原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)分(fēn)光(guāng)光度計測(cè)定(dìng)原理

　　原子吸收(shōu)分光(guāng)光(guāng)度計是根(gēn)據(jù)比爾定(dìng)律原理(lǐ)設計(jì)的，比耳定律是指當(dāng)波(bō)長(cháng)和強度一(yī)定的入射光通(tōng)過光(guāng)程(chéng)長度固定(dìng)的(dí)溶液時(shí)吸(xī)光(guāng)度與溶液濃(nóng)度成正(zhèng)比(bǐ)，但事(shì)實(shí)上(shàng)目前(qián)儀(yí)器(qì)所(suǒ)提供的(dí)入射光(guāng)實(shí)際(jì)上(shàng)是(shì)由(yóu)波(bō)長範圍較(jiào)窄的光帶組(zǔ)成(chéng)，由(yóu)於(yú)物質(zhì)對不同波長光的吸(xī)收程度(dù)不同(tóng)，因(yīn)而引起了對比(bǐ)耳定律(lǜ)的(dí)偏離，而(ér)產生誤差;另(lìng)一方(fāng)麵，由(yóu)於比(bǐ)耳定(dìng)律(lǜ)的(dí)基本(běn)假設(shè)是(shì)吸(xī)收粒子是(shì)獨(dú)立的，彼(bǐ)此之間(jiān)無相互作用，但(dàn)實(shí)際上吸(xī)收(shōu)粒子(zǐ)的相(xiāng)互作(zuò)用是隨著濃度(dù)增(zēng)大(dà)而增大，從而(ér)引起偏離比耳(ěr)定律(lǜ)而(ér)產生誤差。要削除或削減(jiǎn)上(shàng)述兩種造成(chéng)的方法誤差(chà)，就必(bì)須(xū)盡可(kě)能(néng)是單色(sè)光(guāng)，所(suǒ)測(cè)試(shì)的(dí)樣品濃(nóng)度(dù)要(yào)盡(jìn)量低(dī)。

水泥樣(yàng)品製備(bèi)方法和(hé)標準溶液以及實(shí)驗(yàn)用(yòng)試劑(jì)及容(róng)器具的(dí)選(xuǎn)擇(zé)

