電感(gǎn)耦合等離子體(tǐ)發(fā)射光譜儀(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer,ICP-AES)是一種(zhǒng)高(gāo)精度,高靈敏(mǐn)度的分析儀(yí)器(qì),是(shì)近年(nián)來在化(huà)學(xué),環境,地質(zhì)和生物(wù)等(děng)領域(yù)中(zhōng)得到廣(guǎng)泛應(yīng)用(yòng)的重(zhòng)要工具。核(hé)心(xīn)部(bù)件是電(diàn)感耦(ǒu)合等(děng)離子(zǐ)體(tǐ),其(qí)基本概念是通過(guò)加(jiā)熱(rè)和電離(lí)樣品(pǐn)中(zhōng)的原子和(hé)分子(zǐ),產(chǎn)生高溫(wēn),高能量(liáng)的等(děng)離子(zǐ)體。這(zhè)種等離子體能(néng)夠激發(fā)樣品中(zhōng)的原(yuán)子(zǐ)或分(fēn)子躍遷(qiān)能級(jí),並通(tōng)過輻(fú)射能量(liáng)的衰減產生特(tè)征的發射光(guāng)譜(pǔ)。
電(diàn)感耦合(hé)等離子(zǐ)體發射光譜(pǔ)儀(yí)的(dí)使(shǐ)用方法(fǎ):
1.準(zhǔn)備樣品:將(jiāng)待測(cè)樣(yàng)品(pǐn)溶(róng)解或(huò)熔(róng)融(róng),將(jiāng)其轉化為(wéi)一個(gè)適(shì)合於(yú)ICP-OES分(fēn)析(xī)的形式(shì)。樣品應(yīng)充(chōng)分(fēn)均匀,以(yǐ)確保準(zhǔn)確的結果。
2.標定儀器:使用已(yǐ)知濃(nóng)度(dù)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行ICP-OES的(dí)標定(dìng)。選擇(zé)一係列(liè)標準品,涵蓋(gài)待測(cè)元(yuán)素(sù)的濃(nóng)度範(fàn)圍(wéi)。將標準品(pǐn)與(yǔ)純(chún)溶(róng)劑進(jìn)行混合,以製(zhì)備一(yī)係列(liè)濃(nóng)度(dù)遞增或遞(dì)減的標準溶(róng)液。在ICP-OES中運(yùn)行(háng)這(zhè)些(xiē)標(biāo)準樣(yàng)品(pǐn),並(bìng)建(jiàn)立(lì)濃度與測(cè)量(liáng)信號(hào)之(zhī)間的響(xiǎng)應曲綫(xiàn)。
3.裝載樣(yàng)品(pǐn):將(jiāng)標定(dìng)好(hǎo)的樣(yàng)品(pǐn)逐個裝(zhuāng)入(rù)ICP-OES的自動進(jìn)樣(yàng)裝(zhuāng)置(zhì)中。確保樣品進入(rù)裝(zhuāng)置(zhì)後(hòu)能(néng)被分(fēn)解並(bìng)產(chǎn)生(shēng)完整(zhěng)的電(diàn)離(lí)等離子(zǐ)體(tǐ)。
4.建立分(fēn)析方法(fǎ):根據(jù)待測元(yuán)素的(dí)特點(diǎn)和(hé)ICP-OES的儀器(qì)性(xìng)能,確定(dìng)適(shì)當的(dí)分析(xī)方(fāng)法。設置合(hé)適的(dí)波(bō)長範圍,選擇合適的激(jī)發(fā)綫,調整激發(fā),光(guāng)學和(hé)檢測參(cān)數(shù)等。
5.運行(háng)分(fēn)析:將(jiāng)數(shù)據采集(jí)軟件設(shè)置為自動運(yùn)行模式,開(kāi)始(shǐ)分(fēn)析樣品。ICP-OES將(jiāng)逐(zhú)個處理(lǐ)每個(gè)樣(yàng)品(pǐn),並測量(liáng)其(qí)發射光(guāng)譜。
6.數(shù)據(jù)處(chǔ)理和(hé)分析(xī):將測得的光譜數據導入(rù)數(shù)據(jù)處(chǔ)理(lǐ)軟件中,對每(měi)個測(cè)試樣(yàng)品的(dí)發(fā)射峰進行定(dìng)量分(fēn)析。使(shǐ)用之前(qián)建立的(dí)標準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn),根據(jù)信號強(qiáng)度計算(suàn)樣(yàng)品中(zhōng)待測元素(sù)的濃度。
7.數據(jù)質量(liáng)和校(xiào)驗:檢(jiǎn)查數(shù)據的準確性,進(jìn)行(háng)質量控製並(bìng)進行結(jié)果校(xiào)驗(yàn)。重(zhòng)復(fù)運行(háng)一些(xiē)待測(cè)樣品或添(tiān)加外部質檢樣品以評估儀器(qì)的(dí)準確度和準確性。
8.數(shù)據(jù)解釋和報告(gào):將(jiāng)分(fēn)析結果(guǒ)進(jìn)行(háng)解釋,根據需(xū)求(qiú)生(shēng)成(chéng)報告,包括(kuò)待(dài)測元(yuán)素的濃度(dù)和其他(tā)相關參(cān)數。
值得注意的(dí)是,具(jù)體(tǐ)的(dí)操(cāo)作(zuò)步驟(zhòu)和(hé)儀(yí)器(qì)設(shè)置(zhì)可能(néng)因不同(tóng)的ICP-OES型(xíng)號(hào)和(hé)實驗要求(qiú)而有(yǒu)所(suǒ)變化。因(yīn)此,在使(shǐ)用前應仔(zī)細(xì)閱讀(dú)儀器的操(cāo)作手(shǒu)冊,並根(gēn)據實際情況(kuàng)進(jìn)行(háng)相應(yīng)調整和(hé)優化。