在光譜分(fēn)析實(shí)驗中,比色皿(mǐn)等(děng)玻(bō)璃儀(yí)器的潔(jié)淨程(chéng)度直接決(jué)定了測(cè)量數據的準(zhǔn)確性。微量殘留(liú)物(wù)可能導致(zhì)基(jī)綫漂移(yí),吸(xī)光(guāng)度異常(cháng)甚(shèn)至錯誤(wù)的結(jié)果。本(běn)文將(jiāng)係統介紹光(guāng)譜(pǔ)配件(jiàn)的(dí)清洗方(fāng)法與(yǔ)注意事項。
一(yī),比色皿的特殊(shū)性(xìng)
比色皿(mǐn)是(shì)光譜分(fēn)析中常(cháng)用的玻(bō)璃配件,通(tōng)常由光學玻璃(lí)或(huò)石英製成。與普通(tōng)玻璃器皿(mǐn)不(bù)同(tóng),比色皿具有精密的光學表(biǎo)麵,其透光(guāng)麵的潔(jié)淨度(dù)直接(jiē)影(yǐng)響光路(lù)傳輸(shū)效(xiào)率(shuài)。石英(yīng)比色皿適(shì)用於紫外-可(kě)見光區(190-1100nm),而(ér)玻璃(lí)比色皿僅適(shì)用於(yú)可見光區(340-2500nm)。使(shǐ)用時隻能接(jiē)觸磨砂麵,嚴禁(jīn)觸碰透(tòu)光麵,以免留下指紋(wén)或(huò)油脂汙(wū)染。
二,常規(guī)清洗流(liú)程
基(jī)礎(chǔ)清(qīng)洗適(shì)用(yòng)於(yú)水(shuǐ)溶性樣品殘留(liú)。首先(xiān)用去(qù)離子水衝洗3次(cì),去(qù)除(chú)大部分(fēn)可溶(róng)性殘留物;隨後用Milli-Q超純(chún)水衝洗1次(cì),確保(bǎo)無(wú)離子(zǐ)幹(gān)擾;最後倒置晾(liàng)幹或用潔(jié)淨(jìng)壓(yā)縮空氣吹(chuī)幹(gān)。對於(yú)有(yǒu)機溶劑(jì)樣(yàng)品(pǐn),應先(xiān)用相(xiāng)應(yīng)溶劑(如乙醇(chún),丙酮(tóng))潤洗(xǐ),再用水(shuǐ)衝洗(xǐ),遵(zūn)循"相似(sì)相溶"原(yuán)則(zé)。
深度清(qīng)洗針對(duì)頑固汙漬(zì)。將比色(sè)皿浸泡(pào)於2%的(dí)Hellmanex清(qīng)洗液(yè)(或中性(xìng)洗滌劑(jì))中2小(xiǎo)時,可配合溫(wēn)和加熱加速清(qīng)潔效(xiào)果。對於流式(shì)比(bǐ)色皿(mǐn),需用(yòng)泵將(jiāng)清洗液(yè)循環通過樣品池(chí)。清洗(xǐ)後必(bì)須返(fǎn)回(huí)基(jī)礎流(liú)程,用超(chāo)純(chún)水(shuǐ)全部衝(chōng)洗內(nèi)外(wài)表麵(miàn)。
三,特(tè)殊汙(wū)染物(wù)處(chǔ)理
蛋(dàn)白質(zhì)殘(cán)留是(shì)生(shēng)物(wù)樣品分(fēn)析(xī)中(zhōng)的(dí)常(cháng)見難題。變性蛋(dàn)白質(zhì)極易(yì)粘(nián)附(fù)在(zài)石英表(biǎo)麵,普通清洗(xǐ)往往難(nán)以(yǐ)去(qù)除(chú)。此時可嘗試(shì)三(sān)種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ):使(shǐ)用專用(yòng)比(bǐ)色皿清洗劑(jì)(pH 9.5-12的(dí)陰離子/非離子表麵活(huó)性劑(jì));或(huò)使用一些強(qiáng)氧化劑(需(xū)在(zài)通(tōng)風櫥中操作,佩戴(dài)防護(hù)裝備(bèi));也可采用10%鹽酸浸泡1小(xiǎo)時以上(shàng)。值得(dé)注(zhù)意的是,痕(hén)量金屬(shǔ)分析需(xū)使用1:1至(zhì)1:9的硝酸(suān)溶(róng)液(yè)浸泡,以消(xiāo)除金(jīn)屬離子(zǐ)幹擾。
