原(yuán)子吸收(shōu)在水泥(ní)檢測中樣(yàng)品製備

樣(yàng)品(pǐn)製備方法和(hé)標(biāo)準溶(róng)液以(yǐ)及實(shí)驗用試劑及(jí)容器具的(dí)選擇(zé)

　　由於(yú)使(shǐ)用原子吸(xī)收分(fēn)光(guāng)光度(dù)計測定(dìng)水泥中的一些(xiē)品質(zhì)指標對(duì)樣(yàng)品溶液的(dí)製備(bèi)要求比較嚴格(gé)，樣(yàng)品(pǐn)處理(lǐ)時(shí)間比(bǐ)較(jiào)長，而水泥質檢部門(mén)和廠(chǎng)家則要求測定(dìng)速(sù)度越(yuè)快(kuài)越(yuè)好，所以作者根據長(cháng)期的工(gōng)作經驗和水(shuǐ)泥(ní)樣(yàng)品的(dí)具(jù)體(tǐ)情(qíng)況，製定(dìng)了一種(zhǒng)水(shuǐ)泥原子吸(xī)收(shōu)樣(yàng)品(pǐn)處理的方法(fǎ)，實踐(jiàn)證明。該(gāi)方法是切實可行的(dí)。具體(tǐ)方法(fǎ)如下：稱取約0.12g～0.14g試(shì)樣，精(jīng)確至(zhì)0.0001g，置(zhì)於銀坩堝(guō)中(zhōng)，加入3g*，在750~C～780oC的高溫下熔融(róng)10min。取(qǔ)出稍(shāo)冷，將(jiāng)坩堝放人已盛(shèng)有(yǒu)100ml近(jìn)沸(fèi)騰(téng)水(shuǐ)的(dí)燒杯(bēi)中，蓋上(shàng)表麵皿，於電爐上適當加熱。待(dài)熔(róng)塊全浸(jìn)出(chū)後，取出坩堝(guō)，在(zài)攪拌下(xià)一(yī)次加入35ml(1 1)鹽酸溶(róng)液，用熱(rè)鹽酸(suān)(1 9)洗淨(jìng)坩堝(guō)和(hé)蓋(gài)，將(jiāng)溶液加熱至(zhì)沸。冷(lěng)卻，然(rán)後(hòu)移人250ml容量(liáng)瓶中，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)至(zhì)標綫(xiàn)，搖匀(yún)。吸取(qǔ)5.00ml被測溶(róng)液轉(zhuǎn)入(rù)15Oral的(dí)容量瓶中，加(jiā)入(rù)18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的(dí)溶液，稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度，搖(yáo)匀(yún)。同時配(pèi)置(zhì)試(shì)劑空(kōng)白溶(róng)液。該方法(fǎ)從樣品處理到結(jié)果(guǒ)出(chū)來，隻需(xū)要一(yī)個小時。如(rú)果成(chéng)批次的(dí)測定(dìng)同(tóng)一種元素，則(zé)方法(fǎ)好(hǎo)處(chǔ)就更明顯。使用的標準(zhǔn)溶(róng)液應該(gāi)盡(jìn)量與(yǔ)試(shì)樣溶液(yè)的(dí)組(zǔ)成相匹(pǐ)配，這(zhè)樣(yàng)可(kě)以(yǐ)消除係(xì)統性(xìng)的幹(gān)擾。在(zài)測定過程(chéng)中(zhōng)，酸度對測定結(jié)果(guǒ)影響很(hěn)大(dà)，所以要(yào)求標準溶液和(hé)待(dài)測樣品的(dí)酸度要盡(jìn)量(liáng)保持(chí)一致(zhì)。在加(jiā)酸處(chǔ)理樣品的時候要(yào)嚴格(gé)控(kòng)製加入(rù)量(liáng)。使(shǐ)被測樣溶(róng)品(pǐn)液(yè)的酸(suān)度(dù)與標準(zhǔn)溶液酸度接近(jìn)，減少酸度(dù)的幹(gān)擾。由於(yú)原(yuán)子吸收(shōu)光譜(pǔ)儀是微量分(fēn)析，所以(yǐ)樣品(pǐn)製(zhì)備過程(chéng)中(zhōng)所(suǒ)用純(chún)水必(bì)須為蒸餾(liù)水或(huò)是(shì)去(qù)離子(zǐ)水，並且要做出相應的(dí)空(kōng)白值(zhí)，所用的處理樣品的化學試劑最好(hǎo)使(shǐ)用(yòng)優級純的(dí)*，鹽酸(suān)及(jí)氯化鍶(sī)等。氧化(huà)鎂標準溶(róng)液(yè)的製備應(yīng)該(gāi)使(shǐ)用光譜(pǔ)純基(jī)準(zhǔn)試劑，以(yǐ)防由(yóu)於實驗用(yòng)水及(jí)所用的試劑純度(dù)不夠(gòu)而(ér)引入誤差。實(shí)驗(yàn)中(zhōng)使用(yòng)電子天平，移(yí)液管(guǎn)，容量瓶(píng)必須(xū)單(dān)獨(dú)使用，防止交叉(chā)汙染(rǎn)對(duì)測定(dìng)結果(guǒ)的影(yǐng)響。標(biāo)準器具應(yīng)該經過計(jì)量檢(jiǎn)定合格才(cái)可(kě)使用(yòng)，這樣(yàng)才能保證測定數據(jù)的準(zhǔn)確(què)性(xìng)。在(zài)測(cè)定(dìng)數(shù)據的過(guò)程(chéng)中，從(cóng)配(pèi)製(zhì)標準溶液到(dào)各(gè)個(gè)定容(róng)器(qì)皿(mǐn)的使用，其準確(què)度均受到(dào)實驗室(shì)環境溫(wēn)度建(jiàn)材(cái)標準(zhǔn)化與(yǔ)質(zhì)量(liáng)管理(lǐ)的(dí)影(yǐng)響，這些(xiē)玻璃儀器(qì)的(dí)使用校準溫(wēn)度一般都是(shì)在(zài)20℃，而我(wǒ)們(mén)實(shí)驗(yàn)室(shì)的實(shí)際(jì)溫(wēn)度(dù)通(tōng)常(cháng)不是2O℃，會(huì)造(zào)成(chéng)一(yī)些(xiē)誤(wù)差(chà)，所(suǒ)以(yǐ)要(yào)盡量(liáng)使(shǐ)實驗(yàn)室的(dí)溫度(dù)控製在20℃或在使用這(zhè)些(xiē)玻(bō)璃儀(yí)器(qì)時能對(duì)它們的刻度進(jìn)行適當的(dí)校(xiào)正(zhèng)。另一(yī)方麵(miàn)，在(zài)測定過(guò)程中，含(hán)待(dài)測(cè)元素離子的(dí)樣品液的溫度(dù)也影(yǐng)響著測定結(jié)果(guǒ)，樣(yàng)品(pǐn)液(yè)溫(wēn)度(dù)偏(piān)高(gāo)，其(qí)測定(dìng)的(dí)結(jié)果也產生正誤差(chà)。所以溶液的(dí)溫度要保持室(shì)溫條什(shí)才(cái)可(kě)測定(dìng)。

