淺談三(sān)項能量色(sè)散(sàn)X熒光(guāng)光(guāng)譜儀行標(biāo)的(dí)製定

[導讀(dú)] 2016年10月(yuè)，工(gōng)業(yè)和信息(xī)化部發布(bù)了三項機械(xiè)行業標(biāo)準，分別(bié)為JB/T 12962.1-2016《能(néng)量(liáng)色散X射(shè)綫(xiàn)熒光(guāng)光(guāng)譜(pǔ)儀(yí) 第1部(bù)分：通(tōng)用技(jì)術》，JB/T 12962.2-2016《能(néng)量色散X射綫(xiàn)熒(yíng)光光譜儀(yí) 第2部(bù)分(fēn)：元素分析(xī)儀》和JB/T 12962.3-2016《能量(liáng)色(sè)散X射(shè)綫(xiàn)熒光(guāng)光譜儀 第3部分(fēn)：鍍(dù)層(céng)厚(hòu)度分(fēn)析(xī)儀》。該(gāi)三項(xiàng)標準將於2017年(nián)4月(yuè)1日(rì)正式實施。

　　X射綫的發現距今(jīn)已(yǐ)有百年歷史，它的發現為各個檢(jiǎn)測(cè)行業的發(fā)展(zhǎn)提(tí)供了(liǎo)巨大(dà)的幫助(zhù)。回顧(gù)歷史1895年，德國物(wù)理學家(jiā)倫(lún)琴(qín)( Roentgen WC)發現(xiàn)了X 射綫(xiàn)。1896年(nián)，法(fǎ)國物(wù)理學(xué)家喬治(zhì)( Georgs S)發現(xiàn)了(liǎo)X射綫熒(yíng)光。1948年，弗(fú)利德曼(màn)( Friedman H.) 和伯(bó)克斯( Birks L S)利用X射綫(xiàn)熒(yíng)光(guāng)首(shǒu)先(xiān)研(yán)製了(liǎo)*台商(shāng)品性的波長(cháng)色(sè)散X 射綫熒(yíng)光(guāng)光譜(pǔ)儀。1965 年，探測(cè)X射綫的(dí)Si( Li) 探測(cè)器(qì)問世了，奠定(dìng)了能(néng)量(liáng)色散X 射(shè)綫熒光(guāng)光譜(pǔ)儀的基礎，隨即(jí)被(bèi)應用於X射綫熒光光譜儀(yí)上。1969年(nián)，美國(guó)*實驗室Birks 研(yán)製出(chū)*台(tái)真(zhēn)正(zhèng)意(yì)義上的能量色散(sàn)X 射(shè)綫熒光光譜(pǔ)儀。近半(bàn)個(gè)世(shì)紀以(yǐ)來，隨著(zhuó)半導體技(jì)術和計算機技(jì)術(shù)的迅(xùn)猛(měng)發展(zhǎn)，特(tè)別是(shì)半(bàn)導體探測器的(dí)出現及(jí)性能不斷地提高，到二(èr)十世(shì)紀七十年代初，能量(liáng)色(sè)散X熒(yíng)光光譜儀正(zhèng)式跨入分(fēn)析儀器行(háng)業。

　　能(néng)量色散(sàn)X熒光分(fēn)析(xī)技術發(fā)展至(zhì)今，已成為(wéi)一門(mén)十(shí)分成熟(shú)的(dí)分析(xī)技(jì)術，被(bèi)廣泛應(yīng)用於冶金，貴金(jīn)屬，地(dì)質(zhì)，礦物，石油(yóu)，化工(gōng)，生物(wù)，醫療，刑(xíng)偵，考(kǎo)古等(děng)諸多(duō)部(bù)門和領域。能(néng)量色(sè)散X射綫熒光(guāng)光譜儀(yí)由於其快速，準確(què)，環(huán)保而又經濟的優點(diǎn)已(yǐ)成為(wéi)理(lǐ)化實驗(yàn)室(shì)的重要工(gōng)具，同(tóng)時也(yě)是野(yě)外現(xiàn)場(cháng)分(fēn)析(xī)和(hé)過程(chéng)控製(zhì)分析等(děng)方麵(miàn)儀(yí)器之一(yī)。

