原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)分光光度計(jì)的前處(chǔ)理方(fāng)法(fǎ)是什(shí)麼(mó)

　　原子吸收分光光度計(jì)樣(yàng)品要(yào)被吸噴霧化後才能被分析，為了使(shǐ)測量(liáng)的結果(guǒ)有代(dài)表性(xìng)，必須要保證樣品(pǐn)均匀的(dí)分布(bù)在(zài)溶液(yè)中。所以(yǐ)有許(xǔ)多樣品必(bì)須要經過(guò)前處(chǔ)理才(cái)能拿來(lái)測(cè)定，而不(bù)同的樣品(pǐn)有(yǒu)不同的前處理方(fāng)法，同一(yī)樣品(pǐn)也有(yǒu)多種(zhǒng)的前處(chǔ)理方(fāng)法(fǎ)，選擇不同(tóng)方法的依據(jù)就是(shì)方(fāng)便快捷(jié)，同時(shí)又要盡量減少(shǎo)樣品的用量，減(jiǎn)少有效成(chéng)分(fēn)的流(liú)失。樣品(pǐn)處(chǔ)理是(shì)原子吸收光譜法(fǎ)測定的關鍵(jiàn)步(bù)驟(zhòu)之(zhī)一(yī)，尋(xún)找簡(jiǎn)便(biàn)有效的樣品處理技術(shù)，一(yī)直是分(fēn)析工作(zuò)者的研(yán)究(jiū)的重要課題。在這(zhè)裏(lǐ)我收(shōu)集了一些(xiē)方(fāng)法，並且有的方法(fǎ)也舉了(liǎo)一些例子(zǐ)，在(zài)這裏還(huán)請大家(jiā)多指點(diǎn)指(zhǐ)點(diǎn)。

　　一，灰化(huà)法(fǎ)：

　　一(yī)般使用溫度在450-550℃之間,用(yòng)來(lái)破壞樣品中的有(yǒu)機物成分(fēn)，使(shǐ)之(zhī)轉化成無機形態。例(lì)如(rú)：食品(pǐn)中(zhōng)肉的(dí)處理方法：原(yuán)子(zǐ)吸收分(fēn)光光(guāng)度(dù)計成(chéng)功的同時測定了銅(tóng)，鐵(tiě)，鋅(xīn)，鈣，鎂的(dí)含(hán)量(liáng)，樣品前處(chǔ)理步(bù)驟如(rú)下(xià)：稱取動(dòng)物鮮樣(yàng)(兔肉)12g 於(yú)瓷坩堝中(zhōng)，小火炭化(huà)，再移入(rù)高溫電爐中，500℃下灰化16h,取出，冷(lěng)卻，加(jiā)濃硝(xiāo)酸-高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)(3+1)幾滴，小(xiǎo)火蒸(zhēng)至(zhì)近(jìn)幹，反(fǎn)復處(chǔ)理至殘渣中(zhōng)無炭粒。以(yǐ)鹽酸溶解殘(cán)渣，移(yí)入(rù)50ml 容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)氯化(huà)鑭(lán)溶液2.5ml 和氯化鍶(sī)溶液2.0ml (消(xiāo)除(chú)磷酸的幹(gān)擾(rǎo))，加(jiā)水(shuǐ)定溶(róng)50ml.同(tóng)時做(zuò)試劑(jì)空白。這種方(fāng)法(fǎ)的優(yōu)點(diǎn)是能(néng)灰(huī)化(huà)大(dà)量樣品，方(fāng)法簡單，無試劑汙染，空(kōng)白值低(dī),但(dàn)操作時(shí)間(jiān)長(cháng)，操作繁(fán)瑣(suǒ)，對低沸(fèi)點的(dí)元素常有損失.此法(fǎ)可(kě)以處理(lǐ)魚類(lèi)，水(shuǐ)果，肉，蛋(dàn)，奶等，若分析 Hg，As，Cd，Pb，Sb，Se 等不宜采用法灰(huī)化(huà)。

