氫化物原(yuán)子熒光光度(dù)計(Hydride Atomic Fluorescence Spectrometer, HAFS)是(shì)一(yī)種用於檢測痕量(liáng)元素(如(rú)As,Sb,Bi,Se,Te,Pb,Sn等)的高靈(líng)敏度(dù)分析儀(yí)器(qì),其原理是(shì)利(lì)用(yòng)這(zhè)些元素在酸性條件下與(yǔ)還原(yuán)劑(如KBH)反應(yīng)生成揮發(fā)性(xìng)氫(qīng)化(huà)物,經(jīng)載氣導(dǎo)入原子(zǐ)化器(qì)分(fēn)解為(wéi)基態原(yuán)子(zǐ),再(zài)通(tōng)過激(jī)發光(guāng)源激(jī)發(fā)產生(shēng)熒光,根(gēn)據熒光強(qiáng)度(dù)定量分析。
氫化物原子熒光光(guāng)度(dù)計的使用注意事項:
1.安(ān)全操作
-通風要求(qiú):實驗(yàn)在通(tōng)風櫥內進行,避(bì)免氫化物(如AsH,HSe)有(yǒu)毒氣體(tǐ)泄漏(lòu)。
-試劑毒(dú)性(xìng):KBH遇酸(suān)劇烈產氣(qì),需(xū)單獨存放(fàng);濃酸(如HCl,HNO)操(cāo)作時(shí)戴(dài)手套,護目鏡。
-高(gāo)壓部件:避免(miǎn)觸碰(pèng)原子化器高(gāo)溫(wēn)部位(防(fáng)止燙傷),檢(jiǎn)修時(shí)斷(duàn)電(diàn)冷卻。
2.儀器維護
-進樣係統:定(dìng)期清(qīng)洗(xǐ)霧化(huà)器(用稀(xī)硝(xiāo)酸浸泡),泵(bèng)管(避免老化開(kāi)裂),防(fáng)止鹽(yán)類(lèi)沉積堵塞。
-原(yuán)子(zǐ)化器(qì):每次使用後用(yòng)水(shuǐ)衝(chōng)洗(xǐ),若積(jī)碳可(kě)用(yòng)稀鹽酸(suān)擦(cā)拭(shì);石英(yīng)窗汙染時(shí)用(yòng)乙醇棉輕(qīng)擦(cā)。
-氣路密封(fēng):檢查氬氣(qì)管(guǎn)路接(jiē)口是(shì)否(fǒu)漏(lòu)氣(可用肥皂水測試(shì)),避(bì)免(miǎn)載氣(qì)不(bù)足(zú)影響氫化物傳(chuán)輸(shū)。
-光(guāng)源(yuán)保(bǎo)護(hù):汞(gǒng)燈(dēng)等易(yì)碎元(yuán)件(jiàn)避(bì)免(miǎn)震動,長期不(bù)用時定期點(diǎn)亮(每月1次(cì),每(měi)次30分鐘)。
3.幹(gān)擾控製
-共存(cún)離(lí)子:Cu,Ni,Co等過渡金屬(shǔ)會(huì)抑製氫(qīng)化物(wù)生成,可通(tōng)過加入掩(yǎn)蔽(bì)劑(jì)(如(rú)EDTA)或分離(如(rú)共沉澱(diàn))消(xiāo)除。
-酸度(dù)控製(zhì):反應體(tǐ)係酸度需匹(pǐ)配(如As測(cè)定用5 HCl,Se用4 HCl),過高(gāo)或過低(dī)均影響氫(qīng)化物效率。
-氧(yǎng)化劑幹(gān)擾:樣品(pǐn)中(zhōng)若含(hán)HNO(>2)會氧(yǎng)化KBH,需(xū)趕(gǎn)盡(如加熱至冒白煙)。
4.其(qí)他(tā)注(zhù)意(yì)
-載(zǎi)氣純(chún)度(dù):使用(yòng)高(gāo)純氬(yà)氣(qì)(99.999),避(bì)免氧氣或水分(fēn)降(jiàng)低熒(yíng)光強(qiáng)度。
-環(huán)境條件:實(shí)驗(yàn)室溫(wēn)度(dù)穩定(20-25℃),濕(shī)度(dù)≤70,避(bì)免電(diàn)磁(cí)幹(gān)擾(遠離大型電器)。