　　自二十世紀(jì)七(qī)十年(nián)代(dài)末(mò)我(wǒ)國就引進(jìn)了(liǎo)能(néng)量(liáng)色散(sàn)X射綫(xiàn)熒(yíng)光(guāng)光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)投(tóu)入(rù)使(shǐ)用，到90年代我國(guó)已可以自主(zhǔ)生(shēng)產能量色散X射綫熒光(guāng)光譜儀(yí)。經(jīng)歷了(liǎo)近(jìn)30年(nián)的(dí)發展(zhǎn)，到二(èr)十一(yī)世紀(jì)初(chū)我國能量色散X射綫熒光(guāng)光譜儀生(shēng)產技術已日(rì)臻完備。2000年(nián)，GB/T 18043-2000《貴(guì)金屬首飾含量的(dí)無(wú)損(sǔn)檢測(cè)方(fāng)法(fǎ) X射綫熒光(guāng)光(guāng)譜(pǔ)法》標準的發布(bù)將(jiāng)能量色(sè)散X射(shè)綫熒光(guāng)光(guāng)譜儀(yí)帶(dài)入普通人的視(shì)野，同(tóng)時(shí)大(dà)量(liáng)理(lǐ)化試驗(yàn)室及質(zhì)檢機構(gòu)普遍(biàn)接(jiē)受該類儀器。隨著(zhuó)2006年(nián)7月1日起歐盟ROHS標準的(dí)正式(shì)實施，能(néng)量(liáng)色(sè)散(sàn)X射綫熒光光(guāng)譜儀作為針對該(gāi)標準的快(kuài)速(sù)篩選儀器被國(guó)內廣(guǎng)大電(diàn)子(zǐ)廠(chǎng)商所(suǒ)熟(shú)知，以(yǐ)至於演變(biàn)成為(wéi)了每(měi)家電(diàn)子電器廠商(shāng)所*的檢測工具(jù)。市(shì)場的需(xū)求刺(cì)激了生產的發展，我國多(duō)家(jiā)企業也(yě)進(jìn)入(rù)了該類儀器的生產(chǎn)，研發(fā)領域。時至(zhì)目前，我國(guó)已(yǐ)有多家研(yán)製，生(shēng)產，組(zǔ)裝(zhuāng)能(néng)量(liáng)色散(sàn)X射(shè)綫熒光光(guāng)譜(pǔ)儀的(dí)廠商，其產品主(zhǔ)要性能指標(biāo)基(jī)本(běn)接近*水平，且(qiě)國(guó)內市(shì)場對(duì)能量(liáng)色散X射(shè)綫(xiàn)熒光光譜儀的需求正(zhèng)在日(rì)益(yì)增(zēng)長。