　　由於(yú)使(shǐ)用原子吸(xī)收分光光度(dù)計測定水(shuǐ)泥中的一些品(pǐn)質(zhì)指(zhǐ)標對樣(yàng)品溶液(yè)的製備(bèi)要求(qiú)比較嚴(yán)格，樣品(pǐn)處理(lǐ)時間比較長，而水(shuǐ)泥質檢部(bù)門(mén)和廠(chǎng)家(jiā)則要求測定速(sù)度(dù)越(yuè)快(kuài)越好，所(suǒ)以作者根據長(cháng)期(qī)的(dí)工(gōng)作(zuò)經驗(yàn)和(hé)水泥(ní)樣品的具體情況，製(zhì)定了(liǎo)一種水泥原子吸收樣(yàng)品(pǐn)處(chǔ)理的方法(fǎ)，實踐證明。該(gāi)方法(fǎ)是(shì)切實可行(háng)的。具(jù)體方法如下：稱取約0.12g～0.14g試(shì)樣(yàng)，精確至0.0001g，置於銀坩(gān)堝(guō)中，加入3g*，在(zài)750~C～780oC的高溫(wēn)下熔(róng)融10min。取(qǔ)出稍冷(lěng)，將(jiāng)坩堝(guō)放人(rén)已盛有100ml近(jìn)沸騰水(shuǐ)的(dí)燒杯中，蓋(gài)上(shàng)表麵(miàn)皿(mǐn)，於電(diàn)爐上(shàng)適當加熱(rè)。待(dài)熔塊全浸出後，取出坩(gān)堝(guō)，在攪拌(bàn)下一次(cì)加入35ml(1 1)鹽酸溶(róng)液(yè)，用(yòng)熱(rè)鹽(yán)酸(1 9)洗淨坩堝(guō)和蓋(gài)，將(jiāng)溶(róng)液(yè)加熱至沸。冷(lěng)卻，然(rán)後(hòu)移人(rén)250ml容量瓶(píng)中，用水(shuǐ)稀釋(shì)至標(biāo)綫，搖(yáo)匀。吸(xī)取5.00ml被測溶(róng)液(yè)轉入15Oral的容量(liáng)瓶中，加(jiā)入(rù)18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液(yè)，稀釋(shì)至刻度(dù)，搖(yáo)匀。同時配置試劑(jì)空(kōng)白(bái)溶(róng)液(yè)。該方(fāng)法從樣(yàng)品處理到結果出(chū)來，隻(zhī)需(xū)要(yào)一(yī)個小時(shí)。如果(guǒ)成(chéng)批次的測定同(tóng)一種元素，則(zé)方法的好(hǎo)處(chǔ)就更明顯。使(shǐ)用(yòng)的標準溶液應(yīng)該盡量(liáng)與(yǔ)試樣(yàng)溶液(yè)的(dí)組成相(xiāng)匹配，這(zhè)樣可(kě)以(yǐ)消除係(xì)統性的(dí)幹(gān)擾。在測定過程中(zhōng)，酸(suān)度對(duì)測定結果影響很大，所以(yǐ)要(yào)求(qiú)標準(zhǔn)溶液(yè)和(hé)待(dài)測樣(yàng)品(pǐn)的(dí)酸(suān)度要盡量保持(chí)一(yī)致(zhì)。在加酸處(chǔ)理(lǐ)樣(yàng)品的(dí)時(shí)候(hòu)要嚴格控製(zhì)加(jiā)入量(liáng)。使(shǐ)被測樣(yàng)溶品(pǐn)液(yè)的酸(suān)度(dù)與標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)酸度接(jiē)近，減少酸度的幹(gān)擾。由於(yú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光(guāng)譜儀(yí)是(shì)微量分析(xī)，所(suǒ)以樣品(pǐn)製備過(guò)程中所用純水(shuǐ)必須為(wéi)蒸(zhēng)餾水或(huò)是去(qù)離(lí)子水(shuǐ)，並(bìng)且(qiě)要(yào)做(zuò)出(chū)相(xiāng)應(yīng)的(dí)空白值，所(suǒ)用的(dí)處(chǔ)理(lǐ)樣(yàng)品(pǐn)的化學試劑(jì)最好(hǎo)使用優(yōu)級(jí)純(chún)的*，鹽酸及(jí)氯化(huà)鍶等(děng)。氧化(huà)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的製備(bèi)應該使(shǐ)用(yòng)光譜(pǔ)純基(jī)準試(shì)劑(jì)，以防(fáng)由於實(shí)驗用水及所(suǒ)用的(dí)試劑(jì)純(chún)度不(bù)夠而引入誤差(chà)。實驗中(zhōng)使用(yòng)電子天平，移(yí)液(yè)管(guǎn)，容量瓶(píng)必須單獨使用(yòng)，防止交(jiāo)叉汙染(rǎn)對測定結果的(dí)影響。標準(zhǔn)器具(jù)應(yīng)該經(jīng)過計量(liáng)檢(jiǎn)定合格(gé)才可使用(yòng)，這樣才能保(bǎo)證測定(dìng)數據(jù)的(dí)準(zhǔn)確性。在測(cè)定(dìng)數據的(dí)過(guò)程中(zhōng)，從配製(zhì)標(biāo)準溶(róng)液到各(gè)個定(dìng)容器(qì)皿的使用(yòng)，其(qí)準(zhǔn)確(què)度均(jūn)受到(dào)實(shí)驗(yàn)室(shì)環境溫度建材標(biāo)準化與質量(liáng)管理的影響(xiǎng)，這(zhè)些玻璃儀(yí)器的使用(yòng)校準(zhǔn)溫度(dù)一般(bān)都是(shì)在20℃，而(ér)我們實驗(yàn)室的(dí)實際(jì)溫度通常不是2O℃，會(huì)造成一(yī)些(xiē)誤(wù)差，所以(yǐ)要盡(jìn)量(liáng)使(shǐ)實(shí)驗室的溫度控製在20℃或在使(shǐ)用這些(xiē)玻(bō)璃儀(yí)器(qì)時(shí)能對它(tā)們的(dí)刻(kè)度進行適(shì)當的校(xiào)正。另(lìng)一方麵(miàn)，在測(cè)定過(guò)程(chéng)中(zhōng)，含待測元(yuán)素離(lí)子的樣品液的(dí)溫度也(yě)影響(xiǎng)著測定(dìng)結(jié)果(guǒ)，樣(yàng)品液(yè)溫度偏高(gāo)，其(qí)測(cè)定的結(jié)果也產(chǎn)生(shēng)正誤(wù)差。所(suǒ)以溶(róng)液(yè)的溫度(dù)要(yào)保持(chí)室溫條什才可測(cè)定。