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概(gài)述(shù)飼(sì)料原子吸收光(guāng)譜(pǔ)儀的期間核(hé)查(chá)步(bù)驟

 更(gēng)新(xīn)時間:2018-12-17 點擊(jī)量:2493
   概述飼(sì)料(liào)原(yuán)子吸收光譜儀(yí)的期間核查步驟
  一,標(biāo)誌,標(biāo)記,外觀結構(gòu)檢查
  按(àn)照要(yào)求,用(yòng)目(mù)視(shì)及(jí)手(shǒu)動方法逐一(yī)進行檢查。
  二(èr),基(jī)綫穩定性
  在(zài)0.2nm光譜帶寬(kuān)條件下,按(àn)測銅(tóng)的*火焰(yàn)條(tiáo)件(波長為(wéi)324.8nm),點(diǎn)燃乙(yǐ)炔(quē)/空氣(qì)火焰,吸(xī)噴二次蒸(zhēng)餾水或去(qù)離(lí)子水(shuǐ),10min後(hòu),用“瞬時”測量方(fāng)式,設置(zhì)時間常不大於0.5s,通(tōng)過觀察(chá),記錄15min內零(líng)點(diǎn)漂(piāo)移(yí)(以起(qǐ)始(shǐ)點為基(jī)準計(jì)算(suàn))和瞬時(shí)噪聲(shēng)(峰-峰值)。
  三(sān),火焰(yàn)原子化(huà)法(fǎ)測銅的檢出(chū)限(xiàn)
  1.將(jiāng)儀(yí)器各參數(shù)調至正(zhèng)常工(gōng)作狀態(tài),用空白(bái)溶液(yè)調零(líng),根據(jù)儀器靈敏度條(tiáo)件(jiàn),選擇係列(liè)1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml或(huò)係(xì)列(liè)2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml銅(tóng)標準溶(róng)液,對每(měi)一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行(háng)三次吸光度(dù)重復測定,取三次(cì)測定的平(píng)均值(zhí)後(hòu),按(àn)綫(xiàn)性回(huí)歸(guī)法由儀(yí)器換(huàn)算出(chū)工(gōng)作(zuò)曲綫(xiàn)(i i bc a I+=)及(jí)其綫性(xìng)相關係數(r)。
  2.在與1*相(xiāng)同的(dí)條(tiáo)件下(xià),對(duì)空白(bái)溶液(yè)進行(háng)11次(cì)吸光(guāng)度(dù)測量(liáng),並按下(xià)列公式(shì)計(jì)算出(chū)檢出(chū)限C L:
  ()1s 12
  0i 0--=∑=n I I n i A(1)
  式中:A s—重復測量(liáng)的標準(zhǔn)偏差(chà)(可以由(yóu)軟件自(zì)動計(jì)算(suàn));
  i I 0—單次測量的吸光度值;
  0I—重復(fù)測量(liáng)的吸(xī)光(guāng)度平(píng)均(jūn)值;
  n—測(cè)量次數(shù)。
  b s C A L/3=(2)
  四(sì),火(huǒ)焰(yàn)原(yuán)子化法測銅(tóng)的重復性
  在進(jìn)行三測定時,選(xuǎn)擇(zé)係(xì)列標(biāo)準溶液(yè)的(dí)中(zhōng)間(jiān)點(係列(liè)1計(jì)算(suàn)1.0μg/ml;係(xì)列2計(jì)算(suàn)3.0μg/ml),進行7次測(cè)定,求(qiú)出(chū)吸光度的(dí)相對(duì)標(biāo)準偏(piān)差(RSD)[可(kě)以(yǐ)由軟件自動計算],即(jí)為儀器測銅的重復性。重復性計(jì)算方法(fǎ)如(rú)下:()%10011RSD 12i?--=∑=n I I In i(3)
  式(shì)中(zhōng):i I—單次測(cè)量吸(xī)光(guāng)度值(zhí);I—測(cè)量(liáng)吸(xī)光(guāng)度平均值(zhí);n——測量(liáng)次數(shù)。
  五,火焰原子化法測銅的綫性(xìng)誤(wù)差(chà)
  在(zài)1操作完成(chéng)後按下式(shì)計算(suàn)標準曲(qū)綫測(cè)量中間(jiān)點(係(xì)列1計(jì)算(suàn)1.0μg/ml;係列2計算(suàn)3.0μg/ml)的綫性(xìng)誤差iχ?[可以(yǐ)由軟(ruǎn)件自(zì)動(dòng)計(jì)算]:
  %100?-=?sisi i i c c cχ(4)
  式中(zhōng):c i—第i點按綫(xiàn)性(xìng)方(fāng)程計算的(dí)測定濃(nóng)度,μg/ml;
  c si—第i點標(biāo)準溶(róng)液的(dí)標(biāo)準濃(nóng)度(dù),μg/ml。
  六(liù),石(shí)墨(mò)爐原子化(huà)法測鎘(gé)的(dí)檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)
  1.將儀(yí)器各參數調(tiáo)至正常(cháng)工作(zuò)狀(zhuàng)態(tài),根據(jù)儀器靈(líng)敏度(dù)條件(jiàn),選擇係(xì)列1:0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml或係(xì)列(liè)2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml鎘標準溶液(yè),對每(měi)一濃(nóng)度(dù)點分(fēn)別(bié)進行三(sān)次(cì)吸光(guāng)度重(zhòng)復測(cè)定,取(qǔ)三(sān)次(cì)測定的(dí)平均(jūn)值後按綫性(xìng)回歸法由(yóu)儀器換算出(chū)工(gōng)作曲綫(i i bc a I+=)及其綫性相(xiāng)關(guān)係(xì)數(shù)(r)。按公式(shì)(5)計算(suàn)儀器(qì)測量(liáng)的(dí)靈敏(mǐn)度(dù)(S)。
  V S/b=(5)
  式中:b—工作(zuò)曲(qū)綫的(dí)斜率(shuài),(ng/ml)-1。
  V—取(qǔ)樣體(tǐ)積,μL
  2.在與1*相(xiāng)同的條件下,對空(kōng)白(bái)溶液進行11次(cì)吸(xī)光度測(cè)定,並按(àn)公(gōng)式(shì)(6)計(jì)算(suàn)檢出限:
  S s Q A L/3=(6)
  其(qí)中(zhōng)A s計算(suàn)方法(fǎ)參見公式(shì)(1)。

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