　　但(dàn)是(shì)如(rú)何對(duì)能量色(sè)散(sàn)X射綫熒光(guāng)光譜(pǔ)儀(yí)進行有(yǒu)效的(dí)質量評定，確保能(néng)量色散X射綫(xiàn)熒光光譜儀的質(zhì)量(liáng)品(pǐn)質，目(mù)前國內還沒有(yǒu)一(yī)個(gè)統一(yī)的(dí)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，相關(guān)企業基(jī)本按照自(zì)定的標(biāo)準生產，難(nán)免造成(chéng)儀器性能不穩定，產品質(zhì)量參差不齊，使(shǐ)用者對(duì)儀(yí)器(qì)性能(néng)不(bù)了(liǎo)解，儀(yí)器(qì)購(gòu)銷貿(mào)易糾紛(fēn)不斷(duàn)等問題(tí)，嚴重(zhòng)影響(xiǎng)了(liǎo)行業的(dí)健(jiàn)康(kāng)發(fā)展(zhǎn)。迄今(jīn)為止，國(guó)內(nèi)外(wài)尚未見有(yǒu)關能量(liáng)色散X射(shè)綫熒光光(guāng)譜(pǔ)儀技術(shù)性(xìng)能測試的(dí)標(biāo)準(zhǔn)。其相(xiāng)關標(biāo)準僅有：1)AS2563-1982《波(bō)長(cháng)色散X射綫熒(yíng)光光譜儀精密(mì)度(dù)測試(shì)的標(biāo)準方法》;2)JJG 810—93《波長色散(sàn)X射(shè)綫熒光光譜(pǔ)儀(yí)檢定(dìng)規(guī)程(chéng)》;3)GB/T 11685—2003《半導(dǎo)體(tǐ)X探(tàn)測(cè)器係(xì)統(tǒng)和半(bàn)導(dǎo)體X射綫(xiàn)能譜儀的測量(liáng)方法(fǎ)》等。顯(xiǎn)然，上(shàng)述標(biāo)準隻能部(bù)分借(jiè)鑒或參考(kǎo)使用(yòng)，不能(néng)滿足(zú)能量色(sè)散X射綫(xiàn)熒光光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)在行業(yè)中的應用(yòng)需(xū)求(qiú)，在能量色散X射(shè)綫熒光光譜儀(yí)的(dí)購(gòu)銷(xiāo)，驗收，維修及(jí)學(xué)術(shù)交流等項活動中(zhōng)，對(duì)其技(jì)術性能的表征隻能各行(háng)其是。在此(cǐ)新形勢下，製定一(yī)個兼具(jù)合理(lǐ)性(xìng)，規(guī)範性(xìng)和可操(cāo)作性的(dí)能量(liáng)色(sè)散X射(shè)綫熒光光譜儀(yí)行(háng)業(yè)標準已迫在(zài)眉(méi)睫(jié)。

　　2016年10月(yuè)，工(gōng)業和信息化(huà)部發(fā)布了三項(xiàng)機械行(háng)業(yè)標準，分別(bié)為(wéi)JB/T 12962.1-2016《能量(liáng)色散X射(shè)綫(xiàn)熒光光譜儀 第(dì)1部分：通用技術》，JB/T 12962.2-2016《能量色散X射綫熒光光(guāng)譜儀 第(dì)2部分：元(yuán)素(sù)分析(xī)儀》和JB/T 12962.3-2016《能(néng)量(liáng)色散X射(shè)綫(xiàn)熒光光譜儀 第(dì)3部分(fēn)：鍍層(céng)厚(hòu)度分析儀》。該三(sān)項標準將(jiāng)於2017年4月(yuè)1日(rì)正式(shì)實(shí)施。　

　　一(yī)，能量(liáng)色散X射(shè)綫(xiàn)熒光(guāng)光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)行標製定歷程及簡要(yào)說(shuō)明

　　2010年10月(yuè)，江(jiāng)蘇(sū)天瑞儀器(qì)股份有限公(gōng)司根據(jù)國(guó)家(jiā)標準化管理委(wěi)員會的(dí)計劃及(jí)標準主管部門全國(guó)工業過(guò)程測(cè)量和(hé)控製(zhì)標準(zhǔn)化(huà)技術(shù)委(wěi)員(yuán)會分析(xī)儀(yí)器分技(jì)術委員會“關於成(chéng)立《能(néng)量(liáng)色(sè)散(sàn)X熒光光(guāng)譜儀 第1部分：通(tōng)用技(jì)術》等(děng)三項(xiàng)行(háng)業(yè)標準起(qǐ)草工(gōng)作(zuò)組的(dí)通知”的要求，成立了公司(sī)內(nèi)部(bù)的標(biāo)準工作組(zǔ)。2011年(nián)5月，在(zài)標(biāo)準主管(guǎn)部門全(quán)國工業過程測(cè)量和(hé)控(kòng)製(zhì)標(biāo)準化技(jì)術委員會(huì)分析儀器分技(jì)術委(wěi)員會組織下，召(zhào)開了由(yóu)分技術委(wěi)員會秘書長(cháng)，分技術(shù)委(wěi)員(yuán)會(huì)主任委(wěi)員，江蘇天(tiān)瑞(ruì)儀器(qì)股份有(yǒu)限公司(sī)標(biāo)準編製組(zǔ)參(cān)加(jiā)的*次工(gōng)作會(huì)。經歷了(liǎo)多次(cì)稿(gǎo)件(jiàn)修改，驗證(zhèng)，討(tǎo)論(lùn)及(jí)意見征求後，zui終(zhōng)於2014年(nián)1月(yuè)主編(biān)單(dān)位依(yī)據參(cān)編單位意見對標準工作(zuò)組討(tǎo)論(lùn)稿再次(cì)進行修(xiū)改，形成(chéng)了標(biāo)準送審稿(gǎo)。2016年10月(yuè)，工業和信息化(huà)部批準(zhǔn)發布(bù)了該標準(zhǔn)，並(bìng)定於2017年4月(yuè)1日實(shí)施。

