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火焰(yàn)光度計(jì)的應用(yòng)範(fàn)圍(wéi)

 更新時間:2023-12-06 點(diǎn)擊量:2577

火焰光度(dù)計(jì)是(shì)以(yǐ)發(fā)射光(guāng)譜(pǔ)法(fǎ)為(wéi)基本原理(lǐ)的一(yī)種分(fēn)析(xī)儀(yí)器。例如:將(jiāng)鹽置(zhì)於(yú)火焰時,火(huǒ)焰呈(chéng)黃色(sè),

這是由(yóu)於(yú)食鹽中(zhōng)的鈉院(yuàn)子(zǐ)外層電子吸(xī)收焰的熱能(néng),而(ér)躍遷到(dào)受(shòu)激能級,再由受激(jī)能級(jí)禍福到正常狀態時,

電(diàn)子要(yào)釋(shì)放能量。這種能量(liáng)的(dí)表(biǎo)征是發(fā)射出(chū)鈉原(yuán)子鎖(suǒ)持有的(dí)波長的(dí)光譜(pǔ)綫---黃光(guāng)譜(主(zhǔ)波(bō)5893A)。

利用(yòng)火(huǒ)焰的(dí)熱能(néng)使(shǐ)某元(yuán)素的原(yuán)子激發發光,並檢測(cè)其光譜(pǔ)能量(liáng)的強(qiáng)弱(ruò),進(jìn)行判(pàn)斷物(wù)質中某元(yuán)素(sù)含(hán)量(liáng)的(dí)高(gāo)低(dī),

這類儀(yí)器稱之為(wéi)火焰光(guāng)度計。

火(huǒ)焰光度計的(dí)主要特點:

■K,Na同(tóng)時測試,應(yīng)用於(yú)臨(lín)床生化檢(jiǎn)驗(yàn)和(hé)質量(liáng)控製

■表(biǎo)頭(tóu)可直(zhí)接讀數(shù),為(wéi)你(nǐ)的(dí)待(dài)測元素(sù)進行定量(liáng)分(fēn)析

■點火可靠,設有專用(yòng)點(diǎn)火氣路

■操作簡便(biàn),分(fēn)析速(sù)度快(kuài)

■試樣量少(shǎo),靈敏(mǐn)度(dù)高

■穩定性,重現性(xìng)好(hǎo),具(jù)有綫(xiàn)性校正(zhèng)係統

■采(cǎi)用液(yè)化(huà)氣(qì)作(zuò)燃料(liào),使(shǐ)用方便

■增設燃氣壓(yā)力(lì)監控,避(bì)免(miǎn)盲(máng)目(mù)操作(zuò)


火焰(yàn)光度計的(dí)技(jì)術參數:

靈(líng)敏度(dù):K(鉀)1μg/ml偏轉(zhuǎn)滿度(dù),Na(鈉(nà))1μg/ml偏轉(zhuǎn)滿度(dù)

穩定性(xìng):同一試樣在15秒(miǎo)內(nèi)連(lián)續(xù)進樣(yàng),漂移(yí)不大(dà)於(yú)讀數(shù)值的(dí)3%

接(jiē)受方式(shì):矽(guī)光(guāng)電(diàn)池(chí)

分光方(fāng)式(shì):幹涉(shè)濾光片

顯(xiǎn)示方(fāng)式:雙通(tōng)道LED數(shù)字(zì)顯(xiǎn)示

綫性範圍(wéi):K:0.02mmol/L-0.07mmol/L;Na:1.10mmol/L-1.6mmol/L

重復性:Cv不(bù)大於2%

火焰光度(dù)計的應用

一,鈉的(dí)檢(jiǎn)測:

(1)檢(jiǎn)測生鬆(sōng)油中(zhōng)的(dí)鈉含量;

(2)檢(jiǎn)測土(tǔ)壤中可交(jiāo)換的鈉(nà)含量;

(3)檢(jiǎn)測(cè)燃(rán)油(原(yuán)油,汽(qì)油,柴(chái)油(yóu))中(zhōng)的鈉含(hán)量;

(4)檢(jiǎn)測玻璃樣品中的(dí)鈉含量(liáng);

(5)檢(jiǎn)測稻草(cǎo),草(cǎo)料中(zhōng)的鈉含(hán)量(liáng);