　　二(èr)，酸消解法。

　　用(yòng)適(shì)當(dāng)的(dí)酸消解樣(yàng)品(pǐn)基體(tǐ)，並(bìng)使被(bèi)測元素(sù)形(xíng)成(chéng)可溶鹽。植物的(dí)花葉一(yī)般用(yòng)硝(xiāo)酸，個(gè)別的可用HNO3—HCLO4，根莖則視(shì)其種(zhǒng)類(lèi)需要添(tiān)加H2SO4或(huò)HF,礦物(wù)類(lèi)和動(dòng)物(wù)類大(dà)多需(xū)用(yòng)混(hùn)合酸。例如：用(yòng)HCL—HF—HCLO4 消解法處理銅(tóng)鈷礦(kuàng)。步驟(zhòu)如(rú)下：準確稱(chēng)取0.1～0.2g 試樣150ml 聚四氟乙(yǐ)烯燒杯中(zhōng)，加(jiā)15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上(shàng)蓋表麵皿，加(jiā)熱(rè)溶(róng)解並蒸至(zhì)白煙(yān)冒盡，取下冷卻後(hòu)，加入2mlHCL, 用少(shǎo)量蒸餾(liù)水(shuǐ)吹洗杯壁(bì)和表麵皿，加熱溶(róng)解鹽(yán)類(lèi)，冷卻，將(jiāng)試液定容(róng)在100ml 容量瓶中，同時做試劑空白(bái)。此法由於(yú)對設備要求(qiú)低(dī)，效(xiào)果相對(duì)好(hǎo)，可(kě)以處(chǔ)理大米(mǐ)，中草藥，礦石，茶(chá)葉，骨骼等幾乎(hū)所有樣品(pǐn)，但不適合處(chǔ)理(lǐ)包(bāo)含易揮發元(yuán)素的(dí)樣品(pǐn)，對(duì)環(huán)境也有(yǒu)一定(dìng)的汙染。

　　三，非*消(xiāo)化法(fǎ)。

　　此法(fǎ)隻要求消化(huà)液均(jūn)匀透明(míng)，不要(yào)求消化液無色，消化(huà)液(yè)中(zhōng)含有(yǒu)可(kě)溶(róng)有機(jī)物。因(yīn)此，消化(huà)溫(wēn)度低，用酸少，耗時短(duǎn)，操作簡單，是(shì)一種(zhǒng)快速的(dí)樣(yàng)品預處理技術(shù)。有人(rén)就(jiù)是用(yòng)此(cǐ)法處理人(rén)發，測定(dìng)了人法(fǎ)中的鈣(gài)和(hé)鎂。樣品處(chǔ)理(lǐ)方法如(rú)下：①撿去樣(yàng)品中(zhōng)雜(zá)物，用洗(xǐ)衣粉(fěn)浸泡8h，洗(xǐ)淨，於75～85℃烘幹2h,剪碎，充分混均。②稱取經(jīng)處理發(fā)樣(yàng)0.30g 於50ml 錐形瓶中(zhōng)，加入(rù)濃硝酸2.5ml,用(yòng)玻(bō)璃棒(bàng)壓緊(jǐn)發樣，置控溫消煮(zhǔ)爐上(shàng)，在(zài)80～130℃消(xiāo)化5～6min 後，邊(biān)搖動(dòng)燒杯邊(biān)滴加(jiā)*2.0ml,消(xiāo)化至溶(róng)液(yè)程透明(míng)黃棕色，取下錐形(xíng)瓶，趁熱(rè)加入乳(rǔ)化(huà)劑(jì)OP 溶液(yè)2.0ml，搖(yáo)匀(yún)，轉(zhuǎn)入(rù)25ml 帶(dài)塞(sāi)比(bǐ)色管(guǎn)中(zhōng)，以(yǐ)二次(cì)蒸餾(liù)水定(dìng)容，得均(jūn)匀(yún)透(tòu)明的乳濁液，同時(shí)製備(bèi)空(kōng)白。並與(yǔ)酸消解(jiě)法(fǎ)進行比(bǐ)較(jiào)，發現測定(dìng)結果(guǒ)一致。此法相對於酸消解法有一(yī)定的優(yōu)勢(shì)，現在(zài)用此法(fǎ)處理(lǐ)螺(luó)旋藻膠(jiāo)囊(náng)，肉類(lèi)，人參(cān)，環境(jìng)樣(yàng)品(pǐn)，土(tǔ)壤(rǎng)，煙葉(yè)，茶葉方(fāng)麵(miàn)的文(wén)章均(jūn)有(yǒu)報道。

