原(yuán)子吸收(shōu)分(fēn)光光度計測定維(wéi)生(shēng)素B1中(zhōng)鉛(qiān)的含量是將VB1樣品用HNO3-HClO4消(xiāo)解後,注入光度(dù)計(jì)石(shí)墨(mò)爐中,采(cǎi)用(yòng)橫向(xiàng)加(jiā)熱(rè)技(jì)術,測定樣品(pǐn)中的鉛含(hán)量。具(jù)體(tǐ)的試樣分析(xī):
1.標準曲(qū)綫(xiàn)
工(gōng)作曲(qū)綫的配置
吸(xī)取(qǔ)Pb標準使用液0.0,0.1,0.2,0.4,0.5mL於10.0mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng),使用0.1%HNO3定容至(zhì)刻(kè)度(dù),搖匀(yún),此溶(róng)液中含Pb分(fēn)別(bié)為:0.0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL。
標準曲綫:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介質。
吸光(guāng)度與鉛(qiān)濃(nóng)度(dù)的相關方程(chéng):A=0.0041C+0.0220;相關係數:r=0.99962。
2.樣(yàng)品(pǐn)測定
對製(zhì)藥(yào)廠提供(gōng)的未(wèi)知樣品(pǐn)中的(dí)鉛含(hán)量進(jìn)行(háng)測(cè)定(dìng),同時(shí)采用加標回(huí)收測定(dìng)回收率。為增(zēng)加維生(shēng)素B1的(dí)水溶性(xìng)可(kě)以(yǐ)製成(chéng)硫胺(àn)的(dí)鹽酸(suān)鹽或硝(xiāo)酸(suān)鹽,從分(fēn)析結(jié)果(guǒ)可(kě)以看出(chū),維生(shēng)素B1硫(liú)胺鹽(yán)酸(suān)鹽(yán)中(zhōng)鉛(qiān)的(dí)含量(liáng)要大於維生(shēng)素(sù)B1硫(liú)胺硝(xiāo)酸鹽中(zhōng)鉛的含量(liáng),這也給(gěi)生產(chǎn)廠家指明(míng),為了減(jiǎn)少(shǎo)藥(yào)劑(jì)中鉛(qiān)的含量(liáng),除了(liǎo)避(bì)免(miǎn)生產(chǎn)過(guò)程中汙染以外,還(huán)應選(xuǎn)用(yòng)鉛(qiān)含量較(jiào)低的硝酸(suān)硫胺(àn)的途徑比(bǐ)較(jiào)好。
通(tōng)過原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)測鉛回收率(shuài)高,檢(jiǎn)出限低為(wéi)0.024ug/l,重現性(xìng)好(hǎo),方法(fǎ)簡單,是(shì)測試低含量(liáng)樣(yàng)品(pǐn)的(dí)理想(xiǎng)方(fāng)法。
原(yuán)子吸收(shōu)分(fēn)光光度(dù)計要(yào)做(zuò)的定(dìng)期(qī)檢查:
1.檢(jiǎn)查廢(fèi)液(yè)管(guǎn)並及時(shí)傾(qīng)倒(dǎo)廢液(yè);
2.廢液管積液(yè)到(dào)達(dá)霧化桶(tǒng)下(xià)麵(miàn)後會使(shǐ)測量時極其不穩(wěn)定,所以(yǐ)要(yào)隨時(shí)檢(jiǎn)查(chá)廢液管(guǎn)是否(fǒu)暢(chàng)通,定時傾倒廢液;
3.乙炔氣(qì)路(lù)的定期檢查(chá),以(yǐ)免管(guǎn)路老化(huà)產(chǎn)生漏(lòu)氣現(xiàn)象(xiàng),發生(shēng)危險;
4.定(dìng)期檢查氣(qì)路,每(měi)次換乙(yǐ)炔氣(qì)瓶後一定要全麵(miàn)試漏。用(yòng)肥皂水等(děng)可檢驗漏氣情況的液(yè)體(tǐ)在(zài)所有接口處試漏(lòu),觀察是否有氣泡產(chǎn)生,判(pàn)斷其(qí)是(shì)否(fǒu)漏氣。注意(yì)定(dìng)期檢(jiǎn)查空氣(qì)管路是否存(cún)在漏氣現(xiàn)象(xiàng)。