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怎樣選(xuǎn)擇(zé)采(cǎi)購(gòu)原子吸收

 更(gēng)新(xīn)時間:2017-11-17 點擊量:2444

怎樣(yàng)選(xuǎn)擇(zé)采購(gòu)原(yuán)子吸(xī)收

  原(yuán)子(zǐ)吸收光譜分(fēn)析(xī)法(fǎ)在(zài)無機(jī)元素微(wēi)量和痕量(liáng)分析中占(zhān)有極(jí)為重(zhòng)要(yào)的(dí)地位(wèi),也是光(guāng)譜分(fēn)析中(zhōng)中zui主要的(dí)分(fēn)析儀器(qì),其(qí)應(yīng)用(yòng)在地(dì)礦(kuàng),冶金,環(huán)境(jìng)檢測,醫(yī)療(liáo),商(shāng)檢(jiǎn)等(děng)行業(yè)及(jí)大專院校和科研院(yuàn)所裏得(dé)到(dào)極為(wéi)廣(guǎng)泛的(dí)應用。目前各(gè)大生(shēng)產(chǎn)原子吸收的廠家在技術上各有優勢,國(guó)內火焰法(fǎ)分(fēn)析(xī)精(jīng)度(dù)也(yě)可(kě)以與(yǔ)國(guó)外儀(yí)器(qì)抗(kàng)衡,但總體(tǐ)來說國外廠(chǎng)商(shāng)在(zài)儀器(qì)自(zì)動(dòng)化,背(bèi)景校正技術,石(shí)墨爐原子化,火焰(yàn)原(yuán)子原子化(huà)改進(jìn)(原子捕集(jí)),連(lián)續光(guāng)源及儀器(qì)革(gé)新(xīn)技術(shù)方麵(miàn)的發展比(bǐ)國內(nèi)的勢頭(tóu)要(yào)好(hǎo),當(dāng)然(rán)了(liǎo)不(bù)同的層次(cì)有(yǒu)不同(tóng)的用戶(hù),不同(tóng)的用戶(hù)有(yǒu)不同(tóng)的選(xuǎn)擇,隻(zhī)要(yào)物盡其(qí)能(néng),人(rén)盡其(qí)力,我覺得就不(bù)錯了(liǎo),這是(shì)我的觀點。

  對(duì)於原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)的采購(gòu) ,個(gè)人認為(wéi)首先(xiān)應該(gāi)明(míng)白下麵幾個(gè)問(wèn)題:

  ·你(nǐ)是用(yòng)原子吸收做(zuò)普(pǔ)通分析還是(shì)做研究(jiū)(考(kǎo)慮機子的檔(dàng)次)?

  ·做什麼(mó)行業的樣品(考(kǎo)慮測(cè)定的(dí)基體)?

  ·要(yào)分析(xī)樣品(pǐn)裏的什(shí)麼元素(考慮AAS測定的方式)?

  ·樣品(pǐn)裏的被(bèi)測(cè)定(dìng)元素(sù)含(hán)量 範圍(wéi)是多少(shǎo)(考(kǎo)慮(lǜ)測(cè)定的(dí)準(zhǔn)確性和(hé)選擇)?

  ·領導給你準備(bèi)了多少(shǎo)money(考(kǎo)慮機子的(dí)範圍)?

  在(zài)知(zhī)道了上麵(miàn)的內容後就可(kě)以向(xiàng)廠家要儀(yí)器(qì)樣本(儀器樣本(běn)的(dí)內(nèi)容很(hěn)有(yǒu)講(jiǎng)究(jiū)的,大家一定要注意其(qí)中的名堂(táng)哦,有的廠(chǎng)家(jiā)故(gù)意(yì)模糊概(gài)念,誇大(dà)其辭,隱含弊端(duān),因此(cǐ),對(duì)於不了解的方(fāng)麵(miàn)必(bì)須要通過(guò)各方(fāng)麵渠(qú)道來獲取可(kě)靠(kào)信息(xī)或通(tōng)過合同來約定(dìng)法律責(zé)任)了。詳細(xì)了解各廠家(jiā)的(dí)儀器樣(yàng)本(běn)後(hòu),可以通過其他(tā)途(tú)徑(jìng)(儀器用戶(hù),論壇等(děng))來了(liǎo)解你感興趣(qù)的型號,確定(dìng)大體(tǐ)的(dí)機(jī)型(xíng)範圍,再(zài)拿(ná)自(zì)己的(dí)標準樣品走訪儀器廠家(jiā)的分析(xī)室(shì)(如(rú)果條(tiáo)件(jiàn)許可,可(kě)以(yǐ)隨同他(tā)們的檢(jiǎn)驗(yàn)人(rén)員觀測一下儀器的測定過(guò)程,有些(xiē)儀器(qì)樣(yàng)本描述(shù)裏不太明(míng)白(bái)的(dí)東西(xī)可(kě)以向(xiàng)他(tā)們咨詢,親(qīn)身體會哦(ó),很重要的),在(zài)經過親身(shēn)經歷(lì)後(hòu),就可(kě)以(yǐ)根據儀(yí)器(qì)廠家分析結果的(dí)準確性和自己的(dí)喜好進(jìn)行決(jué)定性選(xuǎn)擇了。下麵著(zhuó)重談談在普通(tōng)分析(xī)用(yòng)戶(hù)采購原(yuán)子(zǐ)吸收光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)時(shí)本(běn)人認為(wéi)需(xū)要注意的幾(jī)個方麵:

  注:下(xià)麵(miàn)所描述的僅是(shì)單方(fāng)麵(miàn)的性能,而一台*的原(yuán)子吸收(shōu)需要(yào)來看(kàn)其(qí)整(zhěng)體性能的(dí)設計(jì)的是否平衡,應用人員(yuán)的知識層次,因(yīn)此(cǐ),在采(cǎi)購原子(zǐ)吸(xī)收時(shí)大家可以(yǐ)帶著這些(xiē)問題去(qù)做(zuò)實(shí)地(dì)的考(kǎo)察和樣品測試(shì)過程(chéng),選擇適合(hé)自(zì)己(jǐ)的(dí)就是(shì)zui的(dí)。由(yóu)於(yú)水(shuǐ)平有限(xiàn),錯(cuò)誤(wù)紕(pī)漏之處難免(miǎn),希(xī)望(wàng)同行的(dí)朋(péng)友(yǒu)不(bù)吝指教(jiào)。

  1.光路(lù)係統:

  光路(lù)係(xì)統應主要(yào)了解係統的(dí)光(guāng)源和光源(yuán)分布(bù),單(dān)色器結構(gòu),色散(sàn)元件的(dí)性能,波長掃描及(jí)性能,光譜(pǔ)帶寬,檢測(cè)器(qì)性(xìng)能(néng)。

  1.1光源和光源(yuán)分布:

