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中(zhōng)國(guó)刹車片市場(cháng)需(xū)求量很大(dà),除卻其摩(mó)擦密(mì)封(fēng)性(xìng)能外(wài),國家對(duì)刹(chà)車片(piàn)的化(huà)學(xué)成分也有(yǒu)相(xiāng)應要(yào)求,因(yīn)此開展的(dí)工作較(jiào)多(duō)。消解(jiě)此類樣(yàng)品經常遇到問(wèn)題(tí):樣品(pǐn)成分(fēn)復雜(zá),消(xiāo)解難(nán)度(dù)較大(dà),使用混酸(suān)消解後(hòu)仍存(cún)在部分(fēn)沉(chén)澱。下麵介紹(shào)一種(zhǒng)刹車(chē)片的微(wēi)波消解(jiě)方(fāng)法。
樣(yàng)品名(míng)稱(chēng):刹車片(piàn)
化(huà)學(xué)試劑(jì):65%硝酸AR;37%鹽酸(suān)AR;40%氫(qīng)氟酸(suān)AR;
儀器(qì)配置(zhì):TRUMP-B(圖(tú)1)
圖(tú)1 微(wēi)波(bō)消解儀(yí) TRUMP-B
操作過(guò)程:
1,精密稱取(qǔ)刹車片(piàn)樣(yàng)品粉末0.1g(精確(què)至mg級(jí)),小心(xīn)置於(yú)內(nèi)罐(guàn)的(dí)杯體底(dǐ)部(bù),注(zhù)意不要掛(guà)壁(bì)(注1)。
2,依次(cì)加(jiā)入6毫升(shēng)鹽(yán)酸(suān),2毫(háo)升(shēng)硝(xiāo)酸(suān)和(hé)5毫升氫(qīng)氟(fú)酸,輕輕(qīng)晃(huǎng)動杯體(tǐ),使樣(yàng)品(pǐn)和消(xiāo)解試劑(jì)混(hùn)合均匀(yún)(注2)。
3,密封裝罐(guàn),裝(zhuāng)入消解(jiě)儀中(zhōng)進行微波消解。
4,消解(jiě)程(chéng)序(xù)如下:
壓(yā)力(lì)(0.1MPa) | 10 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 120 | 170 | 195 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升(shēng)溫時間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒(héng)溫時間(s) | 120 | 180 | 1200 |
5,待消解(jiě)完(wán)成(chéng)並(bìng)結束(shù)冷卻後,將消解(jiě)罐轉(zhuǎn)移(yí)至通(tōng)風(fēng)櫥內,靜置10分鐘。
6,打開(kāi)外罐(guàn):旋鬆(sōng)消解罐(guàn)外罐,分多次(cì)緩(huǎn)慢(màn)泄壓(yā),取出(chū)並(bìng)打開內(nèi)罐,消解(jiě)樣(yàng)品如(rú)圖(tú)2。將(jiāng)密封蓋(gài)內的溶液衝洗(xǐ)至(zhì)杯(bēi)體內,用離(lí)心機處(chǔ)理(lǐ)樣品10分鐘後,用慢(màn)速定量濾紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ),定容至50ml塑(sù)料比(bǐ)色管中。(如圖(tú)3)。
7,使用(yòng)原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)分光(guāng)光(guāng)度計測定鉛元(yuán)素(sù)。(注(zhù)3)
注(zhù)意事(shì)項(xiàng):
1,樣品(pǐn)需(xū)按(àn)照(zhào)標準(zhǔn)打磨(mó)成細(xì)粉,裝(zhuāng)樣(yàng)如(rú)有掛壁(bì)可用消(xiāo)解(jiě)液衝(chōng)洗至(zhì)杯底。
2,氫氟酸(suān)具(jù)有(yǒu)強(qiáng)腐蝕性(xìng),會(huì)腐蝕玻璃(lí)製(zhì)品(pǐn),因此(cǐ)在實驗(yàn)過(guò)程(chéng)中(zhōng),禁(jīn)止使(shǐ)用玻(bō)璃器(qì)皿。
3,原子吸收光(guāng)譜法儀器(qì)參考條件見下表。
傳真(zhēn):
郵箱(xiāng):[email protected]
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