討(tǎo)論

　　3.1采(cǎi)用(0.53mm x25m)白(bái)酒(jiǔ)大(dà)口徑毛(máo)細管柱。

　　表2精密(mì)度的(dí)測定(n=4)

　　色(sè)譜條件初始(shǐ)柱(zhù)溫(wēn)40°C,通(tōng)過二階程序(xù)升溫。可以分離 白酒(jiǔ)中主要的(dí)醇類(lèi)，酯類(lèi)和(hé)酸類，分(fēn)析時(shí)間短,隻(zhī)用22min就(jiù)完(wán)成了(liǎo) 25個(gè)組(zǔ)分(fēn)的(dí)測定(dìng)。其(qí)中(zhōng)許多難分離(lí)的(dí)物質都得(dé) 到了很(hěn)好(hǎo)的(dí)分離(lí)。

　　3.2白(bái)酒大口徑(jìng)毛細管(guǎn)柱可以(yǐ)滿足大多數白(bái)酒 生產廠家的需求(qiú)。利用它(tā)可(kě)以快速(sù)測定(dìng)白酒中的(dí)有(yǒu)機(jī)酸(suān) 類，醇類(lèi)和各(gè)種酯類(lèi)，完(wán)成對白(bái)酒質量(liáng)的(dí)日常監控；通 過它還(huán)可以快(kuài)速完成(chéng)對基礎(chǔ)酒和(hé)成(chéng)品酒的主要(yào)微(wēi)量成分 的測定及各成(chéng)分之間(jiān)的量(liáng)比關係的確定，及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)， 保證批(pī)次(cì)間(jiān)產(chǎn)品(pǐn)質(zhì)量的穩定(dìng)。

　　4結(jié)論

　　我們(mén)利(lì)用(yòng)大(dà)口(kǒu)徑毛(máo)細管(guǎn)柱分析白(bái)酒中的香味(wèi)組分,分 離效(xiào)率高(gāo),分析速度快,靈敏(mǐn)度(dù)高。為(wéi)酒(jiǔ)體組(zǔ)合，調味(wèi),合 理勾(gōu)兌，提(tí)供微(wēi)量成分(fēn)的(dí)可靠(kào)數(shù)據都(dū)起著不可(kě)替代(dài)的作(zuò) 用(yòng)。