  原子吸(xī)收光源(yuán)主(zhǔ)要(yào)是空(kōng)心陰極(jí)燈(dēng),無極(jí)放電燈(dēng),連續光源,製造空心陰(yīn)極燈(dēng)的技術(shù)比較成熟,沒(méi)有什麼太大問題(tí),而(ér)無極放電(diàn)燈(dēng)目前(qián)隻(zhī)有砷(shēn),鉍,鎘,銫(sè),銣(rú),鍺,汞,磷,鉛(qiān),鈣(gài),銻,碲,硒,鈦(tài),鋅(xīn)幾種(zhǒng)元素(sù)的(dí),相對於(yú)各(gè)元素對應(yīng)的(dí)空(kōng)心(xīn)陰極燈具有背(bèi)景小(xiǎo),發射強度大(dà),光(guāng)源幹擾(rǎo)少的優點,但(dàn)其成本也高,至於連續光源(yuán)是(shì)發(fā)展(zhǎn)的技術(shù),要(yào)配合其(qí)他部件(jiàn)才能發揮其*的(dí)功(gōng)能。總(zǒng)體來(lái)說做為(wéi)光源要(yào)求(qiú)高強(qiáng)度,高穩(wěn)定性,幹(gān)擾少(shǎo)。采(cǎi)購需要(yào)注(zhù)意(yì)的是(shì)測定砷(shēn),汞,鉍,銻等(děng)用空(kōng)心陰(yīn)極(jí)燈測定(dìng)時(shí)靈敏度低的(dí)元素(sù)選用無極(jí)放電燈。光源分(fēn)布簡(jiǎn)單的說(shuō)就是空心(xīn)陰(yīn)極燈(dēng)架(連續光源(yuán)不(bù)考(kǎo)慮這個(gè)問題)的結構,現在(zài)一(yī)般的原子吸(xī)收光(guāng)譜儀都具備(bèi)了(liǎo)至少兩個燈架,有的多達8個(gè),燈(dēng)多,一次(cì)予燃,可以(yǐ)減少測(cè)定(dìng)過程中(zhōng)等待空心(xīn)陰(yīn)極燈預(yù)熱的(dí)時(shí)間,其實就(jiù)這麼點優(yōu)點,不(bù)過VARIAN AA280FS采用了快速(sù)序列(liè)技術,據(jù)說(shuō)可以(yǐ)達(dá)到單(dān)道掃(sǎo)描ICP的分(fēn)析(xī)速度(dù)。在設計中(zhōng)有的采(cǎi)用固定燈架,有(yǒu)的采用可(kě)移動的(dí)燈架(jià)。需(xū)要(yào)說(shuō)明(míng)的(dí)是(shì)個(gè)人(rén)覺得(dé)采(cǎi)用燈架(jià)固定的(dí)比較好,因(yīn)為(wéi)低熔點元素的燈(dēng)在預(yù)熱的情況下來(lái)回轉動可能(néng)損壞(huài)空心(xīn)陰極(jí)燈,還要(yào)注意選(xuǎn)用(yòng)對(duì)燈的調節要比(bǐ)較(jiào)方便(biàn)好使的(dí),當然(rán)了如果能有(yǒu)軟件自(zì)動(dòng)調節*位置(zhì)和設置參(cān)數(shù)的更好,這個(gè)主(zhǔ)要是(shì)考(kǎo)慮資金和(hé)使用者自(zì)己(jǐ)的(dí)情(qíng)況來確(què)定,另外(wài)對分析(xī)需(xū)要無極(jí)放電(diàn)燈用戶,要考慮有(yǒu)無極放電燈的燈架。BCC:G8

  1.2單色(sè)器(qì)結構:

  主(zhǔ)要有Ebert型(如熱(rè)電S係列,GBC等(děng)),C-T型(應該是Ebert型的一種(zhǒng)改(gǎi)進(jìn))(如精(jīng)測)Littrow型(如PE6/7/800的等),Echelle型(xíng)(以(yǐ)大(dà)的色散(sàn)為(wéi)著(zhù)稱,如(rú)JENA ContrAA,PE的SIMAA6000,熱(rè)電M係(xì)列(liè)等(děng))。其中(zhōng)C-T型即(jí)水平對稱(chēng)設計(jì)的,比較多,由於準直(zhí)鏡的象(xiàng)差被成像(xiàng)物鏡(jìng)抵消(xiāo),因此可(kě)以消(xiāo)除(chú)象(xiàng)差影響;Ebert型的(dí)象差(chà)也(yě)比較小;Littrow型(xíng)的,光學元件少,結構緊湊,不過(guò)有較(jiào)大的(dí)象(xiàng)差(chà);Echelle型(xíng)以(yǐ)較(jiào)大(dà)的衍(yǎn)射角(jiǎo)和較(jiào)次的(dí)譜綫(xiàn)工(gōng)作,並(bìng)與其他(tā)棱鏡等低色散的光(guāng)學(xué)器件(jiàn)連用(yòng)作(zuò)成(chéng)高色(sè)散中階梯(tī)光(guāng)柵單色(sè)器(qì),其和(hé)麵陣(zhèn)檢(jiǎn)測器結合(hé),可(kě)以(yǐ)同時接受(shòu)整(zhěng)個工作波(bō)長範圍的(dí)光譜信息,因此(cǐ)如(rú)果光源和(hé)通道具(jù)備(bèi)條(tiáo)件的(dí)話可以進行(háng)多元(yuán)素同時分(fēn)析的(dí)。我們在(zài)分光係統選擇(zé)中盡量考(kǎo)慮(lǜ)比較(jiào)少光(guāng)程(chéng)和內部(bù)材料(鍍膜的,全(quán)反射)對光(guāng)的吸收(shōu)比較少的(dí),以(yǐ)免影響(xiǎng)分析過(guò)程中(zhōng)光的(dí)能量(liáng)損(sǔn)失和(hé)不穩定,還(huán)有一個(gè)考(kǎo)慮(lǜ)就(jiù)是分光係統能夠(gòu)密(mì)封,防塵,放(fàng)腐蝕(shí),同(tóng)時盡量減少其他(tā)雜散光的影響,至(zhì)於雙光(guāng)束(shù)的(dí)設計,各廠(chǎng)家針(zhēn)對(duì)自(zì)己(jǐ)的總體設(shè)計都(dū)有自己(jǐ)的特(tè)色(sè),我(wǒ)們(mén)的要求就(jiù)是(shì)隻要(yào)能(néng)消(xiāo)除(chú)光源不穩(wěn)定對測定(dìng)的影(yǐng)響(xiǎng)就OK了。對於其實際使用(yòng)分(fēn)辨率的要求(qiú)隻要(yào)在(zài)光(guāng)譜帶(dài)寬為(wéi)0.2nm可以(yǐ)分辨開Mn 279.5 nm和(hé)Mn 279.8nm即可。

  1.3色散元件:

  目(mù)前的(dí)一般都(dū)采(cǎi)用光柵做(zuò)為(wéi)分(fēn)光器(qì)件(jiàn),是(shì)光(guāng)路係統的核心器件(jiàn),作用嗎?很簡單(dān)就(jiù)是把(bǎ)元素(sù)發(fā)射(shè)的(dí)共(gòng)振(zhèn)綫和其他發(fā)射綫分(fēn)開。由於空心陰(yīn)極(jí)燈本身(shēn)發射(shè)銳綫輻射,因此(cǐ)在普通(tōng)原(yuán)子吸收(shōu)中,隻要(yào)求光(guāng)柵具有中等(děng)分辨能力(lì)即可(對於連(lián)續(xù)光源原子吸(xī)收的要求(qiú)可就(jiù)高(gāo)了,需(xū)要(yào)大(dà)的色散的中(zhōng)階(jiē)梯(tī)光柵(zhà)或(huò)高分(fēn)辨的(dí)單色(sè)器(qì)),綫刻(kè)槽密度要不小於1200條/mm(中階(jiē)梯(tī)光(guāng)柵除(chú)外,我(wǒ)看(kàn)現在(zài)各(gè)廠家的zui不(bù)好的都是(shì)1200條(tiáo)/mm的,大(dà)部(bù)分都(dū)高於(yú)這個(gè)的(dí)),綫色散率(shuài)倒數(shù)範(fàn)圍大約在(zài)1.5~3.0nm/mm(看(kàn)了不少(shǎo)儀器樣本,基(jī)本(běn)上都(dū)不(bù)大於1.6 nm/mm),中階梯的在(zài)0.xnm/mm,例(lì)如:熱電的(dí)M係(xì)列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000為0.1nm/mm(在200nm,113級),0.4nm/mm(在800nm,28級(jí)),這個量小表明(míng)色散率(shuài)大(dà),即光(guāng)柵(zhà)的色散(sàn)性能(néng)好哦(ó),理論上綫槽(cáo)密(mì)度越(yuè)大(光(guāng)柵(zhà)常數(shù)越小),焦距(jù)越長(cháng),其(qí)色散性(xìng)能(néng)越好(hǎo),對於(yú)具(jù)有(yǒu)閃耀(yào)特性的光柵,其衍射(shè)光(guāng)能量主要集中(zhōng)在以(yǐ)閃(shǎn)耀波長(cháng)為中(zhōng)心的一(yī)定(dìng)波長(cháng)範(fàn)圍(這個(gè)計算(suàn)需要的朋(péng)友(yǒu)可(kě)以(yǐ)參(cān)考(kǎo)相(xiāng)關手冊來(lái)計算(suàn)相關的(dí)波(bō)長範圍)內,相(xiāng)對(duì)於以(yǐ)前的(dí)普通(tōng)光(guāng)柵而言,具有(yǒu)很高的集(jí)光(guāng)效(xiào)率(shuài),可(kě)以把(bǎ)80%的(dí)能量(liáng)集(jí)中(zhōng)到(dào)所(suǒ)需(xū)的(dí)波(bō)長(cháng)範(fàn)圍(wéi),對於(yú)雙(shuāng)閃(shǎn)耀波長的,在更廣的波長(cháng)範(fàn)圍內(nèi)有(yǒu)較高的光(guāng)通量(liáng),而(ér)光柵(zhà)麵(miàn)積(jī)的大小(xiǎo)反應了(liǎo)光柵波(bō)長(cháng)選擇(zé)器(qì)的輸出(chū)功(gōng)率(shuài):即(jí)光(guāng)學(xué)係統在光路(lù)中(zhōng)分(fēn)出譜綫(xiàn)時(shí),以盡可能小(xiǎo)的(dí)強度(dù)損失提供有用輻射光(guāng)束(shù)的能(néng)力的大(dà)小(xiǎo),在(zài)光柵(zhà)的倒(dǎo)綫色(sè)散率一(yī)定的(dí)情況下(xià),光(guāng)柵(zhà)波長選擇器(qì)的輸出功率與光柵(zhà)麵(miàn)積(jī)成正比,對於光(guāng)柵波(bō)長(cháng)選擇器性能(néng)而言,在不考(kǎo)慮透射(shè),反射損失(shī)的前(qián)提(tí)下,理論上麵(miàn)積越(yuè)大越(yuè)好。

