氣(qì)相色譜分(fēn)流管(guǎn)綫，檢(jiǎn)測(cè)器(qì)，注(zhù)射器(qì)的清(qīng)洗(xǐ)

1.分(fēn)流(liú)管(guǎn)綫的(dí)清洗:
 氣(qì)相色譜儀用於有(yǒu)機(jī)物(wù)和(hé)高分(fēn)子(zǐ)化(huà)合物的分析(xī)時,許(xǔ)多有(yǒu)機(jī)物(wù)的(dí)凝固(gù)點較低,樣品從(cóng)氣化(huà)室(shì)經過(guò)分流(liú)管綫(xiàn)放(fàng)空的過程中,部分有(yǒu)機物在分(fēn)流管綫(xiàn)凝(níng)固(gù)。
氣(qì)相(xiāng)色譜儀經過長時間(jiān)的(dí)使用(yòng)後(hòu),分(fēn)流管綫(xiàn)的內徑逐漸(jiàn)變小(xiǎo),甚(shèn)至*被(bèi)堵(dǔ)塞。分流管(guǎn)綫被(bèi)堵(dǔ)塞後,儀(yí)器(qì)進(jìn)樣(yàng)口顯(xiǎn)示壓力異常,峰形(xíng)變差,分析(xī)結果(guǒ)異常。在檢(jiǎn)修(xiū)過(guò)程中(zhōng),無(wú)論事先(xiān)能否(fǒu)判(pàn)斷分流管綫有(yǒu)無堵(dǔ)塞現(xiàn)象(xiàng),都需(xū)要(yào)對分流(liú)管綫進行清洗。分流管(guǎn)綫的(dí)清洗一般(bān)選擇(zé)丙(bǐng)酮，甲苯等(děng)有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴重的分(fēn)流(liú)管綫(xiàn)有(yǒu)時用單(dān)純清洗的方法(fǎ)很(hěn)難(nán)清洗幹(gān)淨(jìng),需要(yào)采取(qǔ)一(yī)些其(qí)他輔(fǔ)助的(dí)機械方法來(lái)完(wán)成。可以(yǐ)選取(qǔ)粗(cū)細合(hé)適(shì)的鋼絲對分(fēn)流(liú)管綫進行(háng)簡單的(dí)疏通,然(rán)後再(zài)用丙(bǐng)酮，甲苯(běn)等(děng)有機溶劑進(jìn)行(háng)清洗。由於事先不容(róng)易(yì)對分流(liú)部(bù)分(fēn)的(dí)情況作出準(zhǔn)確(què)判(pàn)斷,對(duì)手(shǒu)動(dòng)分(fēn)流(liú)的氣(qì)相色譜儀(yí)來說,在檢修(xiū)過程中(zhōng)對分流管綫進(jìn)行(háng)清洗(xǐ)是(shì)十(shí)分(fēn)必要(yào)的(dí)。
對(duì)於(yú)EPC控(kòng)製分流的氣相色譜儀(yí),由(yóu)於(yú)長時(shí)間使用(yòng),有可能(néng)使一(yī)些(xiē)細小的(dí)進(jìn)樣墊屑進入(rù)EPC與氣(qì)體管(guǎn)綫接口(kǒu)處(chǔ),隨時(shí)可能對EPC部(bù)分造(zào)成(chéng)堵(dǔ)塞(sāi)或造成進(jìn)樣(yàng)口壓力變(biàn)化(huà)。所(suǒ)以每(měi)次檢(jiǎn)修過(guò)程盡量(liáng)對(duì)儀器EPC部(bù)分進行檢查(chá),並用甲苯，丙酮(tóng)等(děng)有機溶(róng)劑(jì)進行清(qīng)洗,然後(hòu)烘幹(gān)處(chǔ)理(lǐ)。
由於進樣等原(yuán)因,進樣(yàng)口(kǒu)的外部(bù)隨(suí)時可能會形成(chéng)部分有(yǒu)機(jī)物凝結,可用脫脂棉(mián)蘸取丙(bǐng)酮(tóng)，甲(jiǎ)苯等有(yǒu)機物(wù)對進樣(yàng)口進行初步的(dí)擦拭(shì),然後對擦(cā)不(bù)掉的(dí)有機(jī)物先用機械(xiè)方(fāng)法去(qù)除(chú),注意在去除(chú)凝(níng)固有機物的過(guò)程(chéng)中(zhōng)一定要小心操(cāo)作,不(bù)要(yào)對(duì)儀器部(bù)件造(zào)成(chéng)損(sǔn)傷(shāng)。將凝固(gù)的有機物(wù)去除(chú)後,然(rán)後(hòu)用(yòng)有(yǒu)機溶劑對(duì)儀器部(bù)件進(jìn)行(háng)仔(zī)細(xì)擦(cā)拭。

