本(běn)標準(zhǔn)規定了電子電氣產品(pǐn)中鉛，鎘(gé)和鉻的密(mì)閉壓(yā)力罐(guàn)消(xiāo)解(jiě)-火焰原子吸收光(guāng)譜(pǔ)測(cè)定方(fāng)法(fǎ)。本標準適用於(yú)WEEE和(hé)RoHS兩項(xiàng)指(zhǐ)令(líng)所(suǒ)涉及的10類民(mín)用及產(chǎn)業用電(diàn)子電(diàn)氣產(chǎn)品中(zhōng)限用(yòng)有(yǒu)害物質鉛，鎘和鉻的測定。它(tā)覆蓋了電子電(diàn)氣產品所有材(cái)質(zhì)如(rú)聚合物，金屬(shǔ)及(jí)電(diàn)子(zǐ)製品。本(běn)方法(fǎ)適(shì)用(yòng)於(yú)同時測定電(diàn)子電器(qì)產(chǎn)品(pǐn)中總(zǒng)鉛，總(zǒng)鎘(gé)和總(zǒng)鉻(gè)含(hán)量。方法(fǎ)的(dí)檢測(cè)濃度(dù)為：鉛(qiān)(Pb)0.2μg/mL，鎘(Cd)0.02μg/mL，鉻(gè)(Cr)0.2μg/mL。其(qí)中鉻(gè)的測定(dìng)結(jié)果(guǒ)可作為(wéi)電子(zǐ)電氣(qì)產品中(zhōng)六價鉻(gè)的定(dìng)量篩選方法(fǎ)。

對(duì)電(diàn)子(zǐ)電氣中(zhōng)的金屬組(zǔ)件
，直接(jiē)采用常規低溫酸消(xiāo)解方(fāng)法處理
，使其成(chéng)為可(kě)溶性(xìng)鹽類。對其餘的電子(zǐ)電(diàn)氣(qì)組件
，采用密閉高(gāo)溫(wēn)壓力消(xiāo)解(jiě)法處理(lǐ)：將拆分(fēn)破(pò)碎的樣品置進聚(jù)四氟(fú)乙(yǐ)烯罐中(zhōng)
，加進硝(xiāo)酸和雙氧(yǎng)水(shuǐ)
，用不鏽鋼外套擰(níng)緊(jǐn)
，在高溫順(shùn)密(mì)閉容器(qì)內將樣品溶解。消(xiāo)解(jiě)液導進(jìn)火(huǒ)焰原子(zǐ)吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)儀中原(yuán)子化(huà)
，利(lì)用Pb，Cd和(hé)Cr原(yuán)子(zǐ)在特定波(bō)長下(xià)的吸(xī)光(guāng)度與濃(nóng)度(dù)的(dí)正比(bǐ)關係對鉛(qiān)，鎘(gé)和鉻進行(háng)定量(liáng)分(fēn)析。

一，設備(bèi)和試劑(jì)準備(bèi)

1，設(shè)備準備

1）聚四氟乙烯罐(帶蓋)以(yǐ)及(jí)不(bù)鏽(xiù)鋼罐外(wài)套(tào)。

2）烘箱
，能加(jiā)熱(rè)至(zhì)180℃。

3）原子吸收(shōu)光譜儀配(pèi)鉛(qiān)，鎘(gé)和鉻空心陰極燈。

2，試劑(jì)和(hé)材料(liào)準(zhǔn)備(bèi)

除非(fēi)另(lìng)有說(shuō)明
，均(jūn)使(shǐ)用符(fú)合國家(jiā)標(biāo)準(zhǔn)或(huò)專業標準的(dí)試劑(jì)
，往(wǎng)離子水或等同純度的水。

1）雙氧水(H2O2)：分析(xī)純

2）硝酸(HNO3)：優級(jí)純

3）鹽酸(HCl)：優級純(chún)

4）鉛，鎘(gé)，鉻標(biāo)準溶(róng)液：國家(jiā)標準物質(zhì)
，濃(nóng)度為(wéi)100μg/mL或1000μg/mL。

二，測定步驟(zhòu)

1，樣品處(chǔ)理(lǐ)