二,鈉和(hé)鉀的檢(jiǎn)測(cè):

(1)檢測矽(guī)酸(suān)鹽, 無機礦,金(jīn)屬(shǔ)礦中的鈉(nà)和鉀含(hán)量;

(2)檢(jiǎn)測(cè)果汁(zhī)中(zhōng)的鈉和鉀(jiǎ)含量;


三,鉀(jiǎ)的檢測:

(1)檢(jiǎn)測肥料中(zhōng)的(dí)鉀含(hán)量;

(2)檢測植物(wù)樣品(pǐn)中的(dí)鉀含量; 

(3)檢(jiǎn)測土(tǔ)壤中可(kě)利(lì)用的鉀(jiǎ)含(hán)量;

(4)檢(jiǎn)測(cè)樹脂混合物(wù)中的鉀含量(liáng);3e)檢測(cè)玻(bō)璃樣品(pǐn)中(zhōng)的鉀含(hán)量(liáng);

四,鋰的檢(jiǎn)測(cè):

檢測(cè)潤滑油,油脂中的鋰(lǐ)含量(liáng);


五,鈣的檢(jiǎn)測(cè):

(1)檢(jiǎn)測啤(pí)酒中的(dí)鈣含量;

(2)檢(jiǎn)測(cè)生(shēng)物(wù)液(yè)體(tǐ)中(zhōng)的鈣含量;

(3)評估(gū)牛奶(nǎi)中的(dí)鈣含量;

(4)鈣(gài)含(hán)量的(dí)Z簡單火焰光(guāng)度測量;

(5)檢(jiǎn)測果汁中的(dí)鈣(gài)含(hán)量(liáng);

(6)檢測餅(bǐng)幹(gān),硬麵(miàn)包中(zhōng)的(dí)鈣含量;

六(liù),鋇的(dí)檢測:

鋇含量的(dí)Z簡(jiǎn)單火(huǒ)焰光度測量(liáng);

七,鹼基金屬(shǔ)的檢測(cè):

檢(jiǎn)測(cè)水泥中的(dí)鹼基金屬(shǔ)含量;


八(bā),硫酸鹽(yán)的(dí)檢測:

硫(liú)酸鹽(yán)的(dí)簡單火(huǒ)焰光度測(cè)量(liáng);

火(huǒ)焰(yàn)光度(dù)計的影(yǐng)響因素

燈(dēng)電(diàn)流(liú)

火焰光度(dù)計使用光(guāng)源(yuán)大(dà)都是(shì)空心陰極燈(dēng),空(kōng)心陰極燈操(cāo)作(zuò)參數(shù)隻(zhī)有一(yī)個燈電流(liú)。燈電(diàn)流大(dà)小決定著(zhuó)燈(dēng)輻射(shè)強度(dù)。

 在一(yī)定(dìng)範圍內(nèi)增大燈電流可以增(zēng)大輻(fú)射強度(dù),同時燈(dēng)穩定性(xìng)和信(xìn)噪比也增大,但(dàn)是(shì)儀器(qì)靈敏(mǐn)度降(jiàng)低。如果(guǒ)燈(dēng)電流過大,

會導致燈(dēng)本身發生(shēng)自(zì)蝕(shí)現象(xiàng)而(ér)縮短(duǎn)燈使(shǐ)用壽命(mìng),會(huì)放電不正(zhèng)常,使燈輻(fú)射(shè)強(qiáng)度不穩定(dìng)。 


相反,在一(yī)定(dìng)範圍內(nèi)降(jiàng)低(dī)燈電流可以降(jiàng)低(dī)輻射(shè)強度,儀(yí)器(qì)靈(líng)敏度(dù)提(tí)高,但燈穩(wěn)定性和信噪比(bǐ)下(xià)降。如果燈(dēng)電(diàn)流過(guò)低,

又(yòu)會使(shǐ)燈(dēng)輻(fú)射(shè)強度減(jiǎn)弱(ruò),導(dǎo)致(zhì)穩定(dìng)性和(hé)信(xìn)噪比(bǐ)嚴(yán)重下(xià)降以(yǐ)至不(bù)能使用。 因(yīn)此,在具體(tǐ)檢測(cè)工作中,如被測樣濃(nóng)度高時,