  1.4波(bō)長掃(sǎo)描(miáo)及(jí)性能:

  是在(zài)有(yǒu)自動(dòng)的前(qián)提(tí)下(xià),也可以(yǐ)手動掃(sǎo)描,便於(yú)儀器(qì)檢(jiǎn)定和(hé)進行臨(lín)近(jìn)綫扣(kòu)背景,一般的(dí)機子都具備這個功能(néng)的(dí),其波(bō)長(cháng)重(zhòng)復性方麵要求其(qí)不大(dà)於0.3nm,示值誤差不(bù)大於0.5nm就可以了(liǎo)。

  1.5光譜(pǔ)帶寬:

  光譜帶(dài)寬是(shì)通(tōng)過(guò)單色器(qì)出射(shè)狹(xiá)縫後的光束(shù)波(bō)長區間的(dí)寬(kuān)度(nm),與光(guāng)柵的(dí)倒綫(xiàn)色(sè)散率和出(chū)射狹(xiá)縫有關,而對(duì)於特定(dìng)的(dí)儀(yí)器(qì)倒(dǎo)綫色(sè)散率一定(dìng),所以隻與(yǔ)出(chū)射狹縫成正(zhèng)比。如果做的(dí)樣品(pǐn)復雜(zá)的(dí)話(huà),考慮有比(bǐ)較(jiào)多(duō)的可調控製(zhì),便(biàn)於消(xiāo)除分(fēn)析過程中(zhōng)的(dí)鄰近綫幹(gān)擾和(hé)調(tiáo)節(jié)測(cè)定的(dí)靈(líng)敏(mǐn)度(dù),如:Ni的232.0nm,231.0nm,231.6nm要是在(zài)光譜帶寬為1nm時(shí),沒辦(bàn)法(fǎ)分(fēn)開這(zhè)3條(tiáo)譜(pǔ)綫,使(shǐ)測(cè)定(dìng)靈敏度降低(dī),要(yào)是(shì)將光(guāng)譜帶寬變成(chéng)0.2nm,就(jiù)可以(yǐ)分開(kāi)了,測定靈敏度將明(míng)顯(xiǎn)提高,一般可(kě)調選(xuǎn)擇範圍在0.1-2.6nm,這(zhè)個大(dà)部分(fēn)的(dí)儀器都(dū)具備此(cǐ)功(gōng)能(néng),看到(dào)有(yǒu)的(dí)儀器(qì)不(bù)但可(kě)以調節狹縫寬度,還可以(yǐ)調節(jié)高度(dù),這(zhè)個(gè)可以在采購(gòu)時(shí)測試一下(xià),看是否(fǒu)對(duì)測(cè)定真的有影響,按理由(yóu)於光通量變(biàn)化了應該(gāi)是(shì)有(yǒu)影(yǐng)響(xiǎng)的,我(wǒ)的(dí)沒(méi)有,在(zài)此(cǐ)不(bù)便(biàn)多(duō)言。

  1.6檢(jiǎn)測器:

  現(xiàn)在(zài)原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)的檢(jiǎn)測器(qì)主(zhǔ)要(yào)是(shì)以(yǐ)普(pǔ)通的不同規格的(dí)PMT檢測器為(wéi)主,也有(yǒu)的以CCD(PE6/7/800,JENA的部(bù)分機型等)為檢(jiǎn)測器的。做為(wéi)原(yuán)子吸(xī)收的檢(jiǎn)測器(qì)應(yīng)在190-900nm範圍內有光譜(pǔ)響(xiǎng)應,這(zhè)個可以(yǐ)用As193.7nm和Cs852.1nm做邊(biān)緣(yuán)能(néng)量(liáng)檢測,要求(qiú)瞬時(shí)噪聲小於(yú)0.03A,其基綫(xiàn)穩(wěn)定(dìng)性(xìng)(靜態,點火)用銅燈(dēng)30min內應(yīng)不(bù)超出(chū)±0.0044A 。PMT檢(jiǎn)測器通(tōng)過光電(diàn)轉(zhuǎn)化來檢(jiǎn)測接(jiē)受到(dào)的信(xìn)號的(dí),其光譜響(xiǎng)應範(fàn)圍受光(guāng)敏材料的(dí)限製(zhì),存(cún)在(zài)漂移和暗(àn)電流(暗電(diàn)流至少要(yào)小於10-10A,暗電流(liú)越小PMT的(dí)質量(liáng)越好(hǎo)),讀出噪(zào)聲相對較(jiào)大,不能(néng)同時獲(huò)得連(lián)續光(guāng)譜(pǔ)的(dí)信(xìn)息,但(dàn)是做為(wéi)常(cháng)用主要檢(jiǎn)測器(qì),他(tā)以(yǐ)增(zēng)益(yì)高,靈敏(mǐn)度高,響應快,成本(běn)低在原子吸收(shōu)光(guāng)譜儀發(fā)展中(zhōng)有(yǒu)過(guò)光輝的歷程(chéng),並且其技(jì)術現在(zài)也(yě)在不斷(duàn)的發展更新中。而(ér)CCD檢測(cè)器(qì)是通過(guò)電(diàn)子(zǐ)的(dí)存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)移來(lái)檢測信號的,其量(liáng)子效率(shuài)高,基(jī)於對檢測信(xìn)號的測(cè)量方式的(dí)不同,他相對(duì)PMT來(lái)說(shuō)在(zài)配備連續光源和大的色(sè)散(sàn)的(dí)中階(jiē)梯(tī)光柵時可以(yǐ)提高(gāo)測定的(dí)綫形範(fàn)圍(wéi)5-6個數(shù)量級,也(yě)可以同時進行(háng)多元素分(fēn)析(xī)。CCD檢(jiǎn)測器在整(zhěng)個光(guāng)譜分(fēn)析區範(fàn)圍(wéi)內有比較高的(dí)靈(líng)敏(mǐn)度(dù),更(gēng)適(shì)合微弱(ruò)光的檢(jiǎn)測(cè),但他(tā)對(duì)弱(ruò)光(guāng)的檢(jiǎn)測是(shì)基於長時(shí)間積分(fēn)的(dí)基(jī)礎(chǔ)上的,因(yīn)為(wéi)他是(shì)一種積分型檢測器,由於其具有zui底(dǐ)的(dí)分布(bù)電(diàn)容(róng),因此(cǐ)其(qí)讀出噪(zào)聲較低(dī),暗電(diàn)流(liú)(受(shòu)溫度影響(xiǎng),需要(yào)製冷恒溫(wēn)環(huán)境(jìng))也(yě)明(míng)顯(xiǎn)比(bǐ)PMT的(dí)低(dī)。不(bù)論從(cóng)光子(zǐ)效(xiào)率,暗電(diàn)流,讀出(chū)噪聲,多元素(sù)同時(shí)分析,綫(xiàn)形(xíng)範圍等各(gè)方(fāng)麵來說其(qí)性能(néng)都具有明顯(xiǎn)的(dí)優勢,是(shì)以(yǐ)後原(yuán)子吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)發(fā)展的一種(zhǒng)必然(rán)局(jú)勢(如:JENA的ContrAA 連(lián)續光(guāng)源AAS“世(shì)界(jiè)*台商(shāng)品(pǐn)化(huà)連續光源(yuán)原(yuán)子吸(xī)收”)。

