本次使(shǐ)用含有鉛（Pb）成(chéng)分的小麥(mài)粉(fěn)質控(kòng)樣品(pǐn)，用(yòng)火焰(yàn)石墨爐原子吸(xī)收(shōu)光(guāng)譜儀(yí)一體機的可靠(kào)性，參(cān)考(kǎo)標(biāo)準GB 5009.12-2017。

試樣消解(jiě)處(chǔ)理(lǐ)後,經石(shí)墨(mò)爐原(yuán)子化(huà),在283.3nm處測定吸光(guāng)度。在一(yī)定(dìng)濃度範圍(wéi)內(nèi)鉛(qiān)的(dí)吸(xī)光(guāng)度值與鉛(qiān)含量(liáng)成(chéng)正比(bǐ),與標準(zhǔn)係列比較定量(liáng)。

火(huǒ)焰石墨(mò)爐一體原子吸(xī)收光(guāng)譜儀(yí)，鉛空心(xīn)陰(yīn)極燈，分析天(tiān)平(píng)（感量0.1mg），可調式(shì)電熱爐，可(kě)調(tiáo)式電(diàn)熱板，微(wēi)波(bō)消解係統（配(pèi)聚四氟(fú)乙烯(xī)消解內(nèi)罐）。

注:所有(yǒu)玻(bō)璃(lí)器皿及(jí)聚四氟乙(yǐ)烯消解(jiě)內罐(guàn)均需硝酸(suān)溶(róng)液(1+5)浸泡(pào)過(guò)夜,用自來水反(fǎn)復衝(chōng)洗,最(zuì)後(hòu)用(yòng)水衝洗(xǐ)幹淨。

除非另(lìng)有說(shuō)明,本方法(fǎ)所用(yòng)試劑(jì)均為(wéi)優級純(chún),水為(wéi)GB/T6682規(guī)定的(dí)二(èr)級水。

注:可(kě)根據(jù)儀器(qì)的靈(líng)敏度(dù)及(jí)樣(yàng)品中鉛(qiān)的(dí)實(shí)際(jì)含量確(què)定(dìng)標(biāo)準(zhǔn)係(xì)列(liè)溶(róng)液(yè)中(zhōng)鉛的質量(liáng)濃度。

 微(wēi)波(bō)消解： 稱取固體試(shì)樣(yàng)0.2g~0.8g(精確(què)至0.001g)於(yú)微(wēi)波(bō)消解(jiě)罐(guàn)中(zhōng),加(jiā)入5mL硝(xiāo)酸,按照(zhào)微波(bō)消(xiāo)解的操作步(bù)驟(zhòu)消解(jiě)試樣(yàng),消解(jiě)條(tiáo)件參考表(biǎo)1。冷卻(què)後取(qǔ)出消(xiāo)解罐(guàn),在(zài)電(diàn)熱板(bǎn)上(shàng)於140℃~160℃趕(gǎn)酸至(zhì)1mL左(zuǒ)右。消(xiāo)解(jiě)罐(guàn)放冷後,將消化(huà)液(yè)轉(zhuǎn)移(yí)至25mL容量(liáng)瓶中(zhōng),用少(shǎo)量(liáng)水(shuǐ)洗(xǐ)滌消(xiāo)解(jiě)罐2次~3次,合(hé)並(bìng)洗(xǐ)滌液於容量(liáng)瓶中(zhōng)並用水定(dìng)容至(zhì)刻度(dù),混(hùn)匀備用。同時(shí)做(zuò)試劑空白試驗。

 注(zhù):在(zài)采(cǎi)樣(yàng)和試(shì)樣製備過程中(zhōng),應(yīng)避(bì)免試樣(yàng)汙(wū)染。

（表1）

 儀(yí)器條件設置：

條(tiáo)件設(shè)置(zhì)完成(chéng)後，開機(jī)預(yù)熱30分(fēn)鐘為佳。

標準曲綫的製作(zuò)：按質量濃度由低到(dào)高的(dí)順序分(fēn)別將20μL鉛標(biāo)準(zhǔn)係列溶(róng)液(yè)注入(rù)石墨(mò)爐,原(yuán)子(zǐ)化後(hòu)測其吸(xī)光(guāng)度值(zhí),以質(zhì)量濃度(dù)為(wéi)橫坐標(biāo),吸光(guāng)度(dù)值為(wéi)縱(zòng)坐標,製作標準曲(qū)綫。

標(biāo)準(zhǔn)溶液測量結果(guǒ)：

檢出限(xiàn)：29.64pg

試樣溶液(yè)的測(cè)定在(zài)與(yǔ)測定標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)相同的(dí)實(shí)驗(yàn)條件下,將試(shì)樣溶(róng)液(yè)注(zhù)入石墨(mò)爐(lú),原(yuán)子化(huà)後測其吸(xī)光度值,與(yǔ)標(biāo)準係列比(bǐ)較定(dìng)量。本次檢(jiǎn)測(cè)的是(shì)含鉛的小麥粉質(zhì)控樣(yàng)品，為(wéi)了(liǎo)使(shǐ)數據更(gēng)加(jiā)準(zhǔn)確，同一(yī)樣(yàng)品我(wǒ)們稱(chēng)取4次，稱(chēng)取(qǔ)量如(rú)下圖(tú)：

小(xiǎo)麥(mài)粉質(zhì)控樣(yàng)品編號(hào)：CFAPA-QC1352B-1(大連中(zhōng)食國(guó)實(shí)檢(jiǎn)測技術有限公司)

樣(yàng)品(pǐn)測(cè)定(dìng)結(jié)果：

依(yī)據質控樣品說(shuō)明書(shū)中(zhōng)給(gěi)出的測(cè)試(shì)結果評(píng)價(jià)方(fāng)法：

4次(cì)測定(dìng)值(zhí)均≤2。

原子吸收光譜分析技術(shù)廣泛應用在：食飲(yǐn)乳品，生物製藥，冶金地質，衛生(shēng)防疫(yì)，石油(yóu)化工(gōng)，水(shuǐ)質監測，環(huán)保監測(cè)，農林畜(xù)牧，建材(cái)材料，電子電(diàn)料(liào)等各(gè)行業的分析化驗