則使用(yòng)較(jiào)大燈電(diàn)流(liú),以獲(huò)得(dé)較(jiào)好(hǎo)穩定性。如被(bèi)測樣(yàng)濃度低時,則在保(bǎo)證穩定性(xìng)滿(mǎn)足要(yào)求的前(qián)提下,使用較(jiào)低的(dí)燈(dēng)電流,

以(yǐ)獲得較好(hǎo)的(dí)靈敏度(dù)。


霧化器

霧化器(qì)作(zuò)用是將試(shì)液霧化。它是(shì)原(yuán)子(zǐ)吸收分光光(guāng)度(dù)計重要部件,其性(xìng)能對測定靈(líng)敏度(dù),精密度和(hé)化(huà)學幹擾等(děng)產生顯著影響。

 霧(wù)化(huà)器(qì)噴(pēn)霧(wù)越穩定,霧(wù)滴越(yuè)微(wēi)小(xiǎo)均匀,霧(wù)化效率也(yě)就越(yuè)高,相應(yīng)靈敏(mǐn)度越高,精密(mì)度越(yuè)好,化(huà)學(xué)幹(gān)擾(rǎo)越小。 霧(wù)化(huà)器調節

目前都是(shì)通(tōng)過(guò)人(rén)工調(tiáo)節撞擊球和(hé)毛(máo)細(xì)管(guǎn)之間相(xiāng)對(duì)位置(zhì)來實現(xiàn)。檢(jiǎn)測(cè)人員應(yīng)將霧(wù)化器調節到(dào)霧滴(dī)細小而(ér)均匀,是霧(wù)滴在(zài)

撞擊球周圍均匀(yún)分(fēn)布(bù),如果(guǒ)實(shí)在(zài)實現不了(liǎo),霧滴以撞擊(jī)球為zhong心(xīn)對(duì)稱分(fēn)布也可以。


提升量

提升量大小(xiǎo)影響(xiǎng)到(dào)靈敏度高低(dī)。過高或過(guò)低(dī)的提升(shēng)量會使(shǐ)霧化器霧化不(bù)穩定(dìng)。每(měi)個(gè)廠家(jiā)儀(yí)器提升量範圍各(gè)不相(xiāng)同(tóng),

各(gè)自有(yǒu)一(yī)定變化(huà)範圍。 


增大(dà)提(tí)升量(liáng)辦法有: 


(1) 增(zēng)大(dà)助燃氣流(liú)量。這樣增大負壓使提(tí)升(shēng)量增大。 


(2)縮(suō)短進樣管(guǎn)長度。縮短進(jìn)樣管長(cháng)度(dù)使(shǐ)管(guǎn)阻(zǔ)力減小(xiǎo),使(shǐ)試液流(liú)量增(zēng)大(dà)。相反(fǎn),如(rú)想(xiǎng)降低提升(shēng)量,則可(kě)以減(jiǎn)小(xiǎo)助燃氣流量

或(huò)加(jiā)長(cháng)進(jìn)樣管(guǎn)長(cháng)度(dù)


分(fēn)析(xī)綫(xiàn)

每種(zhǒng)元素的分(fēn)析綫有(yǒu)很多(duō)條(tiáo),通(tōng)常(cháng)共振(zhèn)綫靈敏(mǐn)度Zgao,經(jīng)常被用(yòng)來作為分(fēn)析綫,但(dàn)測(cè)量較高濃度樣品時,

就(jiù)要選擇(zé)此(cǐ)靈敏綫。 例如(rú)測(cè)鈉用a=589.0nm作為(wéi)分(fēn)析綫(xiàn),較(jiào)高濃(nóng)度(dù)時(shí)使用330.0nm作(zuò)為分析綫。


燃燒(shāo)器位置(zhì)

調(tiáo)節燃(rán)燒(shāo)器(qì)高度和前(qián)後(hòu)位(wèi)置(zhì),使(shǐ)來自空心(xīn)陰極燈光束(shù)通過自(zì)由電(diàn)子濃度(dù)Zda火(huǒ)焰(yàn)區(qū),此時靈敏度Zgao,穩定(dìng)性。 

若不需要(yào)高(gāo)靈敏度(dù)時,如測定高濃度試液(yè)時(shí),可通過(guò)旋(xuán)轉(zhuǎn)燃(rán)燒器角度(dù)來降(jiàng)低靈(líng)敏(mǐn)度(dù),以便有(yǒu)利於(yú)檢(jiǎn)測。