  2.原子(zǐ)化(huà)係統:

  普(pǔ)通的分(fēn)析(xī)中(zhōng)主要使(shǐ)用(yòng)火焰和(hé)石(shí)墨爐(lú)原子化(huà)器。

  2.1火焰(yàn)原子(zǐ)化係統:

  使用(yòng)火(huǒ)焰(yàn)原子(zǐ)化(huà)器其(qí)吸(xī)噴量應(yīng)在3-6ml/min,霧化效(xiào)率應不小於8%,測定(dìng)銅的檢出(chū)限應(yīng)不大於0.008ug/ml,測定5ppm的銅的RSD要(yào)小(xiǎo)於0.5%。Q

  火(huǒ)焰原子化(huà)器(qì)主(zhǔ)要包(bāo)括(kuò)霧化室,霧(wù)化器(qì),撞(zhuàng)擊(jī)球,擾流器,燃燒(shāo)頭(tóu),液(yè)封盒(hé),氣(qì)體控製(zhì)係統,這(zhè)些器(qì)件也(yě)是(shì)測(cè)定時條(tiáo)件優化(huà)主(zhǔ)要(yào)對象(xiàng)。霧(wù)化室一(yī)般(bān)都是用有(yǒu)機樹脂材料(liào)構成(chéng),有聚四(sì)氟乙(yǐ)烯,聚(jù)丙烯(xī)等(děng)耐腐(fǔ)蝕材(cái)料構成,在采購(gòu)這(zhè)個時的考慮(lǜ)主(zhǔ)要是(shì)其設(shè)計是否(fǒu)合(hé)理(一般的(dí)是(shì)沒(méi)問(wèn)題(tí)的,要是(shì)有(yǒu)問(wèn)題他(tā)的(dí)測(cè)定精(jīng)度(dù)和準確(què)度就(jiù)達不到(dào)),不過(guò)應(yīng)該(gāi)注(zhù)意(yì)一點,個人(rén)觀(guān)點(diǎn),我(wǒ)曾用(yòng)AAs時(shí)發現他(tā)的(dí)霧化室支撐設(shè)計(jì)的(dí)不是(shì)太(tài)好,一(yī)不小心(xīn),在(zài)調(tiáo)節其(qí)他(tā)按(àn)鈕時(shí)就(jiù)會移動,那(nà)樣(yàng)的話(huà),半天(tiān)的條件(jiàn)優(yōu)化(huà)就(jiù)白做(zuò)了。至於霧化器當(dāng)然要(yào)選(xuǎn)擇率(shuài)霧化(huà)和可(kě)調(tiáo)(包括(kuò)可以調節撞(zhuàng)擊(jī)球(qiú))的了(liǎo),根(gēn)據我(wǒ)的(dí)使(shǐ)用經驗(yàn),撞(zhuàng)擊球是樹(shù)脂類(lèi)的(dí)材(cái)料,玻璃,陶(táo)瓷的(dí)消耗比較(jiào)大(dà)(太脆了,一不(bù)小(xiǎo)心就調(tiáo)節斷(duàn)了),擾流(liú)器(qì)主要(yào)是(shì)用於過濾(lǜ)大(dà)霧(wù)滴,增強(qiáng)火(huǒ)焰(yàn)測定(dìng)的穩定性,燃(rán)燒頭應該可以前後上下可調(tiáo)的,其製(zhì)作材料(liào)主要(yào)有鈦的,滲铌的(dí),不鏽鋼的,銦(yīn)-鈧(kàng)合金等(děng),口(kǒu)徑(jìng)也有(yǒu)0.5mm*50mm(氧(yǎng)化(huà)亞氮-乙(yǐ)炔(quē)火焰),0.5*100mm(空氣-乙炔火焰)的,選擇(zé)熱穩定(dìng)性要好,耐(nài)腐(fǔ)蝕,耐高鹽樣(yàng)品(pǐn),不(bù)宜堵(dǔ)塞的,需(xū)要(yào)注意一點,就(jiù)是如果測(cè)定的元素要(yào)用氧(yǎng)化(huà)亞氮-乙(yǐ)炔(quē)火焰的(dí),需要(yào)選(xuǎn)擇的(dí)燃燒(shāo)頭,切不可混用,以防發生危(wēi)險。氣體控製(zhì)係統能夠計算(suàn)機全(quán)程(chéng)控製,空壓(yā)機(jī)要有過(guò)濾(lǜ)裝置(zhì)。由(yóu)於乙炔屬於易(yì)燃氣體,因此(cǐ)在(zài)采購時(shí)能夠(gòu)考(kǎo)慮一係(xì)列的安全(quán)連鎖裝(zhuāng)置(zhì)及(jí)提示信息(xī),防患於未然。

  2.2石墨爐(lú)原(yuán)子(zǐ)化器(qì)