有(yǒu)機汙染物(wù)可使用C₂H₅OC₂H₅與無(wú)水乙醇(chún)的(dí)混合液(yè)(1:1)清(qīng)洗,或(huò)采(cǎi)用鉻(gè)酸(suān)洗(xǐ)液(yè)短時間(10分鐘(zhōng))浸泡。但需特(tè)別注意:殘留(liú)溴的(dí)儀器嚴(yán)禁用(yòng)丙(bǐng)酮(tóng)清洗(xǐ),否則會產(chǎn)生溴化丙酮。
四,關(guān)鍵注意事項(xiàng)
材質保(bǎo)護方(fāng)麵,比色皿(mǐn)嚴(yán)禁(jīn)使用洗(xǐ)衣粉清(qīng)洗(xǐ)——其中含有的(dí)熒(yíng)光(guāng)增(zēng)白劑會在(zài)紫外(wài)區產生背景幹擾,嚴(yán)重(zhòng)影(yǐng)響(xiǎng)熒光(guāng)分(fēn)析(xī)和(hé)紫外光譜(pǔ)測(cè)定(dìng)。同時避免使用強鹼(jiǎn),以免(miǎn)腐(fǔ)蝕玻璃(lí)表(biǎo)麵(miàn)。超(chāo)聲波清洗(xǐ)時需將磨砂(shā)麵(miàn)朝(zhāo)下,並(bìng)取下蓋(gài)子防止(zhǐ)鬆動。
幹(gān)燥(zào)方法(fǎ)需謹(jǐn)慎選(xuǎn)擇。比(bǐ)色(sè)皿不(bù)宜(yí)直接放入烘箱(xiāng)或火焰加(jiā)熱,驟熱可能導致(zhì)石(shí)英開(kāi)裂(liè)。推薦(jiàn)采(cǎi)用揮發(fā)性溶劑(jì)(乙醇,丙(bǐng)酮(tóng))淋(lín)洗(xǐ)後自(zì)然揮發(fā),或(huò)用冷風吹(chuī)幹。若(ruò)需快(kuài)速(sù)幹(gān)燥(zào),可(kě)用少量乙醇或(huò)丙(bǐng)酮蕩洗後(hòu),先(xiān)冷風(fēng)吹1-2分鐘,再(zài)轉(zhuǎn)熱(rè)風幹(gān)燥,最(zuì)後用(yòng)冷(lěng)風(fēng)驅除殘餘蒸汽。
五,清(qīng)潔效果驗證(zhèng)
清洗(xǐ)完成後(hòu),可通過(guò)以下方(fāng)式驗證(zhèng):目(mù)視(shì)檢查(chá)透(tòu)光麵應無水(shuǐ)珠(zhū)掛壁(bì)——水珠殘留表(biǎo)明(míng)存在有(yǒu)機汙(wū)染物(wù);嗅(xiù)覺(jué)檢查應(yīng)無(wú)異味;高(gāo)精度(dù)實驗建議采用(yòng)頂空氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(HS-GC)檢測殘(cán)留溶劑(jì),或測定衝(chōng)洗液(yè)的電導率(shuài)(應低(dī)於10μS/cm)和濁(zhuó)度(≤1NTU)。
光(guāng)譜分(fēn)析的(dí)精度往往(wǎng)取決於(yú)這(zhè)些(xiē)細節。規範的清(qīng)洗流(liú)程(chéng)不(bù)僅能保證(zhèng)數據可(kě)靠性,還(huán)能(néng)延(yán)長(cháng)昂貴的石英(yīng)比色皿(mǐn)等玻璃儀器(qì)的使用壽(shòu)命(mìng)。實驗人員應根據汙染物性質選(xuǎn)擇(zé)適當方法,並建立(lì)標(biāo)準(zhǔn)化的(dí)清洗(xǐ)記錄,確保實驗(yàn)可(kě)重復(fù)性。