如何解(jiě)決
飼(sì)料(liào)液相(xiāng)色譜儀常見的(dí)使用困(kùn)惑(huò)
飼(sì)料液相(xiāng)色譜儀的(dí)常(cháng)見故障的(dí)斷定(dìng)及解(jiě)決(jué):
一(yī),保留(liú)時間縮(suō)短
1.流速增(zēng)加檢查泵,重新設(shè)定流速;
2.樣品超載降(jiàng)低樣品(pǐn)量;
3.鍵合(hé)相流失流(liú)動相PH值(zhí)保持(chí)在(zài)3-7.5檢(jiǎn)查柱(zhù)的方(fāng)向;
4.流動相組成變(biàn)化防止流動相(xiāng)蒸發(fā)或沉澱(diàn);
5.溫度增加(jiā)柱恒溫。
二,保留(liú)時間(jiān)變(biàn)化
1.柱溫變化柱恒溫,必要(yào)時(shí)需配(pèi)置(zhì)恒溫(wēn)箱(xiāng);
2.等度與(yǔ)梯度間(jiān)未(wèi)能充分(fēn)平(píng)衡(héng)至少用10倍柱體積的流(liú)動相平衡柱;
3.緩(huǎn)衝液容量不(bù)夠(gòu)用>25mmol/L的緩衝液;
4.柱汙染(rǎn)每(měi)天衝(chōng)洗柱;
5.柱(zhù)內(nèi)條(tiáo)件變化穩(wěn)定進樣條(tiáo)件,調(tiáo)節流動相;
6.柱快(kuài)達(dá)到(dào)壽命(mìng)采(cǎi)用保(bǎo)護柱(zhù)。
三,保留時(shí)間延長(cháng)
1.流速下(xià)降(jiàng)管路泄漏(lòu),更換泵密封圈,排(pái)除泵內氣(qì)泡(pào);
2.矽膠(jiāo)柱上活性(xìng)點(diǎn)變(biàn)化用(yòng)流(liú)動相改性劑,如(rú)加(jiā)三(sān)乙胺,或采(cǎi)用鹼(jiǎn)至鈍(dùn)化柱(zhù);
3.鍵合相流(liú)失緩衝液容量不夠(gòu)用(yòng)>25mmol/L的緩衝(chōng)液;
4.流(liú)動(dòng)相(xiāng)組成(chéng)變(biàn)化(huà)柱汙染每天衝(chōng)洗柱;
5.溫度降低(dī)柱(zhù)內條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣(yàng)條件(jiàn),調(tiáo)節(jié)流(liú)動相。
四,鬼(guǐ)峰
1.進樣(yàng)閥殘餘峰(fēng)每次(cì)用後(hòu)用強(qiáng)溶劑(jì)清洗(xǐ)閥,改(gǎi)進閥和樣品的(dí)清洗;
2.樣品(pǐn)中未知(zhī)物處理樣(yàng)品(pǐn);
3.柱(zhù)未平(píng)衡重新(xīn)平(píng)衡(héng)柱,用流(liú)動(dòng)相作(zuò)樣品溶劑(jì)(尤(yóu)其(qí)是離子對(duì)色譜(pǔ));
4.三氟乙(yǐ)酸(suān)(TFA)氧(yǎng)化(肽(tài)譜)每(měi)天新配(pèi),用抗氧化劑(jì);
5.水(shuǐ)汙染(rǎn)(反(fǎn)相)通過(guò)變化(huà)平(píng)衡時間檢查水質量(liáng),用(yòng)HPLC級(jí)的水(shuǐ)。
五,出(chū)現肩(jiān)峰(fēng)或(huò)分叉
1.樣(yàng)品體積(jī)過(guò)大用流動相配樣,總(zǒng)的(dí)樣(yàng)品體(tǐ)積小於*峰(fēng)的(dí)15%;
2.樣品(pǐn)溶(róng)劑過(guò)強(qiáng)采用較(jiào)弱的(dí)樣品溶劑;
3.柱(zhù)塌陷(xiàn)或形成(chéng)短路通道更換(huàn)色譜柱(zhù),采(cǎi)用較弱(ruò)腐蝕性(xìng)條件(jiàn);
4.柱(zhù)內(nèi)燒結不鏽鋼失效更換燒(shāo)結不鏽(xiù)鋼(gāng),加在綫過(guò)濾器,過濾(lǜ)樣品(pǐn);
5.進(jìn)樣(yàng)器損壞更換(huàn)進樣(yàng)器(qì)轉子。