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液相(xiāng)色譜中(zhōng)對流(liú)動(dòng)相(xiāng)的要求
溶(róng)劑(jì)必須“幹淨(jìng)",在(zài)使用(yòng)前(qián)需(xū)經過濾板除去顆粒雜質(zhì),必(bì)要(yào)時,在(zài)進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)再加一(yī)塊濾(lǜ)板(bǎn),以除去(qù)可能由泵帶來的(dí)顆粒(lì)
必(bì)須控(kòng)製(zhì)吸(xī)附(fù)色(sè)譜(pǔ)中(zhōng)溶劑(jì)的(dí)含水量(liáng),過(guò)量水會使吸附劑活(huó)性降(jiàng)低(dī),溶質(zhì)保(bǎo)留值(zhí)下(xià)降(jiàng)
如(rú)需在(zài)一(yī)定的(dí)PH值下(xià)操(cāo)作,須定期測定溶劑PH值,大(dà)氣中的(dí)CO2溶解在(zài)流動(dòng)相內將引(yǐn)起PH的(dí)改變,特別(bié)是(shì)貯液(yè)瓶密(mì)閉不(bù)嚴時(shí)這種影(yǐng)響可能(néng)更大(dà)
軟質或半(bàn)軟(ruǎn)質填(tián)料的(dí)容漲率(shuài)隨溶劑的(dí)極性的(dí)變(biàn)化而變化,使用新柱時應(yīng)先(xiān)用(yòng)25-30倍(bèi)柱體(tǐ)積的(dí)合適(shì)流動(dòng)相平(píng)衡;更(gēng)換流(liú)動相時,如果(guǒ)兩種流動相互不相溶,需采(cǎi)用過度溶劑(jì)使前(qián)一種流(liú)動相(xiāng)逐步溶解(jiě)去除(例(lì)如(rú),2.4—三甲基戊烷換成甲醇(chún)時(shí),必(bì)須(xū)用(yòng)乙酸乙(yǐ)酯(zhǐ)或(huò)其(qí)他溶(róng)劑過渡,直到標準(zhǔn)物保(bǎo)留值(zhí)達到(dào)穩(wěn)定狀態(tài))
為延(yán)長(cháng)不(bù)易(yì)裝填,價格昂(áng)貴的(dí)高效(xiào)柱(zhù)壽命,可(kě)在進(jìn)樣(yàng)器和(hé)色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)之(zhī)間安裝預柱(預柱應有(yǒu)足夠(gòu)的雜質容量),對流動(dòng)相和樣品中的顆(kē)粒和雜質(zhì)進行最(zuì)後(hòu)的過濾(lǜ);在(zài)填充(chōng)和(hé)連(lián)接預柱(zhù)時,不應有(yǒu)額外(wài)造(zào)成(chéng)譜帶變寬,分(fēn)離度下降(jiàng)的(dí)死(sǐ)體積;預(yù)柱與色譜(pǔ)柱(zhù)的體積(jī)之(zhī)比應(yīng)保持為1:15至1:25,以減小(xiǎo)譜帶(dài)變寬(kuān)
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