2，TCD和F ID檢測器的清洗
TCD檢(jiǎn)測器在(zài)使用(yòng)過程(chéng)中可(kě)能(néng)會被(bèi)柱(zhù)流出(chū)的沉積物(wù)或樣(yàng)品(pǐn)中夾(jiā)帶(dài)的其(qí)他(tā)物(wù)質所汙染。TCD檢(jiǎn)測器(qì)一(yī)旦被汙染,儀器的基(jī)綫(xiàn)出現抖動，噪(zào)聲增(zēng)加(jiā)。有必要對檢測(cè)器進(jìn)行清(qīng)洗。
HP的TCD檢(jiǎn)測(cè)器可以采用(yòng)熱清洗(xǐ)的(dí)方(fāng)法,具體方(fāng)法(fǎ)如(rú)下: 關(guān)閉檢測(cè)器,把(bǎ)柱子從(cóng)檢測(cè)器接頭上拆下(xià),把(bǎ)柱箱(xiāng)內(nèi)檢測(cè)器(qì)的接(jiē)頭用死堵(dǔ)堵(dǔ)死,將參考氣的(dí)流量(liáng)設(shè)置到20 ～ 30 ml/min, 設置(zhì)檢(jiǎn)測器溫度(dù)為(wéi)400℃,熱(rè)清洗4～8 h,降(jiàng)溫(wēn)後即可使(shǐ)用。
國(guó)產(chǎn)或日(rì)產TCD檢(jiǎn)測器(qì)汙染可用以下(xià)方(fāng)法。儀(yí)器(qì)停機後,將TCD的(dí)氣路(lù)進口拆(chāi)下(xià),用50 ml注(zhù)射器(qì)依(yī)次將丙(bǐng)酮（或(huò)甲苯,可(kě)根(gēn)據樣(yàng)品(pǐn)的化學性質選用(yòng)不同的溶劑）無水乙醇，蒸餾(liù)水(shuǐ)從(cóng)進氣(qì)口(kǒu)反(fǎn)復注(zhù)入5～10次, 用吸耳球從(cóng)進氣(qì)口處緩(huǎn)慢吹氣(qì), 吹(chuī)出雜質和殘餘(yú)液(yè)體, 然後重(zhòng)新安裝好(hǎo)進(jìn)氣接頭, 開機(jī)後將(jiāng)柱(zhù)溫(wēn)升(shēng)到200 ℃, 檢(jiǎn)測(cè)器(qì)溫度(dù)升(shēng)到250 ℃, 通(tōng)入比分析操(cāo)作(zuò)氣流大(dà)1～2倍的載氣, 直到(dào)基綫穩定為(wéi)止。
對(duì)於嚴(yán)重汙染, 可(kě)將(jiāng)出氣口(kǒu)用死(sǐ)堵(dǔ)堵死(sǐ), 從(cóng)進氣口注滿(mǎn)丙酮(tóng)（或甲苯(běn),可根(gēn)據樣(yàng)品的(dí)化(huà)學性質(zhì)選(xuǎn)用(yòng)不同的溶(róng)劑） ,保(bǎo)持(chí)8 h左右(yòu),排(pái)出廢(fèi)液,然後(hòu)按上(shàng)述(shù)方法(fǎ)處(chǔ)理。
FID檢(jiǎn)測器(qì)的清洗(xǐ): F ID檢(jiǎn)測器在使(shǐ)用中穩定性(xìng)好(hǎo),對(duì)使用要求相對較(jiào)低,使用(yòng)普遍(biàn),但在長(cháng)時間使用過程中(zhōng),容易(yì)出(chū)現檢測(cè)器噴(pēn)嘴和收集(jí)極積炭等(děng)問(wèn)題,或有(yǒu)機物在噴(pēn)嘴(zuǐ)或收集(jí)極處(chǔ)沉(chén)積(jī)等情況。對(duì)FID積炭(tàn)或(huò)有機(jī)物沉(chén)積等問題(tí),可以先(xiān)對(duì)檢(jiǎn)測(cè)器噴嘴(zuǐ)和(hé)收(shōu)集(jí)極(jí)用丙酮，甲(jiǎ)苯(běn)，甲醇(chún)等有機(jī)溶(róng)劑進(jìn)行(háng)清洗。當積炭(tàn)較厚不能(néng)清(qīng)洗(xǐ)幹淨(jìng)的(dí)時(shí)候,可以(yǐ)對檢測器(qì)積炭較厚的(dí)部分(fēn)用(yòng)細(xì)砂(shā)紙(zhǐ)小(xiǎo)心打磨(mó)。注意在打(dǎ)磨過程(chéng)中不(bù)要(yào)對檢測器造(zào)成(chéng)損傷(shāng)。初步(bù)打(dǎ)磨完(wán)成後,對汙染部分進一步用軟(ruǎn)布(bù)進行(háng)擦拭,再(zài)用有機(jī)溶劑zui後進(jìn)行清洗,一般(bān)即可消除(chú)。