　　能量色(sè)散(sàn)X射(shè)綫熒光光譜儀就(jiù)是用檢測器測量被(bèi)激(jī)元(yuán)素(sù)發(fā)射的(dí)特征X射綫能量與相應強(qiáng)度(dù)，進行(háng)元(yuán)素(sù)的(dí)定性(xìng)，定量分(fēn)析的儀(yí)器。三(sān)項(xiàng)標準(zhǔn)主(zhǔ)要針(zhēn)對能量(liáng)色散(sàn)X射(shè)綫熒光光譜(pǔ)儀，該標(biāo)準主要內(nèi)容(róng)如(rú)下：

　　1，本係列標準是在總結我國研發，設(shè)計，生產(chǎn)和使用能(néng)量色(sè)散X射綫(xiàn)熒光(guāng)光譜(pǔ)儀(yí)實(shí)踐(jiàn)經驗的基礎(chǔ)上，結合我(wǒ)國(guó)的實(shí)際(jì)需求而(ér)編製的。本標準主要針對的是能量(liáng)色散(sàn)X射(shè)綫熒光光譜儀，且本部分(fēn)適用於以X射綫管為激(jī)發源的(dí)能量(liáng)色散(sàn)X射綫熒光光譜(pǔ)儀, 采(cǎi)用其(qí)它激(jī)發源(yuán)的儀器可(kě)參照使用(yòng)。

　　2，能(néng)量色散(sàn)X射綫(xiàn)熒光光譜(pǔ)儀(yí)主(zhǔ)要用(yòng)途包括兩個方麵，元素成(chéng)分定(dìng)性(xìng)及(jí)定(dìng)量分析(xī)，塗(tú)覆層厚(hòu)度分析。本(běn)係(xì)列(liè)標準分為3個部分(fēn)能(néng)量(liáng)色散X射(shè)綫熒(yíng)光(guāng)光譜儀：第1部分(fēn):通用技術，第2部分:元素分(fēn)析儀(yí)，第(dì)3部(bù)分(fēn)鍍層(céng)厚(hòu)度(dù)分析(xī)儀。

　　3，儀器因(yīn)為使(shǐ)用(yòng)環境的(dí)不同對(duì)各項性能要(yào)求(qiú)也不同(tóng)，為(wéi)了更好的(dí)測(cè)定(dìng)儀(yí)器性能，本(běn)係列標準根據儀器(qì)的使用形式不(bù)同分為：移(yí)動式(shì)，實驗室(shì)，在(zài)綫(xiàn)式。針(zhēn)對不(bù)同形式儀器(qì)製(zhì)定試驗(yàn)方法(fǎ)。

　　4，針(zhēn)對(duì)能量(liáng)色散(sàn)X射綫熒光光譜儀(yí)，本標準(zhǔn)還定義(yì)了(liǎo)試(shì)驗條件，試(shì)驗(yàn)方(fāng)法及(jí)驗收(shōu)規則(zé)，方便儀(yí)器(qì)購(gòu)買方對儀(yí)器(qì)進行驗收工作。

　　5，為(wéi)了滿(mǎn)足(zú)測試(shì)的(dí)需(xū)求(qiú)，統一測(cè)試內(nèi)容，本標(biāo)準對所(suǒ)用到的標準(zhǔn)物(wù)質進(jìn)行了(liǎo)定(dìng)義，定義了本標(biāo)準規(guī)定(dìng)的(dí)性能測試中需(xū)使(shǐ)用高(gāo)純(chún)物質(樣(yàng)品)，同時在元素(sù)分析儀(yí)和鍍(dù)層(céng)分(fēn)析儀(yí)中，了測試樣(yàng)品(pǐn)編(biān)號及要求。