  使(shǐ)用(yòng)石墨(mò)爐原子(zǐ)化器測定鎘(gé)的(dí)檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn),特征(zhēng)質(zhì)量(liáng)和(hé)精(jīng)密度(dù)應不(bù)大於(yú)2pg,1pg,5%石(shí)墨爐原(yuán)子(zǐ)化器(qì)相對與火(huǒ)焰原子化具(jù)有(yǒu)體積(jī)小(xiǎo),檢(jiǎn)出限(xiàn)低(越(yuè)3個數(shù)量級),用樣量少,分(fēn)析時間(jiān)長的特點,石(shí)墨(mò)爐(lú)原(yuán)子(zǐ)化的缺點(diǎn)主要是基體蒸(zhēng)發時(shí)可(kě)能(néng)造成較(jiào)大的(dí)分子吸收(shōu),爐(lú)管(guǎn)本身的氧化(huà)也(yě)產生分子吸收,背景(jǐng)吸收較大(dà),一些(xiē)固體(tǐ)微(wēi)粒(lì)引起光散射造成假吸收(shōu),因此使(shǐ)用(yòng)石(shí)墨(mò)爐(lú)原子化器必須要選擇(zé)背景校正裝(zhuāng)置,並且對(duì)於比(bǐ)較復雜(zá)基體的推(tuī)薦在塞(sāi)曼校(xiào)正(zhèng)模式下(xià)進行(háng)分析。其(qí)主(zhǔ)要(yào)包括爐體,電(diàn)源(yuán),冷(lěng)卻(què)水,氣(qì)路(lù)係(xì)統,商品儀(yí)器爐體又(yòu)分(fēn)為橫(héng)向(xiàng)加(jiā)熱和縱向加熱的,縱(zòng)向(xiàng)加(jiā)熱(如:PE700,VARIAN SpectrAA-Duo,熱電 S,M係列(liè),HITACHI Z5000,島(dǎo)津AA63/6800,Agilent3510等(děng))的由(yóu)於要在(zài)石墨管(guǎn)兩端(duān)的電(diàn)極上進(jìn)行水冷,造成沿(yán)光路方向(xiàng)上(shàng)存(cún)在溫度(dù)梯度,使整個石(shí)墨管內(nèi)具有不等溫(wēn)性(xìng),導致基體幹(gān)擾(rǎo)嚴重(zhòng),影響(xiǎng)原(yuán)子(zǐ)化過程,針(zhēn)對(duì)上述問題,商品(pǐn)產(chǎn)品經過多次的改進,又發(fā)展了(liǎo)平台(tái)原子化(huà)(是(shì)比(bǐ)較重(zhòng)點的(dí)一個方麵(miàn),在(zài)改(gǎi)善縱(zòng)向(xiàng)石(shí)墨爐加熱方(fāng)麵(miàn)有很大的貢獻(xiàn)),探針(zhēn)原子(zǐ)化,電容(róng)放電(diàn)強脈衝(chōng)加(jiā)熱石(shí)墨爐,這在一定程(chéng)度上或多或(huò)少的彌補了縱(zòng)向的(dí)缺點(diǎn),但還(huán)是沒(méi)有解決根本問題(tí)。而橫向石墨(mò)爐(如:PE的(dí)6/800,JENA的VAVIO 6, novAA 400 Zeenit600/650/700,普(pǔ)析(xī)的TAS986/90係列,GBC的Avanta ultra Z等(děng))恰(qià)恰(qià)能(néng)解(jiě)決(jué)縱向的不等溫(wēn)性的(dí)缺點,大(dà)大增加(jiā)了管(guǎn)內恒(héng)溫(wēn)區域,還可(kě)以降低原(yuán)子(zǐ)化(huà)溫度和(hé)時(shí)間,增加石墨管的使(shǐ)用壽命(mìng),但(dàn)是在(zài)目(mù)前石(shí)墨(mò)管的幾(jī)何形(xíng)狀(zhuàng)和加工工藝等方麵(miàn)的研究還是有(yǒu)不足(zú)之處有(yǒu)待(dài)改進(jìn),總(zǒng)之(zhī),不(bù)論(lùn)從(cóng)測定的(dí)精度(dù)還(huán)是檢出限方麵講,石墨(mò)爐原(yuán)子(zǐ)化器中橫向加熱的(dí)還是比較(jiào)有發展前景的,另外(wài)采(cǎi)用石墨爐固體直接(jiē)進(jìn)樣分析(xī)(減少了分析(xī)汙(wū)染(rǎn) <javascript:;>的主要(yào)來源)技(jì)術(shù)的(dí)發(fā)展,同(tóng)樣是原子吸(xī)收分(fēn)析技術上的一次革命,它(tā)大大(dà)拓寬(kuān)了(liǎo)石墨爐原子化(huà)器(qì)的(dí)使(shǐ)用(yòng)的廣(guǎng)度和深度(dù),也(yě)是(shì)原(yuán)子吸(xī)收分析(xī)技(jì)術的(dí)一大進(jìn)展(zhǎn),在這方(fāng)麵德國(guó)的Jena公司的設(shè)計思(sī)路是比較(jiào)的,其(qí)90年代後期的產(chǎn)品大都可以(yǐ)進(jìn)行此工作(zuò)。

  在(zài)采購石(shí)墨爐(lú)原(yuán)子(zǐ)化(huà)器時(shí)結合(hé)自(zì)己(jǐ)的(dí)實(shí)際情況考(kǎo)慮下列參(cān)數(shù):

  2.2.1 測定(dìng)方(fāng)式:

  有可以(yǐ)分(fēn)別用(yòng)峰(fēng)高和(hé)峰麵積來測(cè)定的(dí),主要(yào)考慮(lǜ)到不(bù)同測(cè)定過(guò)程的靈敏(mǐn)度問題。

  2.2.2溫(wēn)度參(cān)數(shù):

  一(yī)般儀(yí)器是從室(shì)溫到2700-3000度(dù),這個(gè)主要考慮采(cǎi)用橫向還是縱向加(jiā)熱(rè)以(yǐ)及分(fēn)析元素原子(zǐ)化(huà)的(dí)溫度(dù),比如測(cè)定一些高溫元素難原子化的元素(如鋁(lǚ),鉬等(děng))就需要(yào)較(jiào)高的溫度,還(huán)需要(yào)考慮具有靈(líng)活的(dí)升溫模(mó)式(shì)(1階(jiē)梯升溫(wēn):又稱(chēng)脈衝升溫(wēn),是不(bù)經過中間溫度直(zhí)接(jiē)到達需要(yào)溫(wēn)度,升溫(wēn)速度快(kuài),但(dàn)會引(yǐn)起樣品的(dí)飛濺,一(yī)般用於(yú)灰(huī)化過程;2斜坡升(shēng)溫:是指加(jiā)在石(shí)墨管兩端的(dí)電參數大小(xiǎo)隨(suí)時間綫形(xíng)上升(shēng),由(yóu)溫差(chà)和所(suǒ)需要的(dí)時間決(jué)定,因此石(shí)墨(mò)管溫(wēn)度緩慢平穩的升到需要(yào)溫度(dù),這樣對測(cè)定復(fù)雜(zá)基體的非待(dài)測物(wù)質的揮(huī)發分(fēn)離(lí) <javascript:;>是有(yǒu)利(lì)的),升溫(wēn)速率(不小(xiǎo)於(yú)2000度(dù)/秒(miǎo),JENA公(gōng)司的(dí)有的可(kě)以(yǐ)達(dá)到3000度/秒(miǎo)),溫度(dù)控(kòng)製模(mó)式(shì)(各廠(chǎng)家的各不(bù)相(xiāng)同(tóng),主要有(yǒu)電(diàn)流控(kòng)製(zhì),電壓控(kòng)製(zhì),功率控(kòng)製,光(guāng)控(kòng),由(yóu)於石(shí)墨管(guǎn)在高(gāo)低溫的(dí)長(cháng)期使用(yòng)導致電阻(zǔ)的變(biàn)大(dà),因此(cǐ)采(cǎi)用(yòng)電流,電(diàn)壓控製得到的實(shí)際溫(wēn)度(dù)與設置的(dí)不同,其中電(diàn)流控(kòng)製的(dí)高於設置溫度(dù),電壓控製的(dí)低於(yú)設置溫(wēn)度,這種(zhǒng)現象在實際(jì)分(fēn)析(xī)工作中也很常(cháng)見(jiàn),對於(yú)同一(yī)分(fēn)析(xī)參數在同(tóng)一個管子(zǐ)上(shàng)做的時間(jiān)長了靈敏度會降低的,不(bù)得(dé)不(bù)重新進行(háng)測定條件的優化(huà),而采(cǎi)用(yòng)功率控製(zhì)(如GBC的)的*可以(yǐ)減(jiǎn)少這(zhè)種(zhǒng)情(qíng)況出現的程(chéng)度,且控製(zhì)溫(wēn)度的(dí)穩定(dìng)性將大大提高,其對(duì)石(shí)墨(mò)管(guǎn)的適應(yīng)性也(yě)大(dà)大提高(gāo),光控製(zhì)一般(bān)是(shì)利(lì)用(yòng)石墨(mò)管的紅外(wài)輻(fú)射(shè)來測(cè)定的(dí),性(xìng)能較好,但隻能(néng)探(tàn)測控製600度(dù)以(yǐ)上(shàng)的溫(wēn)度(dù),因(yīn)此經常(cháng)和(hé)上述(shù)三種控(kòng)製(zhì)方(fāng)式(shì)配合(hé)使(shǐ)用探測不同(tóng)的溫(wēn)度(dù)範圍(wéi),如熱電(diàn)的S,M係列的采(cǎi)用(yòng)電壓和(hé)光控相結合來控製,島津(jīn)AA6300采(cǎi)用電(diàn)流(liú)和(hé)光(guāng)控相結合來控製,TAS-990采用功(gōng)率光(guāng)控(kòng)相結合等。)與(yǔ)監視(shì)係(xì)統(現(xiàn)在不少(shǎo)廠家(jiā)都(dū)配(pèi)備(bèi)了(liǎo)可視係(xì)統(tǒng),石墨爐參(cān)數運(yùn)行監視(shì)係統)等參數(shù)。

  2.2.3  氣(qì),水(shuǐ)路係(xì)統:

  氣(qì)路(lù)係統內(nèi)外(wài)氣路(lù)都可(kě)以(yǐ)單獨通(tōng)過軟件(jiàn)靈活設置控(kòng)製,具備反(fǎn)饋(kuì)監視參數(shù)功能(néng),增加實(shí)驗的靈活性和方法(fǎ)的(dí)可選(xuǎn)擇(zé)性,對(duì)於(yú)冷(lěng)卻(què)水(shuǐ),由於普通(tōng)自來水的硬(yìng)度比較大(dà),容易在管道(dào)內結垢(gòu),造(zào)成管道(dào)堵塞和熱(rè)傳導效(xiào)率(shuài)的降低(dī),因此建議條件許可(kě)的(dí)話(huà),使用(yòng)純水(shuǐ)循環冷(lěng)卻(què)設(shè)備。

  注(zhù):如(rú)果考慮同時采購(gòu)上述兩(liǎng)個原(yuán)子(zǐ)化(huà)器(qì),應注(zhù)意其整(zhěng)體(tǐ)的(dí)設(shè)計(jì)要比較(jiào)合理, 火(huǒ)焰和石墨爐分析(xī)切(qiē)換(huàn)比較方便(用很簡單(dān)的手動(dòng)或自(zì)動(dòng)計算(suàn)機設置(zhì)的比(bǐ)較好哦(ó))的,要不(bù)又得重(zhòng)新調節(jié)一切參(cān)數,過(guò)程(chéng)煩瑣,如VARIAN SpectrAA-Duo的設計,可以(yǐ)同時(shí)進行(háng)火焰和(hé)石(shí)墨爐(lú)原子吸收分析(xī),在操(cāo)作上和原(yuán)子(zǐ)化器的切(qiē)換(huàn)上還(huán)是比較方便(biàn)的(dí)。

  3.背(bèi)景校正係統:

  目(mù)前的原子吸(xī)收光(guāng)譜儀(連續(xù)光源(yuán)的(dí)原(yuán)子(zǐ)吸收(shōu)因其光(guāng)路係統和檢(jiǎn)測器的(dí)特(tè)殊性能(néng)無(wú)需用下(xià)列方式校(xiào)正(zhèng))上(shàng)背(bèi)景校正主要(yào)采(cǎi)用用自吸,氘燈(dēng)和塞(sāi)曼(màn)校(xiào)正(zhèng),對於以上(shàng)校正方式(shì)可(kě)以在儀(yí)器(qì)條件(jiàn)優(yōu)化後用Cd228.8進行背景校正能力(lì)測試,要(yào)求在(zài)背(bèi)景(jǐng)衰減(jiǎn)信(xìn)號(hào)約為1A時(shí),校正後的信(xìn)號(hào)應(yīng)不(bù)大於該(gāi)值的1/30。

  3.1自(zì)吸(xī)校(xiào)正(zhèng):

  自吸校正是利用(yòng)大電(diàn)流下(xià)空心(xīn)陰極(jí)燈發生自吸(xī)譜綫(xiàn)變(biàn)寬來測(cè)量(liáng)背景的(dí),可用(yòng)於(yú)全(quán)波(bō)段(duàn)校正(zhèng),其光能量充足,有利於(yú)提高(gāo)信(xìn)噪比和(hé)背(bèi)景(jǐng)校(xiào)正(zhèng)性(xìng)能(néng)(上(shàng)述兩個(gè)點是比氘燈和塞曼(màn)的(dí)好(hǎo)),也無須(xū)在光(guāng)路(lù)中(zhōng)設置其(qí)他光(guāng)束(shù)組合(hé)器(qì)或偏光(guāng)元(yuán)件(jiàn),是一種(zhǒng)簡單可(kě)行(háng)的背景校正方(fāng)法(fǎ),采(cǎi)用自吸(xī)校(xiào)正其分(fēn)析的靈敏度主(zhǔ)要(yào)取決於(yú)在強(qiáng)弱脈衝電流(liú)作用下空心陰極(jí)燈(dēng)的自(zì)吸程度,當在強(qiáng)脈衝(chōng)電(diàn)流(liú)時,元素(鎘(gé),鉛,鈷(gǔ),銻(tī),錳,銀(yín),鎳,碲,鋅等)自(zì)吸越嚴重,其靈敏(mǐn)度損(sǔn)失越小(xiǎo),如(rú)果有些(xiē)元素(鋁(lǚ),釩,鋇,鉬,鉑,鈀,鎢,鈦(tài),矽(guī),鈣(gài),鍶,鍺等)自吸不明(míng)顯(xiǎn)表明不易(yì)采用(yòng)自吸(xī)校(xiào)正,否(fǒu)則(zé)靈(líng)敏(mǐn)度(dù)會(huì)大大(dà)降(jiàng)低。,島(dǎo)津的AA-6300/6800等儀器都可以采(cǎi)用自吸背(bèi)景校正(zhèng),從發展局勢來看,自(zì)吸背景校(xiào)正應(yīng)著(zhuó)手改(gǎi)變(biàn)空心陰(yīn)極燈結構(gòu)和其電(diàn)路(lù)結構(gòu)的設計使其(qí)易於(yú)發(fā)生自吸,這是(shì)自吸校(xiào)正校(xiào)正發展的(dí)一個方(fāng)向。

  3.2氘(dāo)燈校正(zhèng)

  氘燈校(xiào)正(zhèng)屬於(yú)連(lián)續(xù)光(guāng)源(yuán)校(xiào)正(zhèng),采(cǎi)用兩個光源(由於光(guāng)源(yuán)光(guāng)學性(xìng)質(zhì)的(dí)差異使(shǐ)其扣除(chú)背(bèi)景的(dí)誤差在±10%)工作(zuò),因此在(zài)測定分析過(guò)程中(zhōng)隻有平衡(héng)好(hǎo)兩個(gè)光(guāng)源(yuán)的能(néng)量和幾何(hé)外型的(dí)*重(zhòng)合(這(zhè)點(diǎn)在石墨(mò)爐(lú)分(fēn)析中很難達到要求,因(yīn)為在石(shí)墨(mò)爐(lú)分(fēn)析中(zhōng)進(jìn)行原子化時(shí),爐內物質(zhì)的(dí)蒸汽具(jù)有時(shí)間(jiān)性和空間(jiān)性(xìng),如果條件(jiàn)許(xǔ)可,采用塞曼效應(yīng)校正(zhèng)),才(cái)能(néng)達(dá)到滿(mǎn)意的校(xiào)正(zhèng)效(xiào)果,否(fǒu)則扣背(bèi)景(jǐng)的(dí)可靠性將(jiāng)大大降低(dī),並(bìng)且(qiě)出現扣過度的現象(xiàng)。氘(dāo)燈(dēng)校(xiào)正靈(líng)敏度(dù)損(sǔn)失比(bǐ)用自吸(xī)的要小,由(yóu)於氘燈能量在短波(bō)比較強,因此(cǐ)主要用(yòng)於190nm~350nm(大部(bù)分元素(sù)的靈敏(mǐn)綫(xiàn)也在(zài)這(zhè)個(gè)區(qū)域)分(fēn)子背(bèi)景(jǐng)和散射(shè)的(dí)校正,不能用於校(xiào)正結(jié)構背(bèi)靜(jìng)(自吸(xī),塞曼校正就可(kě)以)。目前(qián),新的氘(dāo)燈(dēng)校(xiào)正(zhèng)技(jì)術是熱(rè)電(diàn)公司(S,M係列)提(tí)出(chū)的(dí)四(sì)綫氘燈(dēng)校正(zhèng)技(jì)術,在原(yuán)來的(dí)基礎上加了個(gè)輔助(zhù)電(diàn)極,可以提高(gāo)校正時(shí)的信(xìn)噪(zào)比(bǐ)和(hé)燈(dēng)的(dí)穩(wěn)定性,據報道對高(gāo)達2A的背景校正(zhèng)誤差小(xiǎo)於2%。現在各廠(chǎng)家生(shēng)產的(dí)儀器幾乎(hū)全(quán)都(dū)具(jù)備(bèi)普通(tōng)氘燈校正(zhèng)裝置,氘燈的使用(yòng)時(shí)間和(hé)光源(yuán)穩定(dìng)性由(yóu)於(yú)其(qí)設(shè)計(jì)不同(tóng)也有(yǒu)所不同,另外(wài)采購時(shí)也需要考(kǎo)慮校正時的延時問題(隻(zhī)要采(cǎi)用背景校正,不論用(yòng)何種方(fāng)式,都要(yào)考慮這個問題),這個問(wèn)題在石(shí)墨爐測(cè)定(dìng)時(shí)更為(wéi)重要,理論上講(jiǎng)的話(huà)測(cè)量背景信號和測量(liáng)原子(zǐ)吸(xī)收信號的(dí)時間要(yào)嚴格重(zhòng)合(hé)的(dí),但實(shí)際上(shàng)兩個信號(hào)*‘同時(shí)測定’對目前(qián)大(dà)部分(fēn)儀(yí)器來說(shuō)(主(zhǔ)要是(shì)檢測器(qì))還(huán)是有(yǒu)困(kùn)難(nán)的,因此隻(zhī)能是時(shí)間差越(yuè)小越(yuè)利於(yú)準確(què)測定背(bèi)景(jǐng)了(liǎo)。