3，注(zhù)射器的(dí)清洗
注射(shè)器(qì)使用前可(kě)先(xiān)用(yòng)丙酮清洗，以免(miǎn)玷汙(wū)樣品(pǐn)，但更(gēng)好的方法(fǎ)還是用待注射(shè)樣(yàng)品(pǐn)對(duì)注射器(qì)本身(shēn)做一二(èr)次清洗(xǐ)。清(qīng)洗(xǐ)時隻能吸(xī)入樣品(pǐn)，排(pái)出樣品(pǐn)時(shí)要(yào)在樣(yàng)品瓶之(zhī)外。注射器(qì)在使(shǐ)用結(jié)束(shù)後(hòu)要立(lì)即清洗，以免被(bèi)樣品(pǐn)中(zhōng)的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷(diàn)汙。一般常(cháng)用下(xià)述溶液(yè)依次清洗(xǐ)：5%*水(shuǐ)溶(róng)液，蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)，丙(bǐng)酮，zui後用(yòng)真空泵(bèng)抽(chōu)幹。

用於(yú)有機物和高分子化合物定(dìng)量(liáng)分(fēn)析的氣(qì)相色譜儀(yí)一般(bān)采用分(fēn)流(liú)進樣(yàng),毛(máo)細管(guǎn)色(sè)譜柱。根據儀器(qì)的生產廠家(jiā)和型(xíng)號的(dí)不同(tóng),進(jìn)樣口(kǒu)的(dí)分流(liú)控製係統一(yī)般有EPC控製分(fēn)流(liú)和(hé)手(shǒu)動控製分流(liú)兩種情(qíng)況。
在檢(jiǎn)修時,對(duì)氣相色譜(pǔ)儀進樣(yàng)口(kǒu)的玻璃襯(chèn)管，分流(liú)平板(bǎn),進(jìn)樣(yàng)口的(dí)分流(liú)管(guǎn)綫, EPC等部(bù)件分(fēn)別(bié)進行清洗是十(shí)分(fēn)必要的。
玻(bō)璃襯管和分流(liú)平(píng)板(bǎn)的清洗: 從(cóng)儀(yí)器(qì)中小心(xīn)取(qǔ)出玻璃襯管,用(yòng)鑷子(zǐ)或其他小工具小心移去襯(chèn)管(guǎn)內(nèi)的玻璃毛和其(qí)它(tā)雜質,移取(qǔ)過程(chéng)不要劃傷襯管(guǎn)表麵。
如(rú)果條(tiáo)件(jiàn)允(yǔn)許(xǔ),可將初步(bù)清(qīng)理過的(dí)玻璃襯管在有(yǒu)機(jī)溶劑(jì)中用超(chāo)聲波進行清(qīng)洗(xǐ),烘(hōng)幹(gān)後使(shǐ)用。也(yě)可(kě)以用丙酮，甲(jiǎ)苯(běn)等有機(jī)溶劑直(zhí)接清洗(xǐ),清洗(xǐ)完(wán)成後經過(guò)幹(gān)燥(zào)即可使用。
分流(liú)平板zui為理想(xiǎng)的清洗方(fāng)法是(shì)在(zài)溶(róng)劑中(zhōng)超聲(shēng)處(chǔ)理,烘幹後使(shǐ)用(yòng)。也可以(yǐ)選擇合(hé)適的(dí)有機溶(róng)劑清洗:從進樣口取(qǔ)出(chū)分(fēn)流平板後,首(shǒu)先采用(yòng)甲(jiǎ)苯等惰性(xìng)溶(róng)劑(jì)清(qīng)洗,再(zài)用甲醇等醇(chún)類(lèi)溶劑進行(háng)清洗(xǐ),烘幹後使(shǐ)用。