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原(yuán)子吸收測(cè)量條(tiáo)件的選(xuǎn)擇(zé)

 更(gēng)新時間:2019-04-15 點擊量:2935

     原(yuán)子(zǐ)吸收法(fǎ)中幹擾(rǎo)效(xiào)應(yīng)比原子發(fā)射(shè)光譜法要(yào)小(xiǎo)得多(duō),原(yuán)因如(rú)下: ①.AAS法中(zhōng)使用銳(ruì)綫光(guāng)源(yuán),應用(yòng)的(dí)是共(gòng)振(zhèn)吸(xī)收(shōu)綫(xiàn),而(ér)吸收綫的數(shù)目比(bǐ)發(fā)射綫(xiàn)少得多(duō),光(guāng)譜重疊的幾(jī)率(shuài)小(xiǎo),光譜幹(gān)擾少; ②.AAS法中,涉及(jí)的是(shì)基態原(yuán)子,故受火焰溫(wēn)度(dù)的影(yǐng)響小。但在實際(jì)工作中(zhōng),幹(gān)擾(rǎo)仍(réng)不能忽視,要(yào)了解(jiě)其(qí)產生(shēng)的原因及(jí)消(xiāo)除(chú)辦(bàn)法(fǎ)。 在原子吸收(shōu)光(guāng)譜法中(zhōng),幹擾(rǎo)主要(yào)有物理幹擾(rǎo),化(huà)學(xué)幹擾(rǎo),光譜(pǔ)幹(gān)擾和背景(jǐng)幹(gān)擾等四類(lèi)。

  測定條件(jiàn)的選擇: 一,分析綫(xiàn)的選擇(zé) 通(tōng)常(cháng)選擇(zé)元(yuán)素(sù)的共振綫(xiàn)作分析綫,可使(shǐ)測定(dìng)具有較高的靈敏度(dù)。但並非(fēi)在任(rèn)何(hé)情(qíng)況(kuàng)下都是如此(cǐ)。在分(fēn)析被(bèi)測元素(sù)濃度較高試(shì)樣時,可選(xuǎn)用靈敏度較低的非(fēi)共(gòng)振(zhèn)綫作(zuò)為分(fēn)析(xī)綫(xiàn),否(fǒu)則(zé),A值太(tài)大。此外,還要考(kǎo)慮(lǜ)譜(pǔ)綫的自吸收(shōu)和(hé)幹擾等問題(tí)。

  二,空心(xīn)陰極燈(dēng)電(diàn)流 空(kōng)心陰極燈的(dí)發射特(tè)性取決(jué)於工(gōng)作(zuò)電流。燈電流過(guò)小,放(fàng)電不穩定(dìng),光(guāng)輸出(chū)的(dí)強度小(xiǎo);燈電(diàn)流過(guò)大(dà),發射(shè)譜綫變寬(kuān),導致靈(líng)敏度(dù)下降,燈壽(shòu)命縮(suō)短(duǎn)。選(xuǎn)擇燈電流(liú)時(shí),應(yīng)在(zài)保(bǎo)持(chí)穩定(dìng)和有(yǒu)合(hé)適(shì)的(dí)光(guāng)強輸出的情(qíng)況下,盡(jìn)量選(xuǎn)用(yòng)較低的工(gōng)作電流(liú)。一(yī)般商品(pǐn)的(dí)空心陰(yīn)極(jí)燈都(dū)標有允(yǔn)許(xǔ)使(shǐ)用(yòng)的(dí)大電(diàn)流與可使用的(dí)電(diàn)流(liú)範(fàn)圍,通(tōng)常(cháng)選用大電(diàn)流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實際(jì)工作中,合適的(dí)電(diàn)流(liú)應通(tōng)過(guò)實驗確(què)定。通(tōng)過測定吸收值隨燈電流(liú)的變(biàn)化而(ér)選定(dìng)適(shì)宜的(dí)工作電(diàn)流。空心(xīn)陰(yīn)極燈使用前(qián)一(yī)般須預(yù)熱10 ~ 30 min。