  3.3 塞曼校正

  塞曼校正主要是(shì)根(gēn)據原(yuán)子(zǐ)能(néng)級在(zài)磁(cí)場(cháng)中(zhōng)的(dí)分裂(liè)進行(háng)的(dí),他(tā)的(dí)發展原(yuán)因在前麵(miàn)已有簡單敘(xù)述(shù),可以(yǐ)在(zài)全波(bō)長範(fàn)圍內(nèi)進行非原(yuán)子吸(xī)收背景校正,單從原子吸收光譜分(fēn)析所有元(yuán)素整(zhěng)體校正性能(néng)而(ér)言(yán),其比(bǐ)自吸和氘(dāo)燈要(yào)好,采(cǎi)用塞(sāi)曼效應組合的(dí)方(fāng)式很(hěn)多(duō),見於篇幅所(suǒ)限,隻針對目前(qián)各儀(yí)器廠(chǎng)家(jiā)普遍使用和*做個簡單介(jiè)紹(shào),主(zhǔ)要包括(kuò)吸收綫(xiàn)分(fēn)裂(liè)(即校正(zhèng)裝置加(jiā)在(zài)原子化(huà)器上(shàng)的)的:橫(héng)向(xiàng)恒定磁場,橫向(xiàng)交(jiāo)變磁場(cháng),縱向(xiàng)交(jiāo)變(biàn)磁場,磁(cí)場背景校正。

  3.3.1橫向恒(héng)定(dìng)磁場(日(rì)立的(dí)Z-2/5/8000及各係列,日立公司(sī)在偏振(zhèn)技術(shù)方麵很(hěn)有(yǒu)研(yán)究(jiū))吸(xī)收(shōu)綫分(fēn)裂(liè)成為(wéi)π,σ±成分(fēn),需(xū)用(yòng)旋轉(zhuǎn)偏(piān)振(zhèn)器(qì)將(jiāng)共(gòng)振輻射(shè)偏振(zhèn)為不同(tóng)偏(piān)振成分(fēn)(方向:相對磁場的)共(gòng)振輻(fú)射(shè),當共(gòng)振輻射(shè)為P//時(shí),測(cè)定的(dí)是π成分(fēn)及背景吸收,當共振輻射(shè)為(wéi)P+時,測定(dìng)的(dí)是(shì)背景吸收。

  3.3.2橫向(xiàng)交變磁場(VARIAN 的(dí)SpectrAA220/280Z,PE Z3030,熱(rè)電的M係(xì)列(liè),JENA AG ZEEnit 60等(děng))使(shǐ)用固定偏(piān)振器(qì)(過濾掉P//,隻(zhī)允(yǔn)許P+通過),在B=0時測定的(dí)是總(zǒng)吸(xī)收(shōu),在Bzui大(dà)時吸收綫(xiàn)分裂(liè)成為(wéi)π,σ±成(chéng)分,測定(dìng)的是背景吸收。"uSE5!

  縱(zòng)向交變(biàn)磁場(PE6/800/ZL4100等(děng))當B=0時(shí),吸(xī)收(shōu)綫(xiàn)不分裂,測量(liáng)總吸(xī)收,B=zui大時,由(yóu)於無π成(chéng)分(fēn)(無(wú)須偏(piān)光器件),吸(xī)收綫分裂為σ±成(chéng)分,測(cè)量背(bèi)景吸(xī)收(shōu)。

  3.3.3磁場(cháng)校正技(jì)術(德國JENA AG Zeenit600/650/700,GBC的(dí)Avanta ultra Z等產(chǎn)品(pǐn))是相對(duì)於普(pǔ)通(tōng)交變(biàn)2磁(cí)場(cháng)(0磁(cí)和(hé)高磁(cí))而(ér)言(yán)的(dí),除(chú)0磁(cí)和高磁(cí)外,還有(yǒu)一個(gè)中間磁,而且可(kě)以(yǐ)通過被分析物的(dí)濃(nóng)度(dù),可(kě)以調節(jié)*的(dí)中間(jiān)磁(cí)場(cháng)強(qiáng)度,該技術主要(yào)是考慮普通校正的靈敏度低,綫形範圍小(xiǎo)(比(bǐ)普通(tōng)2磁場的綫形(xíng)範圍(wéi)能提高(gāo)1個(gè)數量(liáng)級(jí)),使(shǐ)用時(shí)可(kě)以(yǐ)根(gēn)據(jù)實際情(qíng)況(kuàng)采(cǎi)用對不同元(yuán)素,不(bù)同背景,采(cǎi)用(yòng)不(bù)同的磁場(cháng)強度(dù)來扣除(chú)復(fù)雜的結構背(bèi)景(jǐng)和獲(huò)得分析(xī)*的(dí)靈(líng)敏(mǐn)度(dù),這(zhè)個主要是為(wéi)比(bǐ)較資深的分(fēn)析者(zhě)使用(yòng)。

  由於橫向磁場要使用(yòng)偏光(guāng)器(qì)(固定或旋轉),理論上光能(néng)量損失50%,在(zài)<200nm時(shí)高達(dá)75%,導致信(xìn)噪(zào)比(bǐ)和(hé)檢出(chū)限降(jiàng)低(dī),且當π,σ±成(chéng)分嚴(yán)重(zhòng)重疊(dié)時(shí)(對於(yú)恒(héng)定(dìng)磁場(cháng)的有時也(yě)存(cún)在吸收(shōu)綫成分(fēn)分(fēn)開(kāi)的不(bù)*的情(qíng)況,同樣影響測定(dìng)的靈(líng)敏(mǐn)度),測定的靈敏(mǐn)度會有所降(jiàng)低,而(ér)所有這(zhè)些問(wèn)題采用縱向交變磁場都(dū)將不會出現,因此,縱向(xiàng)交變磁場(cháng)相(xiāng)對與橫向磁(cí)場(cháng)來說(shuō)有(yǒu)較好的信(xìn)噪比和檢出限,從提(tí)高分析性能來(lái)看(kàn)采用磁場(cháng)調製(zhì)技術(shù)的在(zài)未來將有長(cháng)足的發(fā)展和應(yīng)用。

  4.其他配件(jiàn):

  主要包括(kuò)氫化(huà)物發生器(qì),自(zì)動(dòng)進樣(yàng)係統(tǒng),石英(yīng)原子捕(bǔ)集裝(zhuāng)置,石(shí)墨管(guǎn)類,富氧裝(zhuāng)置(zhì)等。

  4.1石英原子(zǐ)捕集(jí)裝(zhuāng)置(zhì):

  對(duì)於使用火(huǒ)焰(yàn)分析(xī)的(dí)需要提(tí)高(gāo)(比正(zhèng)常(cháng)火焰提高2--幾(jī)十倍不等(děng))下(xià)列(liè)元素(sù)靈敏(mǐn)度的(dí)可(kě)以考慮采購此(cǐ)附件:鉛(qiān),金(jīn),銀,鈷,砷(shēn),鋅(xīn),鉈(tā),銻,碲,錫,鉍(bì),鎘(gé),銅,鉬,鐵,镓,汞(gǒng),銦,硒,錳,鎳,銥(yī),鉑,鈀,銠,釕(liǎo)等元(yuán)素(sù),目前(qián)熱電(diàn),VARIAN,華洋(yáng)等廠家(jiā)都具有此附件可以選擇(zé),我(wǒ)大(dà)體看(kàn)了(liǎo)幾(jī)個(gè)廠(chǎng)家的附(fù)件,感覺在總體設(shè)計思路上(shàng)還(huán)是(shì)國外(wài)的技(jì)術(shù)比(bǐ)較(jiào)成(chéng)熟(shú)。