火焰

火(huǒ)焰類(lèi)型(xíng)和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用(yòng),應根據被測(cè)元(yuán)素特(tè)性去選(xuǎn)擇不(bù)同火焰。

目(mù)前火焰(yàn)按類型(xíng)分有(yǒu)空氣(qì)--氫火(huǒ)焰(yàn),空(kōng)氣(qì)--乙炔火(huǒ)焰,一(yī)氧化氮--乙炔(quē)火(huǒ)焰。 


空氣--氫火(huǒ)焰的(dí)火(huǒ)焰(yàn)溫(wēn)度(dù)較低,用於測定火(huǒ)焰(yàn)中容易原子化(huà)的元(yuán)素如(rú)砷,硒等; 空氣(qì)--乙炔(quē)火焰屬於中(zhōng)溫(wēn)火焰,

用(yòng)於(yú)測(cè)定火焰中(zhōng)較(jiào)難離(lí)解(jiě)的元(yuán)素(sù)如(rú)鎂,鈣,銅,鋅,鉛,錳等; 一氧(yǎng)化氮--乙(yǐ)炔火焰(yàn)屬(shǔ)於高溫火焰(yàn),用於測定火焰

中(zhōng)難(nán)於離解的(dí)元素(sù)如釩(fán),鋁等。 


火焰按狀態(tài)分有貧焰,化(huà)學(xué)計量焰,富焰(yàn)。 


貧(pín)焰是(shì)指使(shǐ)用(yòng)過量氧(yǎng)化(huà)劑時(shí)的火焰,由於(yú)大量(liáng)冷(lěng)的(dí)氧化劑(jì)帶走火焰(yàn)中的(dí)熱量(liáng),這種(zhǒng)火焰溫(wēn)度較低(dī),又由於氧化(huà)劑(jì)充(chōng)分,

燃燒,火焰具(jù)有氧化性(xìng)氣(qì)氛,所以這(zhè)種火(huǒ)焰適(shì)用於鹼金(jīn)屬元素的測定。 化學計(jì)量焰是(shì)按(àn)化(huà)學(xué)計(jì)量關係計算的(dí)燃料(liào)和

氧(yǎng)化(huà)劑(jì)比率燃燒的火焰(yàn),它(tā)具有(yǒu)溫(wēn)度(dù)高,幹(gān)擾(rǎo)少,穩(wěn)定,背景低等(děng)特點,除(chú)鹼金(jīn)屬和易形成(chéng)難離(lí)解(jiě)氧化(huà)物(wù)的(dí)元(yuán)素,

大多數(shù)常(cháng)見元素常(cháng)用(yòng)這(zhè)種(zhǒng)火焰。 富焰是(shì)便用(yòng)過量燃料的(dí)火焰,由(yóu)於(yú)燃燒(shāo)不,火焰具有(yǒu)較強的(dí)還原氣氛,所以,這(zhè)種(zhǒng)火焰具有還原(yuán)性,適用於(yú)測定(dìng)較易於形(xíng)成(chéng)難(nán)熔氧(yǎng)化物(wù)的元(yuán)素如(rú)鉬,稀土元(yuán)素(sù)等(děng)。


狹縫

當(dāng)被測(cè)元素無鄰(lín)近幹(gān)擾綫時(shí),如鉀,鈉等,可采(cǎi)用較大(dà)的狹縫。當被(bèi)測元(yuán)素有鄰近幹(gān)擾(rǎo)綫(xiàn)時,如鈣(gài),鐵,鎂(měi)等,

可采用(yòng)較小(xiǎo)的狹縫。 上(shàng)述(shù)影響(xiǎng)靈敏度的幾(jī)個(gè)因素(sù)是(shì)對(duì)立統(tǒng)一的。在(zài)具(jù)體(tǐ)的(dí)檢測工作(zuò)中,檢(jiǎn)測(cè)人(rén)員應(yīng)將(jiāng)幾個因素(sù)統(tǒng)籌考慮,

根據儀器和被測(cè)樣(yàng)的(dí)情(qíng)況(kuàng)去(qù)調節(jié)幾個因(yīn)素(sù)以(yǐ)達到(dào)的(dí)工(gōng)作(zuò)狀(zhuàng)態。



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