　　6，關(guān)於準(zhǔn)確性(xìng)：在(zài)能量(liáng)色散X射(shè)綫(xiàn)熒(yíng)光光(guāng)譜(pǔ)分(fēn)析中，測(cè)量(liáng)結(jié)果(guǒ)的(dí)準確性(xìng)主(zhǔ)要與試樣(yàng)的均一性，試(shì)樣量，待測元(yuán)素含量，標(biāo)準曲(qū)綫(xiàn)製作(zuò)等因素密切(qiē)相關，屬(shǔ)於(yú)光譜(pǔ)儀係統的影響(xiǎng)，主要體(tǐ)現(xiàn)在“重復性”和“穩(wěn)定性(xìng)”之(zhī)中(zhōng)。因(yīn)此，本係列(liè)標準*部(bù)分(fēn)：通用(yòng)技術未(wèi)規(guī)定“準(zhǔn)確性”的(dí)技(jì)術指(zhǐ)標。

　　7，針對係(xì)列標準中(zhōng)的(dí)“元(yuán)素(sù)分析儀(yí)”和“鍍層分析儀”二部分，定義了(liǎo)能量分(fēn)辨率，重復性(xìng)，穩定性，能量綫性(xìng)，zui大計(jì)數率，計數率綫(xiàn)性及(jí)峰(fēng)背比(bǐ)的(dí)計算。並通過(guò)大量(liáng)試(shì)驗(yàn)製(zhì)定了(liǎo)參考標準(測(cè)試數(shù)據(jù)見附(fù)件)

　　8，為(wéi)方(fāng)便(biàn)儀(yí)器的(dí)使用(yòng)和管理(lǐ)，本標準還(huán)規(guī)定了儀器(qì)的(dí)標(biāo)誌，包裝，運輸(shū)及(jí)貯存方式。

　　9，本(běn)係列(liè)標(biāo)準(zhǔn)的試驗方(fāng)法在(zài)撰(zhuàn)寫過程(chéng)中(zhōng)參(cān)考了四川(chuān)材(cái)料(liào)與(yǔ)工(gōng)藝研(yán)究所(suǒ)楊(yáng)明太(tài)老師(shī)與江蘇天瑞儀器(qì)姚棟(dòng)樑博士當時(shí)正(zhèng)在撰寫(xiě)的(dí)國(guó)家(jiā)方(fāng)法標(biāo)準(zhǔn)《能(néng)量色散X射(shè)綫熒光(guāng)光譜(pǔ)儀主(zhǔ)要(yào)性(xìng)能測(cè)試方法(fǎ)》，現(xiàn)此(cǐ)標準(zhǔn)也已公(gōng)布。

　　二(èr)，能(néng)量(liáng)色(sè)散(sàn)X射綫(xiàn)熒光(guāng)光譜(pǔ)儀(yí)行(háng)標(biāo)製(zhì)定(dìng)的(dí)意(yì)義(yì)

　　標準(zhǔn)的執(zhí)行能很好(hǎo)的(dí)幫助行業(yè)內(nèi)部(bù)解(jiě)決以(yǐ)下問(wèn)題：

　　1)可(kě)規範本行(háng)業(yè)對(duì)於(yú)產品的(dí)技(jì)術(shù)要(yào)求及其測(cè)試方法，促(cù)進(jìn)產業(yè)的進步和發展;

　　2)為(wéi)產品(pǐn)的合同訂(dìng)立和產品(pǐn)交易提供，確(què)保供(gōng)貨方(fāng)和使用方(fāng)的(dí)權利(lì)和(hé)利益(yì);

　　3)在(zài)相(xiāng)關學術交(jiāo)流中(zhōng)，其實驗(yàn)數據和測(cè)量結果(guǒ)的表述更加準(zhǔn)確，可靠，更具(jù)參考(kǎo)性;