  4.2氫(qīng)化(huà)物發(fā)生(shēng)器(qì):

  主要是考慮元(yuán)素砷,硒(xī),銻,鉍(bì),錫(xī),鉛,碲,鍺,鎘,汞(gǒng)在(zài)火(huǒ)焰法(fǎ)測(cè)定中靈(líng)敏(mǐn)度(dù)不高而(ér)設(shè)計的(dí)(個人認(rèn)為(wéi)從(cóng)實用(yòng)分析角度考慮(lǜ)如(rú)果(guǒ)采購(gòu)了石墨爐的(dí)就(jiù)沒(méi)必要(yào)采(cǎi)購這個(gè)附(fù)件(jiàn)了(liǎo),當然(rán)了(liǎo)從研究(jiū)方麵還是有必(bì)要的(dí),比方(fāng)氫化物和石墨爐的(dí)連用技術)。用(yòng)氫(qīng)化(huà)物(wù)原(yuán)子吸(xī)收光譜法(fǎ)測(cè)定上(shàng)述(shù)痕(hén)量元素(sù),靈敏(mǐn)度(普通靈敏度(dù)ng/ml:砷(shēn)0.15,硒(xī)0.30,銻0.30,鉛(qiān)0.15,碲0.35,鎘0.25,鉍(bì)0.35,錫(xī)0.30,汞0.5 )將有(yǒu)很大的(dí)提(tí)高,檢(jiǎn)出(chū)限比正常火焰(yàn)的能(néng)提高(gāo)約(yuē)1-3個數量級,在這方麵的(dí)研(yán)究,我國(guó)的(dí)原子吸收(shōu)工作者做(zuò)出了(liǎo)很多的研究(jiū),吳廷(tíng)照教(jiào)授的(dí)流(liú)動注(zhù)射氫(qīng)化物發(fā)生(shēng)器在原子(zǐ)吸(xī)收中(zhōng)的(dí)應用,使(shǐ)氫(qīng)化(huà)物原(yuán)子吸收法的靈敏(mǐn)度和(hé)檢出限都達(dá)到(dào)*水(shuǐ)平(píng),如測砷(shēn)*靈敏度可達0.08ng/ml/1%( 文(wén)獻指標(biāo)為(wéi)0.15 ), 檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)*可達(dá)0.06ng/ml,精(jīng)密度(dù)RSD<2%。其中熱電(diàn)VP90,VI90,北京(jīng)瀚(hàn)時製(zhì)作所(suǒ)WHG-102A2,Hitachi HFS-3,PE,VARIAN等廠(chǎng)家(jiā)都生產此附件(jiàn),在采(cǎi)購(gòu)時可(kě)以(yǐ)根(gēn)據需要(yào)想廠家(jiā)咨詢相關(guān)資(zī)料。

  4.3 自動(dòng)進(jìn)樣(yàng)係統

  該附件(jiàn)也是為(wéi)了適(shì)應分析(xī)的自動化(huà),大批量樣品測試(shì)設計(jì)的,目前各大的原子(zǐ)吸收廠家都有生(shēng)產,性能也比較穩定(dìng),在選購(gòu)時根(gēn)據自(zì)己的(dí)需要主(zhǔ)要考慮其(qí)樣(yàng)品位(wèi),進(jìn)樣(yàng)體積(jī)精(jīng)度(dù)(要(yào)求(qiú)不能高(gāo)於±0.1?L),自動清(qīng)洗,自(zì)動智能(néng)稀釋,濃縮,自動(dòng)配置標準係列,自(zì)動加入基體改進劑等(děng)功能即可,如(rú)果資金(jīn)允許(xǔ),樣品(pǐn)量(liáng)大(dà),人(rén)手少(shǎo)的話(huà)可以考慮采(cǎi)購(gòu)的。

  4.4石(shí)墨(mò)管類(lèi):

  主(zhǔ)要(yào)包括(kuò)普通(tōng)管,熱解(jiě)管,平(píng)台(tái)管,石墨舟等多(duō)種特殊(shū)分析(xī)管。目(mù)前有(yǒu)的國外儀(yí)器的石(shí)墨(mò)管(guǎn)不能用國(guó)產的(dí)代替(tì),見(jiàn)於以(yǐ)後單(dān)獨采(cǎi)購(gòu)時(shí)手續麻煩,價(jià)格(gé)昂貴,建議在(zài)采購設備(bèi)時(shí)多訂購(gòu)一些,或許比(bǐ)另采購(gòu)的方便,如果國內(nèi)可(kě)以(yǐ)代替的,可以(yǐ)直接使用國(guó)內(nèi)生產的(dí)也(yě)可以,查閱各方(fāng)麵的文獻報道(dào)顯示(shì),國內石(shí)墨管用(yòng)於(yú)測(cè)定(dìng)分析的質量也是(shì)比(bǐ)較(jiào)過(guò)關的,其他鍍層的管子可(kě)以根(gēn)據(jù)需要(yào)自(zì)己用普通(tōng)的管子來(lái)做(zuò)。

  4.5富氧裝置(zhì):

  富氧裝置(zhì)(國產(chǎn)的如(rú)上地(dì),精測(cè)都有這個裝置)主(zhǔ)要是為(wéi)了替代(dài)需要采(cǎi)用氧化亞(yà)氮-乙炔火(huǒ)焰(使(shǐ)用這(zhè)個火焰比較(jiào)危(wēi)險(xiǎn)的)分(fēn)析(xī)的元素(sù)(如:鈣(gài),鋁(lǚ),鋇,鑭(lán),鉬(mù),镓,鎢,釩,鍶,錫等(děng)部分稀土元素)設計的,其(qí)火(huǒ)焰(yàn)溫度(dù)根(gēn)據(jù)分析(xī)的(dí)靈敏度在(zài)2300~2950度(dù)範圍內(nèi)可調,從(cóng)目前掌握的資(zī)料(liào)看測定(dìng)上述元素的特(tè)征濃度比(bǐ)空(kōng)氣(qì)-乙炔(quē),氧化亞氮-乙(yǐ)炔火焰都有(yǒu)顯(xiǎn)著(zhù)的改(gǎi)善(shàn),因此,需要分析(xī)上(shàng)述元素(sù),采購單(dān)一火焰原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)的,可(kě)以(yǐ)考(kǎo)慮(lǜ)此項(xiàng)技(jì)術。

  5.軟(ruǎn)件操(cāo)作平(píng)台(tái):

  一套(tào)好(hǎo)的(dí)軟件(jiàn)操作平(píng)台與儀(yí)器本身(shēn)的設計有很大(dà)的(dí)關(guān)係,采購(gòu)者可以(yǐ)根據(jù)自己(jǐ)的需要(yào)來(lái)確定(dìng)下麵(miàn)的內容(róng):一般要求(qiú)軟件對分(fēn)析數據(jù)具有可靠的安(ān)全性,可(kě)以(yǐ)和實(shí)驗室 <javascript:;>的(dí)LIME係統有(yǒu)接口或輸出,自(zì)動控製(zhì)儀器(qì)及附件,鼠標操作,自(zì)動編(biān)輯(jí)分(fēn)析方法(具有推薦(jiàn)方法(fǎ)),自動進行數據(jù)的(dí)采(cǎi)集,處理(lǐ),分析,自(zì)動(dòng)進行條件(jiàn)優化(huà)選擇(很重(zhòng)要(yào)的(dí)),自動顯(xiǎn)示對分析過程各(gè)參數(shù)的實(shí)時(shí)監(jiān)控,自動報(bào)警出現的錯誤(wù)並提示(shì)原因,自動進行(háng)QA/QC控(kòng)製(zhì)。

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