　　四，微波(bō)消解法(fǎ)。

　　該方法是(shì)zui近(jìn)幾年(nián)發(fā)展起來(lái)的(dí)新(xīn)方法(fǎ)，具(jù)有快捷，，簡便(biàn)，節(jié)約試劑，空(kōng)白值低等(děng)優點，但是需要(yào)配置(zhì)微波溶樣爐。可用於測定(dìng)多種樣品，如(rú)煙(yān)葉，蔬菜(cài)，頭發(fā)，花生(shēng)，中成(chéng)藥，土壤，保健(jiàn)品(pǐn)的處(chǔ)理均可采用此法(fǎ)，尤(yóu)其(qí)對於(yú)易(yì)揮發(fā)樣(yàng)元(yuán)素用此(cǐ)法。其原(yuán)理是(shì)極(jí)性(xìng)分(fēn)子(zǐ)在微(wēi)波電(diàn)場的作用(yòng)下，以每(měi)秒(miǎo)24.5 億次的(dí)速率(shuài)不斷改變(biàn)其(qí)正負方向，使(shǐ)分子高(gāo)速的(dí)碰撞(zhuàng)和磨擦(cā)而(ér)產(chǎn)生高(gāo)溫，同時一些無機酸類物質(zhì)溶於(yú)水後，分(fēn)子電離成(chéng)離子，再(zài)微波(bō)的(dí)作用下(xià)，作定向移動，形成電(diàn)流(liú)，離子(zǐ)流(liú)動過程中(zhōng)與周(zhōu)圍的(dí)分(fēn)子和(hé)離子發(fā)生(shēng)高速磨擦(cā)和(hé)碰撞，使微波能轉(zhuǎn)為(wéi)熱(rè)能。由於微(wēi)波消解樣品是(shì)在全封(fēng)閉(bì)狀(zhuàng)態下進(jìn)行的(dí)，避免(miǎn)了易揮發元素的(dí)損失(shī)，因此(cǐ)回(huí)收(shōu)率高，準(zhǔn)確(què)性(xìng)好，也減(jiǎn)少了(liǎo)樣(yàng)品的(dí)玷(diàn)汙(wū)和環境汙(wū)染。現引(yǐn)用林(lín)捷等人用微波(bō)溶樣技術(shù)處理茶(chá)葉為(wéi)例(lì)，說明該(gāi)方法的(dí)使(shǐ)用(yòng)。步驟如下：用(yòng)食品粉(fěn)碎(suì)機(jī)將(jiāng)茶葉樣(yàng)品(pǐn)磨成(chéng)粉狀，稱取0.500g 於聚(jù)四氟乙(yǐ)烯(xī)溶樣杯中(zhōng)，加入3mlHNO3，2mlH2O2,待反(fǎn)應平穩後，蓋(gài)上(shàng)杯(bēi)蓋，放入(rù)工程(chéng)塑料(liào)外套(tào)中置於微(wēi)波(bō)溶(róng)樣爐內，設置(zhì)壓力從(cóng)1 ～ 3 檔(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa )定(dìng)量(liáng)梯(tī)度加壓(yā)消解(jiě)。時間5～10min 內消化*，取出消(xiāo)解罐(guàn)，冷卻(què)後(hòu)開蓋，把聚四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯溶樣杯(bēi)置於120℃加(jiā)熱板上(shàng)趕氮(dàn)氧化物(wù)至溶液約1ml。冷卻(què)後(hòu)轉移至(zhì)10ml 比色(sè)管(guǎn)中(zhōng)，用(yòng)少許(xǔ)去(qù)離子水(shuǐ)衝洗(xǐ)消化杯，洗(xǐ)液(yè)並(bìng)入比(bǐ)色(sè)管內，稀(xī)釋(shì)至刻度，搖(yáo)匀待測。

