六價鉻的測試

鉻是生物體必需(xū)的(dí)微量(liáng)元(yuán)素(sù)之一(yī)。鉻(gè)的缺乏(fá)會(huì)導致糖(táng)，脂(zhī)肪等(děng)物質的(dí)代(dài)謝紊(wěn)亂, 但(dàn)攝入(rù)量過(guò)高對生(shēng)物和人(rén)類(lèi)有(yǒu)害。鉻的毒性(xìng)與其存在形態有極(jí)大的關係(xì): 三價(jià)鉻化合物幾乎無(wú)毒, 且是人和動(dòng)物(wù)所(suǒ)必(bì)需(xū)的; 相反(fǎn), 六(liù)價(jià)鉻化(huà)合物具有(yǒu)強(qiáng)氧(yǎng)化性(xìng), 且(qiě)有致(zhì)癌性。一般(bān)來說(shuō), 六價鉻的毒(dú)性要比三價鉻大100倍。我國規定鉻在(zài)地麵水(shuǐ)中(zhōng)zui高允(yǔn)許濃(nóng)度: 三(sān)價鉻為(wéi)0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 生活(huó)飲水(shuǐ)zui高(gāo)允許(xǔ)濃度(dù)（ 六價鉻(gè)） 為(wéi)0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一(yī)種簡(jiǎn)單(dān)，有效的分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)。六(liù)價鉻的(dí)測定方(fāng)法(fǎ)有很多(duō): 如(rú)二苯碳(tàn)酰二肼(jǐng)可見分光(guāng)光(guāng)度法，示(shì)波(bō)極譜滴定法，原子吸收(shōu)分(fēn)光(guāng)光(guāng)度法，動力學(xué)光度(dù)法，流動(dòng)注射(shè)光度法等(děng), 但(dàn)大(dà)多由於(yú)儀器(qì)價昂難以(yǐ)普(pǔ)及(jí)使(shǐ)用。分光光(guāng)度(dù)法則以儀器價廉, 操作簡單等優點,目前在(zài)我國(guó)仍具有廣(guǎng)泛的(dí)實用價值(zhí)。本文(wén)研究了(liǎo)在鹼(jiǎn)性條(tiáo)件(jiàn)下(xià)對六價(jià)鉻的(dí)測(cè)定, 鹼(jiǎn)性條件下(xià)六(liù)價鉻在(zài)紫(zǐ)外(wài)區(qū)有一較強(qiáng)的吸(xī)收峰(fēng), 因此建立了對六價(jià)鉻(gè)的(dí)測定方(fāng)法。

1 主要儀(yí)器和試劑配製

1），UV-紫外可(kě)見(jiàn)分光光度(dù)計(jì)。

2），六價鉻(gè)標(biāo)準溶液: 稱取於120℃幹(gān)燥(zào)2 h 的K2Cr2O7（ 優級(jí)純(chún)） 0.1415 g, 溶於少量(liáng)水(shuǐ)中(zhōng)並(bìng)稀釋定容至500m L, 搖(yáo)匀得濃度(dù)為0.100 mg/mL 的儲備液。

3），2%（m/V） 氫(qīng)氧(yǎng)化鉀溶液: 稱(chēng)取(qǔ)2 g 氫氧(yǎng)化鉀溶(róng)於100 mL蒸餾水中(zhōng)。

4），1∶1 硫酸溶液(yè): 將(jiāng)濃(nóng)硫(liú)酸緩慢加(jiā)入(rù)到(dào)等(děng)體積水中(zhōng), 混(hùn)合均匀。

注意：所(suǒ)用(yòng)試(shì)劑均(jūn)為分析純(chún), 實驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用(yòng)的(dí)玻璃器皿均在(zài)1 mol /L 的(dí)HNO3 溶液中(zhōng)浸泡12 h 以上。

2 方法(fǎ)與結(jié)果(guǒ)

2.1 六(liù)價鉻(gè)的吸收光(guāng)譜

準(zhǔn)確移取(qǔ)1 mL 鉻標(biāo)準和適(shì)量(liáng)的(dí)氫氧化鉀溶(róng)液置(zhì)於25 mL 容量(liáng)瓶中(zhōng), 將25ml容量(liáng)瓶中(zhōng)的部分(fēn)溶(róng)液倒入(rù)1 cm的比色(sè)皿中，用UV紫(zǐ)外可見分光光度(dù)計，對(duì)溶液(yè)進行波長掃(sǎo)描(miáo)（根(gēn)據經驗(yàn)其吸收波長在(zài)370nm左(zuǒ)右，可以(yǐ)設(shè)定(dìng)儀器(qì)的(dí)波長(cháng)在200～400 nm 範圍內(nèi)掃描(miáo)吸收(shōu)曲綫(xiàn)）, 得出(chū)zui大吸收峰(fēng)值(zhí)在372nm處，選擇372nm作(zuò)為(wéi)測(cè)試波(bō)長(cháng)。

用移(yí)液(yè)管分(fēn)別(bié)移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL 於50 mL 容量瓶(píng)中(zhōng),分別加(jiā)適量(liáng)氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)溶液(yè), 然後(hòu)用蒸(zhēng)餾水稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻(kè)度(dù), 搖(yáo)匀; 得到Cr（VI） 的濃(nóng)度分(fēn)別是0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿(mǐn)以蒸(zhēng)餾(liù)水為參(cān)比(bǐ), 在波(bō)長372 nm 處(chǔ)測(cè)定其(qí)吸光(guāng)度，UV-5500PC紫(zǐ)外(wài)可(kě)見(jiàn)分光光(guāng)度計可自(zì)動(dòng)繪(huì)出標(biāo)準(zhǔn)曲(qū)綫，得到六價鉻濃度C（mg/L） 與吸光度(dù)A 之(zhī)間(jiān)的綫性關(guān)係。

2.3 樣品測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)

將澄(chéng)清的待測樣品(pǐn)用蒸(zhēng)餾水稀(xī)釋到可測範(fàn)圍內,用1 cm 比(bǐ)色皿(mǐn)以蒸(zhēng)餾水為參(cān)比(bǐ), 於波長(cháng)372 nm 處測定其(qí)吸(xī)光度通(tōng)過標準曲綫自(zì)動計算出(chū)待(dài)測樣品(pǐn)六(liù)價鉻(gè)的(dí)含量。