卡(qiǎ)爾(ěr)費休庫倫法測定碳酸亞乙烯(xī)酯(zhǐ)中水(shuǐ)分的(dí)含(hán)量

 一，前(qián)言(yán)碳酸(suān)亞乙(yǐ)烯(xī)酯，又稱 1,3-二氧雜環戊(wù)烯(xī)-2-酮(tóng)，是一種無色(sè)透(tòu)明液體(tǐ)。主要用(yòng)做鋰離子(zǐ)電池新型(xíng)有機成膜(mó)添(tiān)加劑與(yǔ)過(guò)充(chōng)電(diàn)保護添(tiān)加劑，還可(kě)作為(wéi)製備(bèi)聚碳酸(suān)乙烯(xī)酯(zhǐ)的(dí)單體(tǐ)。在常溫常(cháng)壓下(xià)保(bǎo)存的時候(hòu)，其水分指標對其非(fēi)常(cháng)重(zhòng)要。本(běn)實驗根據 GB/T 27801-2011 碳(tàn)酸亞(yà)乙(yǐ)烯酯 中水分測試方(fāng)法，使用(yòng) 庫倫水(shuǐ)分(fēn)儀測定其(qí)水分，能(néng)夠快速，準(zhǔn)確地(dì)檢測出微量水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)，大(dà)大提高檢測(cè)效(xiào)率(shuài)和(hé)精(jīng)度。

 二(èr)，儀(yí)器(qì)與試(shì)劑(jì)2.1，儀(yí)器(qì) 全自動(dòng)水(shuǐ)分(fēn)滴(dī)定(dìng)儀(yí)，雙(shuāng)鉑電(diàn)極(jí)，250uL 注(zhù)射(shè)器，分析(xī)天(tiān)平等(děng)2.2，試(shì)劑醛酮(tóng)專(zhuān)用卡爾(ěr).費休陽(yáng)極(jí)電(diàn)解液(yè)和(hé)陰極電解液。

 三(sān)，實(shí)驗(yàn)方法

 3.1，樣品(pǐn)測試：打(dǎ)開磁(cí)力攪(jiǎo)拌裝置(zhì)，調(tiáo)整攪拌(bàn)速度(dù)均匀平穩。預(yù)電(diàn)解(jiě)電(diàn)解池(chí)裏(lǐ)殘餘(yú)的(dí)微量(liáng)水(shuǐ)，直至(zhì)測(cè)定的(dí)偏移值小於測定的偏移(yí)值時。儀(yí)器處於待機(jī)狀(zhuàng)態時(shí)，點(diǎn)擊(jī)係(xì)統(tǒng)進(jìn)樣，用稱(chēng)量好(hǎo)質量的裝有待(dài)測(cè)樣品(pǐn)的(dí)注(zhù)射器(qì)針頭穿過(guò)儀器進樣(yàng)口(kǒu)隔膜(mó)，浸(jìn)入(rù)陽(yáng)極液麵以(yǐ)下，進行(háng)進樣(yàng)，進(jìn)樣完(wán)成(chéng)點(diǎn)擊(jī)開(kāi)始(shǐ)測定。再次(cì)稱量注射器(qì)的(dí)質量，兩(liǎng)次差(chà)值(zhí)即為(wéi)進樣的質量。當完成測試時(shí)，輸(shū)入樣品的進樣(yàng)量(liáng)，儀(yí)器自動(dòng)計(jì)算樣品的水分含量(liáng)，測(cè)試完成(chéng)。

 3.2，儀器(qì)參(cān)數 庫(kù)倫水(shuǐ)分儀參數設置如表 1 所示(shì)：表(biǎo) 1 庫(kù)倫水(shuǐ)分(fēn)儀參數設置方案編號： 4攪拌(bàn)速度(dù)：50% 終點：80mV控製(zhì)區：400mv 漂(piāo)移值：50ug/min混合時間：20s 終(zhōng)止(zhǐ)類型(xíng)：相對漂(piāo)移(yí)停止開始電解速率：正常 電解模式(shì)：自(zì)動- 2 -

 四，結果與討論4.1，實驗結果(guǒ)樣品經(jīng)測試，得(dé)到(dào)實(shí)驗結果如表(biǎo) 2 所示(shì)：表 2 水分(fēn)含量(liáng)測試結果(guǒ)樣品(pǐn)名稱(chēng) 樣品質(zhì)量/g 總水量/ug 水分(fēn)含量(liáng)/(mg/g) 平均(jūn)值/(mg/g) RSD/%碳酸(suān)亞乙(yǐ)烯酯0.1219 802.20 6.5810.1538 1020.00 6.624 6.609 0.3670.1191 788.70 6.6224.2，結(jié)論(lùn)用(yòng) T931 卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)水分儀測定碳(tàn)酸(suān)亞(yà)乙烯(xī)酯的水分，數(shù)據(jù)重復性良好(hǎo)，測(cè)量的(dí)數(shù)據重復性良(liáng)好，RSD 值(zhí)在 0.5%以內(nèi)，能(néng)夠準確(què)檢(jiǎn)測其微量水分含量。 

參(cān)考文(wén)獻：[1] GB/T 27801-2011 碳酸(suān)亞乙(yǐ)烯(xī)酯(zhǐ)