　　五，酸浸提(tí)法。

　　用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品(pǐn)處(chǔ)理(lǐ)的(dí)一(yī)種(zhǒng)方法，該法(fǎ)操作簡(jiǎn)便快(kuài)捷(jié)，但不(bù)適於含蠟質(zhì)的樣(yàng)品(pǐn)。劉建榮(róng)等用(yòng)HNO3-H2O2 浸提(tí)牙(yá)膏中的鉛(qiān)，鎘，銅，鍶，再(zài)用(yòng)石(shí)墨(mò)爐(lú)法測(cè)定(dìng)就是個例(lì)子。具體的處理步驟(zhòu)如下：擠出(chū)牙膏樣(yàng)品約(yuē)1g 於50ml 色(sè)管(guǎn)中(zhōng)，加入5mlHNO3，2mlH2O2,放置次(cì)日(rì)，次日置於未加熱的(dí)水浴(yù)鍋中(zhōng)，先(xiān)緩(huǎn)慢(màn)加(jiā)熱，以(yǐ)防(fáng)止氣(qì)泡產(chǎn)生(shēng)而溢出，待劇烈反應停止(zhǐ)後，在水浴(yù)中煮(zhǔ)沸1h,取出冷(lěng)卻後，定容至(zhì)25ml,混均後，過濾(lǜ)，濾液(yè)用於(yú)測定。用該方(fāng)法(fǎ)可以從食品或糞(fèn)便中(zhōng)提取鋅，錳(měng)等(děng),還(huán)可以處(chǔ)理(lǐ)化(huà)妝品，保健品等(děng)。

　　六，高(gāo)壓消解(jiě)法。

　　該法不常(cháng)用，一般(bān)用(yòng)聚四氟乙(yǐ)烯製成容(róng)器，具(jù)有(yǒu)類似(sì)微(wēi)波爐(lú)的特性，置於烤箱或馬弗(fú)爐加(jiā)熱(rè)增(zēng)壓消化樣品(pǐn)，溫(wēn)度一般控製在150℃以內。其優點也(yě)是(shì)可有(yǒu)效(xiào)防止易揮發元素(sù)的(dí)損(sǔn)失(shī)。如(rú)用石(shí)墨(mò)爐原(yuán)子吸收(shōu)法(fǎ)測(cè)定(dìng)保健品中的鎘(gé)時(shí)，處理樣品(pǐn)的(dí)步驟如(rú)下：準(zhǔn)確稱取(qǔ)樣品0.5000～2.0000g 於(yú)聚(jù)四(sì)氟(fú)乙烯罐(guàn)內，加2.00～4.00mlHNO 3，放置次日，再加2.00～3.00mlH2O2(內(nèi)容物不能(néng)超過(guò)罐容(róng)積(jī)的1/3)蓋上(shàng)內蓋(gài)，然後旋(xuán)緊不鏽(xiù)鋼外套(tào)，在恒(héng)溫(wēn)箱內於(yú)120℃～140℃放置2～3h,在箱(xiāng)內自然冷卻至室(shì)溫(wēn)，將(jiāng)消解液濾入(rù)25ml 容量(liáng)瓶中定容(róng)。同時做試(shì)劑空白(bái)。

　　七(qī)，懸浮(fú)液進樣(yàng)技術(shù)。

　　該(gāi)方法(fǎ)保(bǎo)留了固(gù)體進(jìn)樣，不必預分(fēn)解樣品(pǐn)，具有簡單，快(kuài)速，幹擾少等特(tè)點(diǎn)，常用的(dí)懸(xuán)浮劑有甘(gān)油，瓊脂，黃原(yuán)膠和(hé) Triton x-100 等，以瓊脂(zhī)的(dí)懸(xuán)浮(fú)性能*，加熱溶於水後形(xíng)成膠(jiāo)體(tǐ)，具有良(liáng)好(hǎo)的動(dòng)力(lì)學穩定性。劉立行，張(zhāng)春光(guāng)用原子吸收測定(dìng)人參中(zhōng)的(dí)金(jīn)屬元(yuán)素時就(jiù)是用的這個方(fāng)法來處理樣品，現(xiàn)在引來(lái)為(wéi)大家作(zuò)參(cān)考。步(bù)驟如下(xià)：將(jiāng)人參樣品(pǐn)洗淨，75～80℃烘(hōng)幹，粉(fěn)碎(suì)，過(guò)200 目篩(shāi)。稱量0.2g 於(yú)幹(gān)燥燒(shāo)杯中，加(jiā)瓊(qióng)脂溶(róng)液少量(liáng)，用(yòng)玻(bō)璃棒(bàng)攪拌使樣品(pǐn)潤濕(shī)並分(fēn)開，再用(yòng)瓊脂(zhī)溶液(yè)定(dìng)容(róng)，振動1min,即(jí)得(dé)。此(cǐ)法可被用於調味品，蔬菜，水果(guǒ)，草藥，茶葉和(hé)土壤的(dí)測定。