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原子吸收分光(guāng)光(guāng)度計(jì)的火焰原(yuán)子化(huà)係(xì)統參數選(xuǎn)擇
1.1 火(huǒ)焰類型(xíng)這一參數是至選擇不(bù)同種類(lèi)的燃(rán)氣與助燃氣搭(dā)配來(lái)獲(huò)得不同(tóng)的(dí)火焰(yàn)溫(wēn)度(dù)與火(huǒ)焰 特性,用於分析不同(tóng)性(xìng)質的樣品與(yǔ)待測元素。⑴氬氣(qì)一氫氣火(huǒ)焰(yàn)由於背景小,溫(wēn)度低(dī)(1900°C ) 的特性,適合(hé)分析砷(shēn),硒等主(zhǔ)分析綫(xiàn)位於(yú)短(duǎn)紫(zǐ)外(wài)區的元素(sù)。⑵空氣(qì)一乙(yǐ)炔的溫度大(dà)約(yuē)為(wéi) 2300°C,用(yòng)於分(fēn)析中(zhōng)低溫(wēn)元素。⑶斌化(huà)亞氮(dàn)一乙炔溫度(dù)可達2700°C,用於(yú)分析鈣,鍶,鋇, 鉬(mù)等高溫元素(sù)。⑷富氧(yǎng)火焰(空(kōng)氣一乙炔(quē)中添加一定比例的氧氣(qì)),根據氧氣(qì)添(tiān)加量(liáng),使之(zhī) 成為溫(wēn)度270(TC—3000°C還原(yuán)性(xìng)火焰(yàn)(黃(huáng)羽毛火(huǒ)焰),可用於高溫(wēn)元素(sù)分析(xī),可以替代氣(qì)源 供(gōng)給(gěi)W難的氧化亞氮(dàn)一乙(yǐ)炔(quē)火(huǒ)焰(yàn),有較(jiào)好的(dí)效果。
1.2火焰的性質這一參(cān)數是指(zhǐ)選(xuǎn)擇燃氣與(yǔ)助(zhù)燃氣流量(liáng)比(bǐ)例(lì)來獲得(dé)不同(tóng)化(huà)學(xué)特性的(dí)火(huǒ)焰(yàn)。
1.3火焰(yàn)高(gāo)度這一參數是選擇(zé)光(guāng)源(yuán)輻射光束(shù)通過(guò)火焰(yàn)的(dí)部(bù)位,即光(guāng)束(shù)距離(lí)燃燒器縫口(kǒu)的高度。 由於(yú)不同元素(sù)在火焰(yàn)中的不(bù)同區(qū)域(yù)原子化效率(shuài)不(bù)同,導(dǎo)致(zhì)吸收靈敏區(qū)位置不同(tóng),所以(yǐ)儀器均 具有(yǒu)手(shǒu)動(dòng)或自動(dòng)調(tiáo)節(jié)火焰(yàn)高(gāo)度的設(shè)備和高度指示(shì)裝(zhuāng)置(zhì)來(lái)執行(háng)該參數的調節(jié)功能(néng)。(100係(xì)列(liè) 以(yǐ)下(xià)的(dí)無(wú)自動調(tiáo)節,200以上(shàng)的(dí)為自(zì)動調(tiáo)節)。
1.4火焰(yàn)長(cháng)度(dù)此參數是指(zhǐ)光(guāng)束(shù)通(tōng)過(guò)火(huǒ)焰(yàn)的(dí)長度。即(jí)自由(yóu)原(yuán)子(zǐ)蒸(zhēng)汽參與吸(xī)收(shōu)的(dí)光(guāng)程(chéng)長(cháng)度。它(tā)與 吸(xī)光(guāng)度成正比。儀(yí)器(qì)對(duì)於空氣一乙(yǐ)炔火焰以(yǐ)及(jí)富氧火焰提(tí)供的大長度是(shì)lOOnm,氧化(huà)亞氮 是50nm。