食用植(zhí)物(wù)油溶劑(jì)殘(cán)留的(dí)氣相色譜分(fēn)析方(fāng)法

本方法用(yòng)毛(máo)細管(guǎn)色譜(pǔ)柱，氣(qì)相色(sè)譜儀檢(jiǎn)測
，氮氣為載(zǎi)氣
，FID檢測(cè)器
，依據(jù)GB/T 5009.37—1996方(fāng)法(fǎ)並作(zuò)改(gǎi)動(dòng)，調(tiáo)整(zhěng)
，使(shǐ)準確(què)度提(tí)高
，檢出(chū)值可(kě)到(dào)1ppm,且(qiě)重(zhòng)復性好
，能為(wéi)食(shí)用油產品準(zhǔn)確定級提供(gōng)有(yǒu)效，準確(què)的(dí)結果(guǒ)。

關鍵詞：氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜儀 食(shí)用(yòng)油(yóu)  溶劑殘留(liú)   檢測(cè)
為了(liǎo)提高(gāo)產(chǎn)品(pǐn)的檢測，控(kòng)製(zhì)能力(lì)
，配合(hé)國(guó)家對(duì)五種(zhǒng)食用油新(xīn)標準(zhǔn)的(dí)製定(dìng)和落實(shí)
，更(gēng)準確的(dí)得出食用(yòng)油脂(zhī)產品(pǐn)中溶(róng)劑(jì)殘留(liú)結(jié)果
，正確(què)分級(jí)。
實(shí)驗(yàn)
試劑：N-N-二甲基(jī)乙酰胺（DMA） 
          六(liù)號溶劑油     
使用儀器：GC-2001
檢測(cè)器：FID
色(sè)譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件(jiàn)：
進(jìn)樣(yàng)器(qì)溫(wēn)度(dù)：250℃
流(liú)速(sù)：2.5ml/min       檢測器(qì)溫(wēn)度：280℃
柱溫箱溫(wēn)度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)

2，試劑：
      N-N-二甲基乙(yǐ)酰(xiān)胺（DMA）：吸取1毫升放入(rù)100毫(háo)升(shēng)洗好幹(gān)燥的帶膠塞(sāi)的玻璃瓶中(zhōng)
，在50攝氏(shì)度(dù)放(fàng)置(zhì)30分鐘(zhōng)
，取(qǔ)液上氣(qì)1ul注入(rù)氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜儀在10分鐘內(nèi)無幹擾(rǎo)即(jí)可使用。如有幹(gān)擾用超(chāo)聲波(bō)處(chǔ)理30分(fēn)鐘。
  3，六號溶劑(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗淨幹燥(zào)的10毫(háo)升氣(qì)化瓶的(dí)質量(liáng)為A
，瓶中放(fàng)入(rù)比氣化(huà)瓶體(tǐ)積少0.5毫(háo)升的DMA密塞(sāi)後稱量(liáng)為B（M5）
，用50ul的(dí)注(zhù)射(shè)器取(qǔ)約0.2毫升六號溶劑(jì)標(biāo)準通過塞(sāi)注入瓶中(zhōng)
，混匀
，準確(què)稱(chēng)量(liáng)為C。用下式計算(suàn)六號溶劑的(dí)濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
   4，標準曲綫(xiàn)的(dí)繪製
    取預先在(zài)氣(qì)相(xiāng)色譜儀測(cè)試(shì)無溶劑(jì)的成品油(yóu)（新(xīn)機榨毛(máo)油）
，分別稱取25克(kè)放入以(yǐ)試過漏的(dí)6隻(zhī)氣化瓶中(zhōng)
，密(mì)塞。通(tōng)過(guò)塞子(zǐ)注入六(liù)號溶(róng)劑(jì)標(biāo)準(zhǔn)液0，20ul ，40ul ，60ul， 80ul， 100ul。放入50攝氏度烘(hōng)箱中
，平衡30分(fēn)鐘(zhōng)
，分(fēn)別(bié)取(qǔ)液上氣(qì)體(tǐ)注入色(sè)譜(pǔ)
，各(gè)響(xiǎng)應扣除(chú)空(kōng)白後(hòu)
，繪(huì)製標準曲(qū)綫。
   5， 測(cè)定
    稱(chēng)取(qǔ)25克食用油(yóu)樣
，密塞後(hòu)於50攝(shè)氏(shì)度(dù)恒(héng)溫烘箱(xiāng)加(jiā)熱30分鐘
，取出後(hòu)立即用(yòng)微量(liáng)注(zhù)射(shè)器吸(xī)取15ul液(yè)上氣(qì)體注入(rù)色(sè)譜
，記(jì)錄(lù)組(zǔ)分測量峰(fēng)高
，與標準曲綫(xiàn)比較
，求出(chū)液上(shàng)六(liù)號溶(róng)劑(jì)的(dí)含(hán)量(liáng)。
   6，計(jì)算
   六(liù)號溶劑含量(liáng)=測定(dìng)氣化瓶六號(hào)溶(róng)劑的質量(liáng)/樣(yàng)品質(zhì)量