離子(zǐ)色譜是高(gāo)效(xiào)液相(xiāng)色譜的(dí)一種(zhǒng),故又(yòu)稱高效離(lí)子色譜(pǔ)(HPIC)或(huò)現(xiàn)代(dài)離子(zǐ)色譜,其(qí)有別於(yú)傳(chuán)統(tǒng)離子交(jiāo)換(huàn)色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)色(sè)譜的(dí)主(zhǔ)要(yào)是樹脂(zhī)具有很(hěn)高(gāo)的交(jiāo)聯(lián)度(dù)和較(jiào)低的(dí)交(jiāo)換容(róng)量(liáng),進樣體積很小,用(yòng)柱塞(sāi)泵(bèng)輸送淋(lín)洗液通常對(duì)淋出液進行(háng)在綫自(zì)動連續電導檢測。
離子(zǐ)色譜儀的(dí)分離(lí)原理是基於(yú)離(lí)子交(jiāo)換樹脂上(shàng)可(kě)離解的離子(zǐ)與流(liú)動相(xiāng)中(zhōng)具(jù)有相同(tóng)電荷的溶質離(lí)子之間進(jìn)行(háng)的可(kě)逆交(jiāo)換和(hé)分(fēn)析物溶質(zhì)對(duì)交換(huàn)劑親和力的差別(bié)而(ér)被(bèi)分離。適(shì)用(yòng)於親水(shuǐ)性陰(yīn),陽(yáng)離(lí)子的分離。
如幾(jī)個(gè)陰離子(zǐ)的(dí)分離(lí),樣品(pǐn)溶(róng)液進(jìn)樣(yàng)之(zhī)後,首(shǒu)先與分析柱(zhù)的(dí)離(lí)子交(jiāo)換(huàn)位置之間(jiān)直(zhí)接進行離(lí)子交(jiāo)換(即(jí)被保(bǎo)留(liú)在(zài)柱上(shàng)),如用NaOH作(zuò)淋(lín)洗液分(fēn)析(xī)樣(yàng)品中(zhōng)的(dí)F-,Cl-和(hé)SO42-,保留在柱(zhù)上(shàng)的陰(yīn)離(lí)子即被(bèi)淋(lín)洗液(yè)中(zhōng)的OH-基(jī)置換(huàn)並(bìng)從柱上(shàng)被洗(xǐ)脫(tuō)。對(duì)樹脂親和力(lì)弱(ruò)的(dí)分(fēn)析(xī)物(wù)離子(zǐ)先於對樹(shù)脂親和力強的(dí)分析物離(lí)子依次(cì)被洗脫,這就是離(lí)子(zǐ)色譜(pǔ)分離過(guò)程,淋(lín)出液經(jīng)過(guò)化學抑製器(qì),將來自淋(lín)洗液的(dí)背景電導抑製(zhì)到小(xiǎo),這樣當被(bèi)分(fēn)析(xī)物離開進入(rù)電(diàn)導池時(shí)就(jiù)有較大的(dí)可(kě)準(zhǔn)確(què)測量(liáng)的電導信號。
離子色譜儀的(dí)係(xì)統壓力故(gù)障分析:
1.係統壓力(lì)降低(dī)或無(wú)壓(yā)力(lì)
在(zài)離子(zǐ)色(sè)譜儀的(dí)使用過程中(zhōng),如(rú)果(guǒ)係統發(fā)生(shēng)泄(xiè)漏(lòu)了(liǎo),就(jiù)會(huì)造(zào)成(chéng)係統壓(yā)力的降低。發(fā)生(shēng)這(zhè)種情(qíng)況需要仔細檢(jiǎn)查(chá)離子色(sè)譜儀(yí)各個(gè)接頭是(shì)否已(yǐ)擰緊(jǐn),如有鬆(sōng)動,請立(lì)即(jí)擰(níng)緊(jǐn)。此外,當(dāng)係統(tǒng)流路(lù)中有大(dà)量(liáng)氣泡(pào)存在,進入泵內形成(chéng)空穴,啟(qǐ)動(dòng)泵(bèng)後(hòu)係統(tǒng)壓(yā)力(lì)無(wú)顯(xiǎn)示(shì),亦(yì)無溶液(yè)流(liú)出,此時要做(zuò)的就(jiù)是(shì)想將(jiāng)泵停止(zhǐ)運行(háng),並擰鬆蠕動(dòng)泵的(dí)螺絲,使(shǐ)用(yòng)注射器抽出氣泡(pào)即可,然(rán)後再次啟動泵。
2.係統壓力升高
一般(bān)來(lái)說(shuō),在離(lí)子(zǐ)色譜儀(yí)使用(yòng)之(zhī)前(qián),需(xū)要將高(gāo)壓(yā)極(jí)限(xiàn)壓(yā)力設定(dìng)好,一般範(fàn)圍(wéi)為15MP左右(yòu)。為了防止(zhǐ)離子色譜儀由於(yú)高壓(yā)出現問題,係統在升至高壓(yā)極*會(huì)自(zì)動(dòng)關(guān)閉,當壓(yā)力超(chāo)過(guò)正(zhèng)常壓力(lì)的30%時,則(zé)可以認(rèn)定壓力不(bù)正常(cháng)。壓(yā)力(lì)的升高與以下因素有(yǒu)關(guān):
①當(dāng)有(yǒu)機(jī)溶劑與水混合時,由於溶液的(dí)黏度,密度變化(huà)壓力(lì)亦會(huì)升(shēng)高(gāo);
②某段(duàn)管(guǎn)子堵塞造成係(xì)統(tǒng)壓力(lì)突然(rán)升高。逐(zhú)段檢(jiǎn)查,更換;
③當流速超(chāo)過正(zhèng)常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會升高。
3.保(bǎo)留(liú)時(shí)間的延長或(huò)縮短
保(bǎo)留時間(jiān)的變化(huà)會直接(jiē)影響到待測(cè)組分的定(dìng)性(xìng)和(hé)定量,影響離子(zǐ)色譜保留時間穩(wěn)定的因(yīn)素有(yǒu):
①離子色譜(pǔ)儀又不(bù)見在使用時(shí)街頭沒有擰緊(jǐn),存(cún)在(zài)漏液現象;
②係(xì)統內有氣泡使(shǐ)得泵不(bù)能按設定(dìng)的(dí)流(liú)速(sù)傳送(sòng)淋洗液;
③使用的碳(tàn)酸(suān)氫(qīng)鈉(nà)和碳(tàn)酸鈉的(dí)淋洗(xǐ)液(yè)放置時間(jiān)過長。