白酒中(zhōng)大蒜(suàn)素(sù)的氣(qì)相色(sè)譜檢測

大蒜(suàn)中(zhōng)含有*的揮(huī)發(fā)性精(jīng)油(yóu)——大蒜素(二烯(xī)丙基三硫(liú)醚)，對(duì)多種球(qiú)菌(jūn)，杆(gān)菌，真(zhēn)菌和病毒等(děng)均(jūn)有(yǒu)抑製和殺滅作用(yòng)，尤其對消化(huà)係(xì)統(tǒng)，呼(hū)吸(xī)係(xì)統，生殖係統(tǒng)，泌尿係統(tǒng)，血液(yè)係統(tǒng)等(děng)感染和急慢性炎症(zhèng)有(yǒu)幫助；

大蒜(suàn)可(kě)防止(zhǐ)心腦(nǎo)血(xiě)管(guǎn)中(zhōng)的脂肪沉積(jī)，誘(yòu)導組織(zhī)內部脂肪代(dài)謝(xiè)，降低(dī)血液中的膽固(gù)醇(chún)，軟化血(xiě)管，對高血壓，高血脂，動(dòng)脈(mài)硬(yìng)化等疾病有幫助(zhù);

大蒜可減少血小板(bǎn)的凝聚(jù)，對(duì)心(xīn)血管(guǎn)疾病，中(zhōng)風(fēng)後(hòu)遺症等(děng)疾病有幫助

大(dà)蒜可(kě)促(cù)進胰島素(sù)的(dí)分泌(mì)，能(néng)穩定(dìng)血(xiě)糖，對(duì)糖尿病(bìng)及(jí)其並(bìng)發症(zhèng)有幫(bāng)助(zhù);大蒜可(kě)有(yǒu)效(xiào)抑製和殺(shā)死引(yǐn)起腸(cháng)胃疾(jí)病的幽(yōu)門螺杆(gān)菌(jūn)等細菌病(bìng)毒(dú)，清(qīng)除(chú)腸胃(wèi)有毒(dú)物質，整腸健胃(wèi)，進消化(huà)，提(tí)高(gāo)食欲(yù)，改善(shàn)胃腸(cháng)道(dào)功(gōng)能(néng);E.大蒜(suàn)中含有豐富的硒元素(sù)及SOD，可美(měi)白(bái)，抗(kàng)衰(shuāi)老(lǎo)並預(yù)防多種腫(zhǒng)瘤的產(chǎn)生。

一(yī).檢測目標物：大(dà)蒜素。主(zhǔ)要(yào)是(shì)指二(èr)烯(xī)丙(bǐng)基(jī)三硫(liú)醚(DATS)和二烯(xī)丙基二六(liù)醚(DADS)。添(tiān)加適量的大蒜(suàn)素(sù)到白酒(jiǔ)中(zhōng)，對人(rén)的身體具(jù)有一定(dìng)保健(jiàn)作用(yòng)。

二(èr).原理：白酒中(zhōng)大蒜素(sù)用正(zhèng)已烷萃(cuì)取後(hòu)，再用帶有氫(qīng)火(huǒ)焰離子化檢測器(FD)的氣(qì)相色(sè)譜(pǔ)儀(yí)測定(dìng)，外標法定(dìng)量(liáng)。

三(sān).試劑(jì)和材(cái)料
除非(fēi)另(lìng)有規(guī)定(dìng)，僅(jǐn)使用分(fēn)析純試劑(jì)；水為GB/T6682規定(dìng)的二級水
3.1 正已烷。
3.2  DATS(CH10S3)標準品(pǐn)，純(chún)度≥90%。
3.3 DADSCO6H2S2)標(biāo)準(zhǔn)品，純(chún)度≥90%

四.  DATS和(hé)DADS標(biāo)準(zhǔn)儲備(bèi)溶液(yè)
分別稱取DATS和(hé)DADS標準(zhǔn)品1g和0.5g(精俯(fǔ)至(zhì)0.1mg)，用正(zhèng)已(yǐ)烷溶解並定容至(zhì)10mL，配製成(chéng)質量濃度約為100g/L DATS和(hé)50g/L DADS的(dí)標(biāo)準儲(chǔ)備(bèi)溶液(yè)，該溶(róng)液於—18℃以(yǐ)下(xià)冷凍，可(kě)保(bǎo)存6個月

五. 混合標準工作溶液
分別準(zhǔn)確(què)吸取DATS和(hé)DADS標(biāo)準儲備(bèi)溶(róng)液(yè)1.00mL，用(yòng)正己烷(wán)稀(xī)釋並定(dìng)容(róng)至10mL，配(pèi)製(zhì)成(chéng)質量濃度(dù)約(yuē)為(wéi)10g/L DATS和(hé)5g/L DADS的(dí)混合(hé)標準工(gōng)作(zuò)溶液，該(gāi)溶液(yè)於(yú)4℃左(zuǒ)右(yòu)冷藏保存(cún)。

六(liù).儀(yí)器
6.1氣相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)GC9800，配有(yǒu)FID檢測(cè)器(qì)
6.2分析天平(píng)，感量(liáng)0.1mg和(hé)0.01g

七．分析步驟
7.1試樣處理
吸(xī)取白酒(jiǔ)（茅台）試樣1mL(精(jīng)確至(zhì)0.1mL)，用正已烷定容至5m1，待(dài)測。

7.2標準工(gōng)作(zuò)曲(qū)綫(xiàn)的配(pèi)製
準(zhǔn)確(què)吸(xī)取混(hùn)合標準工作(zuò)溶液，用正(zhèng)己烷稀釋並定容(róng)，配製成DATS為(wéi)20.0ng/L~500mg/L，DADS為10.0mg/L~250mg/L的標準工作(zuò)曲綫溶液。該係列溶(róng)液(yè)於(yú)4℃左(zuǒ)右冷藏(cáng)，可(kě)保(bǎo)存7天。

7.3測(cè)定
7.3.1色譜參考(kǎo)條件(jiàn)
7.3.1.1色(sè)譜柱
HP-5   30m×0.32mm×0.25pm；固定(dìng)相:5%苯基(jī)聚(jù)矽氧烷或性(xìng)質相(xiāng)當的色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)。
7.3.1.2溫度(dù)
進樣(yàng)口溫度(dù):160℃；檢測(cè)器溫度(dù):160℃。
柱溫:初(chū)始溫度60度，以30度(dù)每分(fēn)鐘(zhōng)升(shēng)到(dào)160度，保(bǎo)持(chí)3分鐘(zhōng)，再(zài)以10度(dù)每(měi)分鐘升到230度保持(chí)3分(fēn)鐘(zhōng)

7.3.1.3氣體(tǐ)及(jí)流(liú)量(liáng)
載氣(qì)：氮氣(qì)，純度≥99.999%，流量為(wéi)55mL/min
燃氣：氫(qīng)氣(qì)，純度≥9.999%，流量為50m/min
助燃氣：空氣(qì)，流量為500mL/min
7.3.1.4進樣(yàng)方(fāng)式及進樣量(liáng)
分流進(jìn)樣，分流比(bǐ):10+1；進(jìn)樣量:1