  三(sān),火焰 火焰的選(xuǎn)擇(zé)與(yǔ)調(tiáo)節是影(yǐng)響原子化(huà)效(xiào)率(shuài)的重(zhòng)要因(yīn)素。選(xuǎn)何種火焰(yàn),取(qǔ)決於分析(xī)對象(xiàng)。 對於低(dī)溫,中(zhōng)溫(wēn)火焰(yàn),適合的(dí)元(yuán)素可使用乙炔-空氣(qì)火焰;在火焰中(zhōng)易(yì)生成難(nán)離(lí)解的化合物及(jí)難(nán)溶(róng)氧化物的元素(sù),宜用乙(yǐ)炔(quē)-氧(yǎng)化(huà)亞(yà)氮(dàn)高(gāo)溫火(huǒ)焰;分析綫在(zài) 220nm以(yǐ)下(xià)的元(yuán)素,可選用氫氣-空(kōng)氣(qì)火焰。火焰類型選(xuǎn)定以後(hòu),須(xū)通(tōng)過(guò)試(shì)驗(yàn)調節(jié)燃氣(qì)與助(zhù)燃氣比例,以(yǐ)得(dé)到(dào)所需特點的(dí)火(huǒ)焰(yàn)。易生成難(nán)離解氧化(huà)物(wù)的元素,用富(fù)燃(rán)火(huǒ)焰;氧(yǎng)化物(wù)不穩定的元(yuán)素,宜用化學計量火(huǒ)焰或貧燃(rán)火(huǒ)焰。合(hé)適(shì)的(dí)燃(rán)助比應通過(guò)實驗確定(dìng)。

  四,燃燒(shāo)器(qì)高度 燃燒(shāo)器(qì)高度是(shì)控製(zhì)光源(yuán)光束(shù)通過火焰(yàn)區域(yù)的。由於在火焰區內(nèi),自(zì)由原(yuán)子濃(nóng)度隨火(huǒ)焰高度的分布是不同的(dí),隨火焰條件(jiàn)而(ér)變(biàn)化(huà)。因此(cǐ)必須調節(jié)燃(rán)燒(shāo)器的高度(dù),使(shǐ)測(cè)量光束從自由原(yuán)子濃度(dù)大(dà)的(dí)區域(yù)內通(tōng)過,可以(yǐ)得(dé)到較高的靈敏度(dù)。 如(rú)圖8-27所示(shì),對於(yú)氧化(huà)物穩定性(xìng)高(gāo)的(dí)Cr,隨火焰氧化特(tè)性增(zēng)大(dà),形(xíng)成氧化(huà)物的趨勢增(zēng)大(dà),A相應(yīng)下降;反之,對於(yú)氧(yǎng)化物(wù)不穩定性高的Ag,其原(yuán)子濃度(dù)主要(yào)由銀(yín)化(huà)合物的離解(jiě)速度決定(dìng),A隨火焰勢(shì)高(gāo)度(dù)增高而增大。而(ér)對氧化物穩(wěn)定(dìng)性(xìng)中等的(dí)Mg,,A隨(suí)火(huǒ)焰勢(shì)高(gāo)度(dù)增高而(ér)增大,達(dá)到(dào)大(dà)之後,又隨火焰勢(shì)高度增高(gāo)而下降。故(gù)測定(dìng)時必(bì)須(xū)仔細調節燃燒器的(dí)高(gāo)度。

  五,狹縫(féng)寬度 狹縫寬度影(yǐng)響(xiǎng)光譜通(tōng)帶(dài)與(yǔ)檢測(cè)器接收輻(fú)射(shè)的(dí)能(néng)量(liáng)。狹(xiá)縫寬(kuān)度(dù)的選(xuǎn)擇(zé)要(yào)能(néng)使吸(xī)收(shōu)綫與(yǔ)鄰近幹擾綫(xiàn)分開。當有幹擾綫進入光譜通帶(dài)內時(shí),吸(xī)光度值將立即減小。不(bù)引(yǐn)起吸(xī)光度(dù)減(jiǎn)小的(dí)大(dà)狹(xiá)縫寬(kuān)度(dù)為應(yīng)選(xuǎn)擇的(dí)合(hé)適的(dí)狹(xiá)縫(féng)寬。 原(yuán)子(zǐ)吸收分析中(zhōng),譜綫(xiàn)重(zhòng)疊的幾(jī)率(shuài)較小(xiǎo),因此,可(kě)以使用較寬(kuān)的(dí)狹縫(féng),以(yǐ)增加光強與降低檢出(chū)限。在(zài)實驗(yàn)中,也(yě)要考慮被測(cè)元素(sù)譜綫(xiàn)復(fù)雜(zá)程度(dù),鹼(jiǎn)金屬,鹼土金(jīn)屬譜綫(xiàn)簡(jiǎn)單,可選擇較大(dà)的(dí)狹縫寬(kuān)度(dù);過度元(yuán)素與稀(xī)土(tǔ)元素(sù)等譜綫比(bǐ)較復(fù)雜(zá),要選(xuǎn)擇(zé)較小的(dí)狹縫寬(kuān)度。 合適(shì)的狹縫(féng)寬度(dù)同(tóng)樣應通(tōng)過實驗確(què)定。

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