對於(yú)前者(zhě),在分析高濃度樣品(pǐn)時,可(kě)通過(guò)旋(xuán)轉(zhuǎn)燃(rán)燒器(qì),改(gǎi)變燃燒(shāo)器縫口與儀器(qì)光 軸(zhóu)間角度(dù)。來調整(zhěng)參(cān)與吸(xī)收的火焰長度。大(dà)多數(shù)儀(yí)器(qì)具有(yǒu)手動(dòng)或(huò)自(zì)動調(tiáo)節燃燒(shāo)器(qì)旋(xuán)轉(zhuǎn)角(jiǎo)度(dù)的 機構和角度值指(zhǐ)示裝(zhuāng)置(zhì),以(yǐ)執行該(gāi)參數的調節(jié)功能。
1.5 火(huǒ)焰溫度溫度的調節(jié)是(shì)通(tōng)過(guò)調節火焰(yàn)高(gāo)度(dù)。選擇火(huǒ)焰性質(zhì)與火焰類型諸(zhū)參(cān)數來實現(xiàn)。調(tiáo) 整(zhěng)的(dí)需要(yào)取決(jué)於(yú)被分(fēn)析樣(yàng)品及(jí)待測元(yuán)素(sù)的性(xìng)質,不(bù)可(kě)能有(yǒu)統(tǒng)一的要求。一些(xiē)儀器(qì)附(fù)帶的(dí)分(fēn)析 手(shǒu)冊或有關原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)分析方法的(dí)著(zhù)作介(jiè)紹(shào)不同(tóng)類型的(dí)樣品及待測(cè)元素適用(yòng)的分析(xī)條(tiáo)件(jiàn),使(shǐ)用(yòng) 者可(kě)以參考(kǎo)。
1.6 吸液(yè)量此(cǐ)參數是指(zhǐ)噴霧(wù)器單位時間(jiān)內吸取(qǔ)的(dí)溶液(yè)量。是影(yǐng)響分(fēn)析靈(líng)敏(mǐn)度(dù)的(dí)隻(zhī)要(yào)因(yīn)素。吸 液(yè)M增(zēng)大(dà),靈敏(mǐn)度(dù)提(tí)高。但過大的吸液(yè)不(bù)但(dàn)不能(néng)提(tí)高(gāo)靈敏(mǐn)度,反而會冷卻火(huǒ)焰(yàn),導致靈敏 度下降(jiàng)。對(duì)於可調節噴(pēn)霧器,通(tōng)過(guò)調(tiáo)整毛(máo)細吸(xī)液管與節流(liú)管的相(xiāng)對位(wèi)置(zhì)來調(tiáo)整吸液(yè)量。國(guó)內(nèi) 有不(bù)少儀(yí)器采用毛細(xì)吸管與(yǔ)節流管的相(xiāng)對位置不可調(tiáo)的(dí)玻(bō)璃(lí)噴(pēn)霧(wù)器,使(shǐ)吸液在製(zhì)造(zào)時調整(zhěng) 並固(gù)定(dìng),使(shǐ)用(yòng)者不能(néng)選擇。若(ruò)有需要,可(kě)購置不同吸液量的噴(pēn)霧器更換使川,或(huò)者在噴(pēn)霧(wù)器(qì) 後部進樣毛(máo)細管尾(wěi)端加(jiā)上(shàng)內(nèi)徑(jìng)不同的限流管,也可(kě)調(tiáo)節(jié)吸液量,吸液量(liáng)的變化範圍(wéi)在 5—9mL/min 之間(jiān)。(國(guó)標(biāo)是4—6mL/min,瑞利(lì)是8mL/min)。