1）電池(chí)類(lèi)：金屬組(zǔ)件(如外(wài)殼(ké)，電(diàn)極(jí)等)回進5.1.4類
，非(fēi)金(jīn)屬組(zǔ)件(如電池(chí)內(nèi)填充物)經混(hùn)合(hé)均匀後可直接取(qǔ)樣(yàng)。

2）電路板類，塑(sù)料(liào)外(wài)殼(ké)等：用電(diàn)鋸鋸成粉末樣
，或先機(jī)械(xiè)破碎再用(yòng)研(yán)磨(mó)機研磨成粉(fěn)末樣。

電容，電(diàn)阻(zǔ)等(děng)小型電(diàn)子器件，玻(bō)璃組件(jiàn)等(děng)：用(yòng)機(jī)械(xiè)方(fāng)法破(pò)碎(suì)成大(dà)小不(bù)超過2mm×2mm的樣品。

3）電綫(xiàn)電纜類(lèi)：先(xiān)將(jiāng)電綫(xiàn)電(diàn)纜(lǎn)表(biǎo)層(céng)洗淨(jìng)(用(yòng)中(zhōng)性洗潔(jié)劑，往(wǎng)離(lí)子(zǐ)水，乙(yǐ)醇等)
，自(zì)然(rán)風幹後用(yòng)工具(jù)剪(jiǎn)碎成大(dà)小不(bù)超過2mm×2mm的樣品(pǐn)。

4）金屬組件：用金屬(shǔ)切割(gē)機(jī)或機床處(chǔ)理(lǐ)成細條狀或(huò)粉(fěn)末樣。

2，樣(yàng)品消解

1）常(cháng)規低溫(wēn)酸消解(jiě)法：適(shì)用(yòng)於(yú)4.1.4類(lèi)樣(yàng)品

正確稱取(qǔ)0.5g樣品(pǐn)至燒杯或錐(zhuī)形瓶中(zhōng)
，加(jiā)進(jìn)3mL水，3mLHNO3(3.2.1)
，蓋上表(biǎo)麵(miàn)皿
，等待(dài)反應平息。假如樣(yàng)品尚有殘留
，置(zhì)電(diàn)熱板上(shàng)溫熱
，視溶解(jiě)程度可補(bǔ)加(jiā)1~2mLHNO3(3.2.1)
，直(zhí)到樣(yàng)品*溶(róng)解(jiě)。硝(xiāo)酸不能(néng)溶解的金(jīn)屬(shǔ)或合(hé)金
，可(kě)補(bǔ)加5~10mLHCl(3.2.3)
，低溫(wēn)加熱(rè)溶(róng)解。溶(róng)解*後
，冷卻
，並轉移至100mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)
，用水(shuǐ)洗滌(dí)並定容(róng)至(zhì)刻度。同時做(zuò)試劑(jì)空缺實(shí)驗。

2）高(gāo)溫壓(yā)力消解法(fǎ)：適(shì)用(yòng)於4.1.1～4.1.3類樣(yàng)品(pǐn)。

正(zhèng)確(què)稱(chēng)取0.2g~0.5g樣(yàng)品至(zhì)聚(jù)四氟乙(yǐ)烯罐中(zhōng)
，加進(jìn)8mLHNO3(3.2.1)
，5mLH2O2(3.2.2)
，蓋(gài)上聚四氟乙烯蓋(gài)子
，擰緊不(bù)鏽(xiù)鋼外套
，置進(jìn)烘箱(xiāng)中於180±5℃加熱4小時(shí)。冷(lěng)卻至(zhì)室溫。取出(chū)聚四氟(fú)乙(yǐ)烯罐
，此(cǐ)時
，樣品(pǐn)中(zhōng)含有的有機(jī)物(wù)應(yīng)*被消(xiāo)解(jiě)
，溶(róng)液清亮(liàng)
，將溶液(yè)小心轉(zhuǎn)移(yí)至(zhì)100mL容量瓶中(zhōng)
，用(yòng)水洗滌聚四氟(fú)乙烯(xī)罐(guàn)及(jí)蓋(gài)子3-4次(cì)
，洗滌(dí)液(yè)並進容量(liáng)瓶中(zhōng)
，定容(róng)至(zhì)刻(kè)度。假(jiǎ)如溶(róng)液不清亮(liàng)或(huò)有沉澱產(chǎn)生(shēng)
，用濾紙或(huò)濾膜(mó)過(guò)濾
，保存濾(lǜ)液(yè)待測(cè)。同時做試劑空(kōng)缺(quē)實驗(yàn)。