　　3，最(zuì)佳(jiā)測定(dìng)參數的AA-1800C型原子(zǐ)吸收分(fēn)光光(guāng)度計(jì)，對(duì)於(yú)不(bù)同類(lèi)型的(dí)樣(yàng)品測定中背景(jǐng)的影響是非常大的(dí)，因此在(zài)實際工(gōng)作(zuò)中需(xū)要根據(jù)本行(háng)業(yè)樣(yàng)品的(dí)特點建立(lì)一(yī)套(tào)從樣品處理(lǐ)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的製備到(dào)使用(yòng)原子(zǐ)吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)方(fāng)法(fǎ)測(cè)定最(zuì)終(zhōng)結果的最佳實(shí)驗條(tiáo)件。

　　3.1吸(xī)收(shōu)綫的(dí)選擇(zé)當(dāng)樣(yàng)品中元(yuán)素的基態原子經(jīng)吸(xī)收後，可產生許多條(tiáo)譜綫(xiàn)。在(zài)實(shí)際工(gōng)作中(zhōng)選擇(zé)適宜的吸收(shōu)綫(xiàn)，應視具體情況(kuàng)由實驗決定(dìng)。其檢(jiǎn)驗(yàn)方法是掃描空心(xīn)陰(yīn)極(jí)燈(dēng)的(dí)發射光譜，了(liǎo)解有哪幾條可供選用的(dí)譜綫(xiàn)，然後吸(xī)人試液，察看這(zhè)些(xiē)譜綫(xiàn)的吸收(shōu)情(qíng)況，選擇不受(shòu)幹(gān)擾(rǎo)而且吸收值適(shì)度的(dí)譜綫作為分析(xī)綫。強的(dí)吸收綫(xiàn)一(yī)般(bān)用(yòng)於(yú)低濃(nóng)度的(dí)元素(sù)分(fēn)析。

　　3.2光譜通帶的選擇對(duì)原子(zǐ)吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計來說，隻有狹縫(féng)可以改變通帶(dài)，選擇狹(xiá)縫寬(kuān)度(dù)的原則，是(shì)在單色器能夠(gòu)避開最(zuì)鄰(lín)近(jìn)的(dí)非(fēi)共振(zhèn)綫時盡量選擇較寬(kuān)的狹縫(féng)以降(jiàng)低(dī)檢(jiǎn)測(cè)器的(dí)噪聲(shēng)，從而提高儀器(qì)的信噪比，確(què)保測定(dìng)的(dí)穩定性。但是(shì)，使(shǐ)用較寬的(dí)狹縫(féng)也(yě)會導(dǎo)致靈敏度(dù)降低(dī)。確定(dìng)合適狹(xiá)縫的(dí)實(shí)驗(yàn)方法是(shì)將試(shì)液(yè)吸(xī)人(rén)火焰中，調(tiáo)節狹(xiá)縫寬度(dù)，測定(dìng)不同狹縫寬度(dù)時的吸光度，當(dāng)吸(xī)光(guāng)度(dù)穩定(dìng)時(shí)，此時(shí)的狹(xiá)縫寬(kuān)度最合適。

原(yuán)子吸收(shōu)在水(shuǐ)泥(ní)檢測中(zhōng)樣品(pǐn)製(zhì)備