石墨(mò)爐
原(yuán)子吸收光(guāng)譜儀試樣(yàng)原(yuán)子化(huà)效(xiào)率高(gāo),不被(bèi)稀釋(shì);原子在吸收區(qū)域(yù)平(píng)均(jūn)停(tíng)留時間長,靈(líng)敏度(dù)比火焰法(fǎ)高;爐加(jiā)熱後(hòu),由(yóu)於有大量(liáng)碳(tàn)存在(zài),還原(yuán)氣(qì)氛強;有(yǒu)利(lì)於(yú)親(qīn)氧(yǎng)元素還原為金屬提(tí)高原(yuán)子化(huà)效率;溫度可調(tiáo),如有低溫蒸發(fā)幹擾元(yuán)素(sù),可以(yǐ)在原子化(huà)溫度前分(fēn)餾除(chú)去;樣品用量少(shǎo),並且(qiě)可(kě)以(yǐ)直(zhí)接(jiē)固(gù)體進樣;原子(zǐ)化溫度(dù)可以自(zì)由調(tiáo)節,因(yīn)此(cǐ)可(kě)以(yǐ)根據元素的原子化溫度(dù)不同,選(xuǎn)擇(zé)控(kòng)製(zhì)溫(wēn)度;工(gōng)作(zuò)安(ān)全,便於(yú)自動(dòng)化(huà)等(děng)優點(diǎn)。
標準加(jiā)入法也(yě)稱(chēng)標準增(zēng)量(liáng)法(fǎ),直綫外推法。當樣(yàng)品中(zhōng)基體(tǐ)不明或基體濃度很高,變化(huà)大,很難(nán)配製(zhì)相(xiāng)類(lèi)似的標準(zhǔn)溶液時,使用標(biāo)準加(jiā)入法較(jiào)好。這種(zhǒng)方法是(shì)將(jiāng)不同量的標準溶(róng)液(yè)分別加入數份等體積的(dí)試樣溶液之中(zhōng),其中一(yī)份(fèn)試樣(yàng)溶液不(bù)加標(biāo)準(zhǔn),均稀釋(shì)至相(xiāng)同(tóng)體積後測定(並(bìng)製備一(yī)個樣品空白)。以測定(dìng)溶液(yè)中外加(jiā)標準(zhǔn)物(wù)質的(dí)濃度(dù)為橫坐標,以(yǐ)吸光度為(wéi)縱坐標(biāo)對應作圖(tú),然後(hòu)將直綫延長(cháng)使(shǐ)之與(yǔ)濃(nóng)度軸相(xiāng)交(jiāo),交點(diǎn)對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的(dí)濃度(dù)標(biāo)準加入(rù)法(fǎ)的曲(qū)綫中ρx即為測定溶液(yè)中(zhōng)被測元(yuán)素的質(zhì)量(liáng)濃度。
采(cǎi)用標準加入(rù)法測定時,也(yě)可通過計算求(qiú)出測定(dìng)溶液中被測(cè)元(yuán)素的質(zhì)量(liáng)濃度ρx:
ρx=Ax(ρ2-ρ1)/(A2-A1);
式中的ρ1,ρ2分別(bié)為測(cè)定溶(róng)液(yè)中外(wài)加標準(zhǔn)物(wù)質(zhì)的(dí)質(zhì)量濃(nóng)度;A1,A2分(fēn)別為ρx1,ρx2溶液的測(cè)定(dìng)值(吸光(guāng)度(dù));ρx為試樣(yàng)溶液(yè)的濃度(dù);Ax為(wéi)試樣溶液的(dí)測定值(吸光度)。
為了正確(què)運用(yòng)這種方(fāng)法(fǎ),在(zài)使(shǐ)用(yòng)標準加入法時必須注意(yì):
1.標(biāo)準(zhǔn)加入法隻(zhī)能在吸光度與(yǔ)濃度(dù)成直(zhí)綫(xiàn)的範圍內使(shǐ)用(yòng);
2.為了減小測量誤差必(bì)須(xū)具有(yǒu)足夠的標準(zhǔn)點(diǎn),通常(cháng)需用5份溶液(yè)(最(zuì)小不能低於3份);
3.標(biāo)準(zhǔn)加入法(fǎ)的曲綫(xiàn)斜率(shuài)應適(shì)當,添(tiān)加標準溶液的濃度為(wéi)c,2c,3c,盡可(kě)能(néng)使(shǐ)A0值與A1-A0值(zhí)接近,A1值最好(hǎo)在0.1-0.2abs之間(jiān);
4.標準(zhǔn)加入(rù)法不能消(xiāo)除背景影(yǐng)響,有背景(jǐng)吸收(shōu)時應運用(yòng)背景(jǐng)扣(kòu)除技術加(jiā)以(yǐ)校(xiào)正(zhèng);
5.標準(zhǔn)加入法(fǎ)不能消(xiāo)除(chú)光譜幹(gān)擾和(hé)與濃(nóng)度(dù)有關的化學幹擾(rǎo)。