3，測試(shì)

1）校(xiào)準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn)

使用鉛，鎘(gé)，鉻(gè)標(biāo)準溶液(4.6)
，用水(shuǐ)逐級稀(xī)釋
，配成(chéng)下(xià)列(liè)標(biāo)準溶液(yè)(含(hán)2%HNO3介質
，單標和(hé)混合標準(zhǔn)均可(kě))：

Cd(μg/mL)：0
，0.1
，0.2
，0.3
，0.5
，1;

Cr(μg/mL)：0
，1
，2
，3
，5
，10。

Pb(μg/mL)：0
，1
，2
，3
，5
，10;

此(cǐ)標(biāo)準溶液(yè)係(xì)列可(kě)在4℃保(bǎo)存1個(gè)月。丈(zhàng)量標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)吸光(guāng)度
，以吸(xī)光度值對(duì)應(yīng)濃度繪製(zhì)校(xiào)準(zhǔn)曲(qū)綫
，並(bìng)計算(suàn)擬(nǐ)合曲(qū)綫(xiàn)參數(shù)(斜(xié)率，截距(jù)，綫性係數(shù)，特征(zhēng)濃度(dù)等)。

2）原(yuán)子(zǐ)吸收光譜儀參(cān)數

選用(yòng)火(huǒ)焰(yàn)原子(zǐ)吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)法
，可根(gēn)據(jù)儀(yí)器說明(míng)書要(yào)求(qiú)自己(jǐ)選(xuǎn)擇測試條(tiáo)件(jiàn)
，一般(bān)儀(yí)器(qì)使(shǐ)用(yòng)條(tiáo)件(jiàn)為：

元(yuán)素測定(dìng)波長,nm其他(tā)可(kě)選(xuǎn)波(bō)長(cháng),nm通帶(dài)寬(kuān)度,nm火(huǒ)焰(yàn)背景校(xiào)正

Cd228.8326.20.5C2H2-air開(kāi)

Cr357.9429.00.2C2H2-air開(kāi)

Pb217.0283.31.0C2H2-air開(kāi)

3）樣(yàng)品(pǐn)測定及(jí)結(jié)果分析

在測定(dìng)校(xiào)準曲綫的同(tóng)時測(cè)定消解液(4.2)的吸(xī)光(guāng)度值(zhí)
，根據校準(zhǔn)曲(qū)綫計算出(chū)消解液中Pb，Cd和Cr濃(nóng)度。假如(rú)消(xiāo)解液(yè)中Pb，Cd和Cr濃(nóng)度(dù)超出(chū)校準曲(qū)綫濃(nóng)度(dù)值(zhí)
，則應對消(xiāo)解(jiě)液進行(háng)適當(dāng)稀釋後(hòu)再(zài)測定(dìng)。樣品(pǐn)中(zhōng)Pb，Cd和(hé)Cr含量按公(gōng)式(1)計算：

C=(A-B)×V×N/W………………………(1)

式(shì)中：C——樣品中(zhōng)Pb，Cd或含(hán)量
，μg/g;

A——從(cóng)校準曲(qū)綫計算得(dé)出的(dí)樣液(yè)濃度(dù),μg/mL;

B——從校準(zhǔn)曲(qū)綫計(jì)算得(dé)出(chū)的(dí)空缺溶(róng)液濃度,μg/mL;

V——消解(jiě)液定(dìng)容(róng)體(tǐ)積(jī)
，mL;

N——消(xiāo)解(jiě)液稀釋(shì)倍(bèi)數;

W——樣(yàng)品稱(chēng)樣(yàng)質量
，g。

4，精密度

在(zài)重(zhòng)復條件下獲得(dé)的(dí)兩次獨立測定結(jié)果(guǒ)的盡(jìn)對差(chà)值不(bù)得超過(guò)算術均匀(yún)值的15%。．