　　4)在(zài)儀(yí)器(qì)的生(shēng)產及製造(zào)過(guò)程(chéng)中，其(qí)提(tí)供的(dí)參考(kǎo)數據(jù)可做為驗(yàn)收依(yī)據(jù)。

　　其中(zhōng)參(cān)與標準(zhǔn)編製(zhì)組(zǔ)的(dí)，有(yǒu)我國*台國產(chǎn)化大(dà)型(xíng)能(néng)量(liáng)色散X射綫熒(yíng)光光譜儀(yí)的(dí)參與者，有長(cháng)期從事X射綫(xiàn)熒(yíng)光光譜儀研發(fā)和(hé)X射綫熒光分(fēn)析技(jì)術應(yīng)用研究的專家，還有(yǒu)從(cóng)事X射綫(xiàn)光譜分(fēn)析教(jiào)學(xué)近三(sān)十年(nián)的(dí)學者。編(biān)製(zhì)本(běn)標準組人員具有很強(qiáng)的專(zhuān)業(yè)性，廣泛(fàn)性和代表性。回(huí)想(xiǎng)標(biāo)準(zhǔn)編(biān)製過程中(zhōng)發生(shēng)的事，仍然歷歷(lì)在目(mù)。標準(zhǔn)中的每一個字，每(měi)一個(gè)符(fú)號都(dū)需經過(guò)多(duō)次討(tǎo)論才能(néng)確定。標準(zhǔn)中(zhōng)的(dí)每一個數據(jù)都需經過(guò)大量實(shí)驗(yàn)才能(néng)確認(rèn)。為了(liǎo)確(què)定儀器(qì)的(dí)測試方(fāng)法(fǎ)及所用材料(liào)，多位專(zhuān)家走訪了大(dà)量廠(chǎng)家(jiā)及客(kè)戶，調研了多(duō)種(zhǒng)能量(liáng)色(sè)散(sàn)X射(shè)綫(xiàn)熒(yíng)光光(guāng)譜儀，其中包括(kuò)進(jìn)口儀(yí)器和(hé)國(guó)產(chǎn)儀器(qì)，研發(fā)儀器(qì)和技術(shù)成(chéng)熟儀器，還包括(kuò)即將(jiāng)出廠儀器和(hé)用(yòng)戶使用多(duō)年儀(yí)器。zui後(hòu)麵對(duì)收集來的大量數據，各位專家(jiā)又(yòu)沒日(rì)沒夜(yè)的(dí)進(jìn)行數據(jù)分析和數據(jù)總結，以(yǐ)上(shàng)這些(xiē)無不(bù)體現出了(liǎo)科研工(gōng)作者孜孜不倦(juàn)的工作(zuò)態(tài)度(dù)。

　　這三項能量色散(sàn)X射(shè)綫熒光(guāng)光譜儀標(biāo)準(zhǔn)經多(duō)次修(xiū)改即將執(zhí)行(háng)，該(gāi)標(biāo)準(zhǔn)已(yǐ)基本可以(yǐ)滿足(zú)現(xiàn)有(yǒu)儀(yí)器衡量要(yào)求。望本標(biāo)準的實施可(kě)以*產業鏈標準化體係，推(tuī)動(dòng)市場(cháng)準入製度的(dí)執行，減(jiǎn)少(shǎo)，國(guó)內的(dí)貿易(yì)糾紛，淨化市場競爭環(huán)境(jìng)，促(cù)進能量色(sè)散(sàn)X射(shè)綫(xiàn)熒光光(guāng)譜儀(yí)行(háng)業(yè)的發展(zhǎn)。希(xī)望(wàng)國內同(tóng)行(háng)業(yè)者能多(duō)多關注能量色散(sàn)X射綫熒光(guāng)光譜儀各項性能，爭取(qǔ)盡快(kuài)將(jiāng)我(wǒ)國的儀器(qì)製造(zào)業(yè)推向*水平(píng)。同時(shí)在這裏感謝為標準執(zhí)行(háng)做(zuò)出巨(jù)大貢(gòng)獻(xiàn)的各位(wèi)專(zhuān)家。