1.7 提升量(liáng)此參數(shù)是(shì)指經噴霧器(qì)進入燃燒器的(dí)溶液(yè)量(liáng),一(yī)般(bān)用吸(xī)液(yè)量(liáng)與廢(fèi)液量之差(chà)來衡量。 相比(bǐ)吸液量(liáng),提(tí)升(shēng)量(liáng)對分(fēn)析(xī)靈(líng)敏度(dù)的影響更為顯著。提升(shēng)量(liáng)多(duō)少與(yǔ)噴(pēn)霧(wù)器(qì)產生(shēng)的(dí)氣溶膠細(xì)化 程(chéng)度有關(guān)。對(duì)於(yú)可(kě)調(tiáo)節噴霧器,使用者調(tiáo)整節流(liú)管(guǎn)口(kǒu)與(yǔ)撞擊球的相(xiāng)對位置,可以(yǐ)改變噴霧狀 況(kuàng)及(jí)氣溶膠(jiāo)細(xì)化程度,從(cóng)而改進(jìn)提(tí)升(shēng)量,生成(chéng)直(zhí)徑(jìng)小於lOum的(dí)霧(wù)滴比例越大(dà),進入(rù)火(huǒ)焰(yàn)的(dí) 溶膠(jiāo)含量越多,能參與原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)的溶液(yè)量也越多(duō),則吸收(shōu)靈(líng)敏(mǐn)度(dù)提高。
1.8 氣源(yuán)壓力此(cǐ)參數是空氣(qì)壓縮機(jī)或氣體鋼瓶調壓器的(dí)出(chū)口(kǒu)壓力(lì)。不同種(zhǒng)類(lèi)氣體的出口(kǒu)壓(yā)力 不(bù)同,空(kōng)壓(yā)機(jī)出(chū)口(kǒu)壓(yā)力視其(qí)儀器(qì)連(lián)接(jiē)管(guǎn)道長(cháng)度及(jí)儀(yí)器(qì)供氣(qì)係統設(shè)計(jì)要(yào)求而(ér)定(dìng),調整(zhěng)範(fàn)圍為 0.3—0.5MPa。乙(yǐ)炔(quē)鋼瓶(píng)出口壓(yā)力調節(jié)範(fàn)圍(wéi),對於普(pǔ)通空(kōng)氣乙(yǐ)炔(quē)火(huǒ)焰(yàn)是(shì)0.05—0.08MPa;對於(yú) 氧(yǎng)化亞誠(chéng)一乙炔火焰或富(fù)氧(yǎng)空氣一乙炔火焰(yàn)是(shì)0.08-0.IMPao氫氣鋼(gāng)瓶(píng)出口壓(yā)力(lì)設(shè)定(dìng)值(zhí)在 0.1 MPa左右。氧化亞氮氣鋼瓶出(chū)口(kǒu)壓(yā)力設定(dìng)在(zài)0.4MPa左右(yòu)。氧氣鋼瓶出(chū)口壓力調節範(fàn)圍是(shì) 0.1—0_2MPa。
1.9 氣體(tǐ)流(liú)量(liáng)如果(guǒ)調節(jié)助燃氣的流量,將影(yǐng)響噴霧(wù)器的噴霧狀況及(jí)溶(róng)液的(dí)吸(xī)液量(liáng)。當噴霧狀況達到(dào)optimum狀態(tài)時的助燃氣(qì)流(liú)量不應隨意改變(biàn),否則(zé)會影(yǐng)響分(fēn)析靈(líng)敏度。對(duì)於(yú)沒有(yǒu)輔(fǔ)助空(kōng)氣 的霧化燃(rán)燒器係(xì)統,通(tōng)過調(tiáo)節輔(fǔ)助空氣(qì)流(liú)量來改變(biàn)燃(rán)助比時(shí),需要(yào)注意增(zēng)加輔助(zhù)空氣(qì)流量後, 噴(pēn)霧狀(zhuàng)態(tài)是否(fǒu)有(yǒu)變(biàn)化。對於(yú)沒(méi)有輔助空(kōng)氣的(dí)空氣(qì)霧(wù)化燃燒器係(xì)統,一•般(bān)隻能(néng)通過改變燃氣流 量來(lái)調節燃助比。
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